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醛酮腙化合物的制备、准确测量及标准物质研究认领

作者：

王向楠

学位授予单位：

北京化工大学

摘要：

近年来,醛酮类含氧挥发性有机污染物的监测受到广泛关注和研究。醛酮类有机污染物是臭氧和二次有机气溶胶的重要前驱体,不仅对人体有强烈的刺激性和毒性,还会导致严重的大气环境污染问题。基于高效液相色谱法(HPLC)对多种醛酮类化合物可同时定性定量分析等优点,我国生态环境部发布的多项法规标准均采用高效液相色谱法对醛酮类化合物检测。目前,我国醛酮类化合物监测数据的等效一致性仍有待提高,因此加强醛酮类化合物准确测量方法及标准物质研究对法规标准的贯彻实施及环境污染防治具有重要的意义。本文以甲醛腙为代表,采用甲醛与2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化反应,合成甲醛-2,4-二硝基苯腙。通过对反应时间、反应溶液酸度以及萃取次数等反应条件对合成工艺进行了优化,获得了衍生反应的最优条件;通过显微红外光谱法和气相色谱-质谱法对衍生产物进行了定性分析,与NIST标准谱库中甲醛腙的谱图符合良好;采用高效液相色谱法和标准曲线法对衍生产物进行了定量分析,制备甲醛腙的纯度可达98.5%,测量不确定度为2.1%(k=2)。电子烟中的醛酮类化合物随着电子烟的流行受到了越来越多的关注。最新发布的GB 41700-2022《电子烟》标准中,明确规定了各类醛酮类化合物的限值。将高效液相色谱法测量醛酮类化合物应用于电子烟烟液中,对电子烟烟液中甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮含量进行分析,建立了一个检测灵敏、能同时测量多种醛酮类物质的分析方法并评估了不确定度。结果表明:测量重复性好,获得的标准曲线具有良好的线性(>0.9999),方法检出限为(0.53～1.15)μg/L,加标回收率为90%～103%,测量方法的不确定度优于4.5%(k=2),证明了高效液相色谱法测量电子烟烟液中醛酮类化合物的可行性。针对醛酮腙类溶液标准物质缺失的现状,采用重量-容量法制备了乙腈中甲醛腙、乙醛腙、丙醛腙和丙酮腙标准溶液,开展了均匀性及稳定性研究并对其进行了不确定度评估。结果表明:制备的标准溶液均匀性良好;短期(7天)稳定性和长期(12个月)稳定性均无单向的趋势变化,稳定性良好;4种标准溶液的标准值及扩展不确定值分别为(50.0±1.2)mg/L(甲醛腙)、(50.0±1.7)mg/L(乙醛腙)、(50.0±1.90)mg/L(丙醛腙)和(50.0±1.8)mg/L(丙酮腙)。醛酮类标准溶液的研制有利于环境中醛酮污染物的防治,为环境中醛酮污染物的监测提供了具有可比性、可溯源、可重复性的数据。

摘要译文

关键词：

醛酮腙化合物; 合成反应; 准确测量; 电子烟烟液; 标准物质; 不确定度评估

学位年度：

2023

学位类型：

硕士

学科专业：

材料与化工（专业学位）

导师：

王海

中图分类号：

TQ421.31;TQ421.3[分析试剂]

学科分类号：

081702[化学工艺]

D O I：

10.26939/d.cnki.gbhgu.2023.000581