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铌合金硅化物及其改性涂层的制备与研究 认领
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作 者:

发文量: 被引量:0

蔡圳阳
学 位 授 予 单 位:
中南大学
摘 要:
铌合金以其密度低、熔点高、高温强度高以及较好的加工性能,成为重要的高温结构候选材料,但较差的抗氧化性能,严重制约了工程应用。高温抗氧化涂层是合金抗氧化防护的有效方式,在诸多抗氧化涂层体系中,硅化物涂层以其优异的高温抗氧化能力,成为铌合金高温保护的重要选择之一 本文采用复合包渗法在铌合金表面制备了Si-Mo及其Ce02改性涂层,采用料浆反应烧结法制备了Si-Cr-Ti及其改性涂层,借助X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),电子能谱仪(EDS)及电子探针(EPMA)等手段,探索了稀土氧化物Ce02的添加对Si-Mo涂层组织、形貌与性能的影响,剖析了Ce02作用机制,研究了Si-Mo涂层生长机制、高温氧化行为及相演变规律;对比了Si-Cr-Ti及其改性涂层高温氧化前后的表面形貌、截面结构、相组成与分布,探讨了改性元素Al、W、稀土氧化物Y203的添加对Si-Cr-Ti涂层高温抗氧化性能的影响;分析铌基体与硅化物涂层的界面反应特点,建立了铌合金基体与硅化物涂层高温氧化动力学简化模型。得出以下结论: (1)采用复合包渗法制备出性能较好的Si-Mo涂层,优化了Mo粉球磨时间,球磨20h后Mo粉颗粒细小弥散,利于涂层涂覆与烧结,制备的Si-Mo涂层均匀致密、缺陷较少,结合力平均达46.6MPa。涂层结构从外向内依次为MoSi2主体层、微孔带、NbSi2层、Nb5Si3扩散层。1700℃氧化初期,涂层主要发生Si元素的选择性氧化,MoSi2和NbSi2发生分解,由外向内依次为SiO2、 MoSi2、(Mo,Nb)5Si3、 NbSi2以及Nb5Si3层。氧化后期,NbSi2的完全分解,Mo元素也开始参与氧化反应,MoSi2的消耗速度逐渐加快,随后涂层加速氧化失效。 (2)首次采用复合包渗法在铌合金基体上制备了Ce02改性Si-Mo涂层。涂层表面平整、厚度均匀、颗粒细小,包渗料中稀土Ce02的添加并未改变铌合金Si-Mo涂层结构,但可促进微纳米级别小晶粒的形成,利于涂层致密化,同时Ce02产生活性元素效应加快硅化速率,促进Si-Mo涂层的形成,缩短包渗时间近20%。但Ce02的添加易促进碳气氛的吸附,增加了涂层中碳含量。 (3)料浆反应烧结法制备Si-Cr-Ti及其改性涂层的工艺优化为:1420℃烧结0.5h,制备的涂层厚度适中、均匀致密,涂层结合力达50.1Mpa。 Si-Cr-Ti及其改性涂层由外到内分别为MeSi2疏松外层、NbSi2与MeSi2两相交织的主体层、Me5Si3扩散层(Me指涂层与基体的金属元素)。1400℃氧化11h后Nb-Ti-Al合立Si-Cr-Ti涂层生成SiO2、 Al2O3、 TiO2和Cr203复合氧化物,MeSi2层变薄,Me5Si3层增厚。 (4) Si-Cr-Ti-W涂层截面组织与Si-Cr-Ti涂层相近,富集在涂层表面,形成粗糙的岛屿状组织,但氧化实验表明W元素的加入可提高涂层的耐热性,一定程度提高涂层氧化性能。Si-Cr-Ti-Al-Y2O3涂层表面平整、致密,Y203弥散分布于涂层中,促进晶粒的形成,提高了涂层致密度,Al元素富集在外层,生成Al4Si3结构,氧化后生成含Al203的Si02膜,大幅提升抗氧化性能。 (5) Nb-Ti-Al合金在1400℃氧化1-11h均主要生成TiNb2O7、 TiO2、 Al2O3复合氧化物,Nb521合金则主要生成Nb205,两种合金生成的氧化物在高温下防护能力有限,铌合金基体上涂覆Si-Mo、 Si-Cr-Ti及其改性涂层后氧化抛物线速率常数降低了3个数量级以上,表明硅化物及其改性涂层均具备良好的高温氧化防护能力。在Wagner氧化理论基础上对相关氧化模型进行了简化处理,本研究中铌合金基体、硅化物涂层氧化增重动力学方程可分别表示为: 摘要译文
关 键 词:
铌合金; 硅化物涂层; 改性涂层; 料浆反应烧结法; 复合包渗法; 高温氧化
学 位 年 度:
2012
学 位 类 型:
硕士
学 科 专 业:
材料工程
导 师:

发文量: 被引量:0

肖来荣
中 图 分 类 号:
TG174.44[金属覆层保护]
学 科 分 类 号:
080501[材料学];080503[材料加工工程]
D O I:
10.7666/d.y2195699
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