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二十二碳六烯酸甘油酯酯化及脱酸工艺条件优化和产品的质量控制分析认领

作者：

朱喜林

学位授予单位：

湘潭大学

摘要：

二十二碳六烯酸（DHA）是一种可以调节人体生理功能的ω-3多不饱和脂肪酸,自然界中主要以甘油三酯（TAGs）的形式存在,天然存在的DHA甘油酯含量低,需要进行富集提高其利用价值。本课题进行DHA与甘油酯化反应工艺参数和酯化油脱酸精炼方法优化、利用液质联用仪对DHA甘油酯的定性定量分析以及DHA甘油酯合成工艺中邻苯二甲酸酯（PAEs）含量测定等质量控制分析方法研究,对于制备高品质的DHA藻油产品具有重要的现实指导意义,具体研究内容如下: 本实验以四级分子蒸馏轻相藻油（四级轻）和甘油为原料,考察了反应原料配比对酯化油DHA相对含量和TAGs相对含量的影响,在水浴温度50℃、酯化酶添加量6%的条件下进行酯化反应。当四级轻:甘油=3.1:1（n:n）时,DHA的相对含量最高,为74.98%,当四级轻:甘油为=3.4:1（n:n）时,TAGs的相对含量达到最高,为88.7%,最终取四级轻:甘油=3.3:1为最佳反应比例。酯化后藻油酸值较高、脱酸过程油脂损耗较大,为降低酯化油的酸值并减少油脂的损耗,探寻吸附脱酸精炼方法,通过傅里叶红外光谱分析、X射线衍射分析、扫描电子显微镜分析等表征手段,分析了微晶纤维素（MCC）和碱性微晶纤维素（AMC）的结构差异,由AMC的官能团变化、结晶度的降低、孔隙和疏松程度的增加,可知碱处理使MCC变成了更有利于吸附作用进行的AMC。实验继续研究了AMC吸附脱酸的时间、温度、AMC添加量、碱液处理浓度等参数,得到最佳吸附脱酸条件为:用30%Na OH溶液预处理AMC 30 min,酯化油在水浴温度50℃、AMC添加量3%的条件下吸附脱酸30 min,脱酸油的回收率在95.03%～97.25%。其次,实验建立了分析DHA甘油酯碳链骨架位置分布和甘油酯相对含量的反相高效液相色谱串联质谱（RP-HPLC-ESI-MS/MS）方法。采用Shimadzu液相色谱串联三重四级杆质谱联用仪,配二极管阵列检测器、电喷雾电离源和Shimadzu C18（150 mm×2.1 mm,5μm）色谱柱。以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用正离子SIM扫描模式,扫描范围m/z:100～1200;柱温:35℃;检测波长:210 nm;进样量:10μL,碰撞能量为15 e V。通过其[M+H]+、[M+NH4]+、[M+Na]+、[M+K]+的共同保留时间来确定甘油酯的保留时间,并初步确定TAGs碳链骨架上sn-1、sn-2、sn-3连接的FAs。最后,实验建立了DHA藻油及主要工艺过程中增塑剂DINP和DBP的HPLC-MS分析检测方法,乙腈作为萃取剂,以甲醇和0.1%甲酸水为流动相进行等度洗脱,采用正离子MRM扫描模式。DBP的线性方程为y=2452.9x+2485.3,相关系数为0.9997,检测限为0.09～0.30μg/L,样品中DBP含量在的0.0754～0.2439 mg/kg之间,低于国家标准0.3 mg/kg,加标回收率为95.23～105.96%,RSD为1.82～3.78%。DINP的线性方程为y=3537.7x-189984,相关系数为0.9998,检测限为0.12～0.40μg/L,样品中DINP含量在的0.3054～4.2721 mg/kg之间,低于国家标准9.0 mg/kg,加标回收率为94.60～106.12%,RSD为1.65～4.06%。

摘要译文

关键词：

DHA甘油酯; 酯化和脱酸工艺优化; 质量控制; 液质联用分析

学位年度：

2023

学位类型：

硕士

学科专业：

化学工程与技术

导师：

段正康

中图分类号：

TS224[制油工艺]

学科分类号：

0822[轻工技术与工程];083203[粮食油脂及植物蛋白工程]

D O I：

10.27426/d.cnki.gxtdu.2023.001920