猪食用组织中喹喔啉—2—羧酸的高效液相色谱检测方法

邱银生 袁宗辉 殷居易

华中农业大学兽药研究所,湖北武汉430070

摘  要:

为了监测猪食用组织中卡巴氧(carbadox)的残留,建立了检测猪肝脏、肾脏、肌肉等组织中卡巴氧的标示残留物喹喔啉—2—羧酸(Quinoxaline-2-carboxylic acid,QCA)的高效液相色谱法。组织样品经碱水解,液—液分配提取,用离子交换色谱柱净化,洗脱液作浓缩后用甲醇溶解进行测定。色谱柱为ODS C18柱;流动相为甲醇—水(体积比40:60),每1L中加入8mL冰乙酸,流速为1.0mL/min;定量分析用紫外检测器,波长320nm,确证性分析用二极管阵列检测器,波长250-500nm。喹喔啉—2—羧酸工作液质量浓度在0.03-0.96mg/L范围内,药物峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999。组织中添加药物的质量分数为0.015、0.03、0.06μg/g时,肝脏样品回收率分别为(73.55±9.46)%、(80.33±14.95)%、(75、84±7.42)%;肾脏样品分别为(70.89±10.33)%、(74.89±7.19)%、(83.33±10.68)%;肌肉样品分别为(69.49±7.26)%、(66.44±5.09)%、(62.11±6.08)%。本方法条件下,3种组织中药物最低检出质量分数均为0.015μg/g,回收率测定的日内及日间相对偏差(RSD)分别<18%和<20%。当组织中药物质量分数达0.06μg/g时,可检测到喹喔啉—2—羧酸的特征性紫外吸收光谱。 (共3页)

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