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丁噻隆的合成工艺研究

《化学世界》2019年 第10期 | 时荣超 高中良   河北工业大学化工学院 天津300130
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摘 要:丁噻隆是一种作用广泛的除草剂。以甲胺、二硫化碳与水合联氨为原料,并以三乙胺为缚酸剂制备4-甲基氨基硫脲。4-甲基氨基硫脲可与过量的特戊酰氯直接反应制得中间体2-甲胺基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑。2-甲胺基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑与N-甲胺基甲酰氯反应并以三乙胺作为缚酸剂合成目标产物丁噻隆。将文献中的浓硫酸、多磷酸或三氯氧磷等脱水剂直接换为作为原料的特戊酰氯,生成的特戊酸可以回收利用,并且减少了含磷含酸废水的处理过程。该反应避开了剧毒品异氰酸甲酯与光气的使用。经优化后反应的收率为91%。产物及中间体经1 H NMR和IR表征并分析确认。
【分 类】【数理科学和化学】 > 化学 > 有机化学 > 有机化学一般性问题 > 有机化合物性质 > 化学性质、有机化学反应 > 酯化作用(醚化作用)与酯交换作用
【关键词】 4-甲基氨基硫脲 丁噻隆 2-甲胺基-5-叔丁基-1 3 4-噻二唑 合成
【出 处】 《化学世界》2019年 第10期 706-710页 共5页
【收 录】 中文科技期刊数据库