液相色谱-串联四级杆质谱对食品中丙烯酰胺的测定研究
樊祥[1] 方晓明[2] 陈家华[2] 吕敬慈[1] 张星漪[3]
[1]上海大学,化学系,上海,200436 [2]上海出入境检验检疫局,上海,200135 [3]上海水产大学,食品学院,上海,200090
摘 要:
用液相色谱-串联四级杆质谱法检测食品中丙烯酰胺的含量.添加氘标记的内标d3-丙烯酰胺于样品中,经纯水提取,用Oasis HLB和Bond Elut Accucat固相萃取柱净化.Zorbax XDB-C18色谱柱分离,流动相为MeOH-H2O(体积比1:99)含0.1%HAc溶液,流速0.19 mL/min.电喷雾正离子MRM模式检测:丙烯酰胺m/z 72→55,内标m/z 75→58.内标法定量,方法定量下限(LOQ,S/N＞10)为50 ngg/,在质量浓度0.005～100 μg/mL范围内,峰面积与浓度成良好线性(r＞0.998).本法快速、准确、检出限低、实用性强.
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