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高效液相色谱／串联质谱法同时测定虾中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量

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彭涛[2] 李淑娟[1] 储晓刚[1] 蔡云霞[1] 李重九[3]

[1]中国检验检疫科学研究院,北京100025 [2]中国农业大学理学院,北京100094／／中国检验检疫科学研究院,北京100025 [3]中国农业大学理学院,北京100094

《分析化学》

2005年第33卷第4期

摘　　要:

用高效液相色谱／串联质谱(LC／MS,／MS)同时测定虾中的氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)。均质后的虾样品，采用碱化乙酸乙酯提取。浓缩提取物经液．液分配(LLP)去除脂肪，C18固相萃取(SPE)柱净化后，采用LC／MS／MS电喷雾电离(ESI)，负离子，多反应监测(MRM)模式检测，外标法定量。检出限为：氯霉素和氟甲砜霉素0．01ng/g；甲砜霉素为0．05ng／g。在添加浓度0．1～2．0ng/g范围内，氯霉素回收率为73．9％～96．0％；甲砜霉素回收率为78．6％～99．5％；氟甲砜霉素回收率为74．9％～103．7％；相对标准偏差(RSD)均小于6．4％。 (共4页)