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锡酸铋纳米颗粒及其复合材料的制备与阻燃性能研究认领

作者：

袁兆栋

学位授予单位：

河南大学

摘要：

软质聚氯乙烯（PVC）在工业上应用广泛。但是,由于软质PVC中增塑剂含量高,导致其极易燃烧,严重危及人们的生命和财产安全。三氧化二锑（Sb2O3）在PVC中具有良好的阻燃性能。但是,Sb2O3的毒性成了阻碍其应用的难题。为了替代Sb2O3,本论文利用沉淀法制备了锡酸铋（Bi2Sn2O7,BSO）纳米颗粒,与商业Sb2O3阻燃性能进行了比较,发现BSO有潜力成为Sb2O3的替代品。其次,通过调节BSO阻燃剂中Sn和Bi的比例,进一步探寻其阻燃机理,筛选具有最优阻燃性能的添加比例。最后,为了降低阻燃剂的成本,使用氢氧化镁(Mg（OH）2,MH)代替部分BSO制备了BSO-MH复合阻燃剂。主要研究内容如下:1.Bi2Sn2O7纳米颗粒的制备及其在PVC中的性能研究采用简单的沉淀法制备了BSO,并首次将其用作软质PVC的阻燃剂。透射电子显微镜（TEM）表征结果显示,制备的BSO平均粒径为20 nm。阻燃结果显示,纯PVC的极限氧指数（LOI）为24.8%,含有3 wt.%的BSO的PVC复合材料的LOI提升到29.0%,非常接近PVC/Sb2O3的29.5%。特别是PVC/3%BSO通过了UL-94 V-0等级,而PVC/3%Sb2O3没有等级。此外,与纯PVC相比,PVC/BSO的峰值热释放率（PHRR）降低了27.4%,总烟雾产生量（TSP）降低了39.9%,显示出良好的阻燃性能。残炭的微观结构和形貌显示,BSO有助于生成更多的、石墨化程度更高的、孔道更少的残炭。BSO良好的阻燃性能归因于其在凝聚相中发挥的催化碳化作用以及在气相中捕获活泼的自由基作用。最后,PVC/3%BSO的拉伸强度和断裂伸长率也略优于PVC/3%Sb2O3。因此,BSO具有替代Sb2O3的潜力。2.Bi2Sn2O7纳米颗粒的结构调控与其阻燃机理研究为了进一步研究BSO的阻燃机制,通过调控BSO中Sn和Bi的比例,制备锡铋含量不同的复合物,研究其对阻燃性能的影响。垂直燃烧测试发现,Sn和Bi的添加比例大于等于1:1时,PVC复合材料在燃烧时不会产生熔滴,并且可以通过UL-94 V-0等级。这说明Sn会促进PVC生成致密且坚固的残炭。残炭光学照片结果显示,随着Bi的引入,且随着Sn:Bi的比例减小,残炭的厚度会呈现逐渐减小的趋势。当阻燃剂为Bi2O3时,燃烧时将生成挥发性Bi Cl3,抑制了炭层的形成,炭层的厚度几乎为0。通过对阻燃性能测试结果以及燃烧后残炭的结构和石墨化程度分析BSO的阻燃机理如下:BSO同时存在气相和凝聚相两种阻燃剂机理。凝聚相分析表明,BSO中的Sn与HCl生成Sn Cl2,Sn Cl2作为一种强路易斯酸促进PVC早期交联,有助于形成更多的炭层,起到了物理屏障作用。气相分析表明,与Sb元素一样,Bi与HCl反应生成Bi Cl3。一方面,Bi Cl3稀释了可燃气体;另一方面,Bi Cl3可以捕获燃烧区中的自由基,从而防止火焰传播并降低火焰密度。凝聚相和气相的协同阻燃作用,使BSO具有较好的阻燃性能。3.Bi2Sn2O7-Mg（OH）2复合阻燃剂的制备及其在PVC中的性能研究为了降低成本,并利用MH与BSO的协同作用,采用MH替代部分BSO制备了BSO-MH复合阻燃剂。热重分析表明,与PVC/BSO相比,PVC/B3M1（BSO和MH的质量比为3:1）的初始分解温度提高。阻燃性能结果显示:3 wt.%的BSO-MH显著降低了PVC的热量和烟雾的释放量。与纯PVC相比,PVC/B3M1的PHRR、总热释放量（THR）和TSP分别下降了34.2%、12.6%和41.1%。而且,与含有3 wt.%BSO的PVC复合材料相比,其PHRR下降了9.3%,防火性能指数（FPI）上升11.9%,表现出更优的阻燃性能。根据燃烧后的残炭结构以及锥形量热测试参数分析,发现BSO和MH会产生协同阻燃作用。一方面,BSO发挥凝聚相和气相阻燃作用;另一方面,MH会分解成为氧化镁和水蒸气,分解需要消耗大量热量,降低燃烧温度;并且,氧化镁可以沉积在基体表面,达到隔离保护的目的,从而有效减少热量和烟雾的释放。

摘要译文

关键词：

锡酸铋; 纳米颗粒; 氢氧化镁; 聚氯乙烯; 阻燃

学位年度：

2023

学位类型：

硕士

学科专业：

工程硕士（专业学位）

导师：

徐庆花

中图分类号：

TB332[非金属复合材料⑨];TQ314.248

学科分类号：

080501[材料学];080505[复合材料];080509[能源材料]

D O I：

10.27114/d.cnki.ghnau.2023.001187