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磺胺类药物电喷雾串联质谱解规律及其QuEChERS前处理方法的研究认领

作者：

张海燕

学位授予单位：

温州医科大学

摘要：

(1)本论文利用LTQ-Orbitrap XL线性离子阱-轨道离子阱高分辨组合式质谱仪的高能诱导裂解技术(HCD)，获取了17种磺胺类药物的ESI正离子模式下高分辨质谱碎片信息，并研究了其裂解规律。发现15种磺胺类药物的共有碎片离子峰为[C6H6NSO2]+m/z156.01138、[C6H6NO]+m/z108.04439、[C6H6N]+m/z92.04948和[C5H5]+m/z65.03858。(2)本论文首次报道了在时间多级质谱中实现母离子扫描，利用LTQ-Orbitrap XL线性离子阱-轨道离子阱高分辨组合式质谱仪，建立了在线性离子阱(LTQ)时间多级质谱上的母离子扫描功能，并结合轨道离子阱（Orbitrap）的高分辨能力，有效解决了母离子扫描中假阳性结果的问题。(3)本论文实现了在多级质谱中应用同位素峰信息进行分子式确证的工作。使用二级质谱中同位素峰丰度比例和峰形信息，对化合物的质谱裂解碎片分子组成进行预测和推断。通过改变LTQ Orbitrap XL仪器的离子阱参数，将isolation width设为6m/z，使目标母离子的最轻同位素峰和两个较重同位素峰共同裂解。(4)本论文在电喷雾电离质谱裂解规律研究的基础上，利用串联质谱灵敏度高、排除杂质干扰能力强的特点，对鸡肉中磺胺类药物的残留分析方法进行了研究。采用QuEChERS法，建立了12种磺胺类药物的残留量同时测定的HPLC-ESI(+)-MS/MS分析方法。方法的回收率和精密度满足残留分析要求，检出限优于文献报道并满足国内外残留限量要求，操作简便、快速，阳性样品确证依据充分、准确，完全可以满足日常残留分析的要求。

摘要译文

关键词：

磺胺类药物; 谱图准确度; 多级质谱; 残留分析

学位年度：

2013

学位类型：

硕士

学科专业：

中药学

导师：

叶晓霞

中图分类号：

R978.2[磺胺类药物]

学科分类号：

100603[中西医结合药学];100707[临床药学]

D O I：

10.7666/d.Y2397653