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纳米三氧化二锑在PBT基复合材料中的分散性及其对阻燃性能的影响认领

被引量： 8

作者：

康成虎

学位授予单位：

兰州理工大学

摘要：

目前,对现有聚合物材料进行加工、改性研究以获得综合性能优异的复合材料是开发结构-功能一体化材料的重要途径之一。聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）是一种重要的半结晶型热塑性工程塑料,具有优异的机械性能、加工性能、电绝缘性能和耐湿、耐化学腐蚀等特点,其广泛的应用于电子电器行业、汽车工业、机械设备行业、生物医学器件、光缆光纤包覆行业等。然而,纯PBT也存在缺口冲击强度低、热变形温度低、阻燃性能较差等缺点。同时,其在燃烧时热释放速率较大,火焰传播速度较快且不易熄灭,释放出大量的烟气,对环境造成严重污染,其在工程材料方面的应用受到很大程度的限制。本文针对PBT在力学性能、阻燃性能、热稳定性能等方面存在的问题,以纳米Sb2O3为无机颗粒,溴化聚苯乙烯（BPS）为阻燃添加剂,制备了不同填料状态下的Sb2O3/PBT二元复合材料以及纳米Sb2O3/BPS/PBT三元复合材料。借助模型法与显微图像法定量表征了复合材料中填料的分散与分布状态,并考察了填料分散状态对复合材料阻燃性能的影响关系,阐述了分散机制与阻燃机制。主要研究内容和结果如下:（1）通过机械球磨法,采用硬脂酸、钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂KH-560、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、磷酸三聚氰胺（MP）改性剂,以单独改性与复配改性的方式对纳米Sb2O3颗粒进行表面修饰。结果表明,硅烷偶联剂KH-560可以有效取代纳米颗粒表面羟基,避免颗粒之间形成氢键,当改性剂的含量为3wt%,在辛烷溶剂当中平均粒径与PDI分别为57 nm与0.21;阳离子改性剂CTAB通过电离出带正电的CTA+活性基团,以静电吸引作用吸附在带有负电荷的纳米Sb2O3颗粒表面;采用2wt%的CTAB（C2）与3wt%的KH-560（K3）复合改性的纳米Sb2O3颗粒（CM-Sb2O3）接枝率达到47.6%,颗粒之间形成较强的静电稳定效应与空间位阻效应。当通过MP进一步对CM-Sb2O3颗粒包覆时,KH-560发生开环反应,促使氨基基团接枝在颗粒表面,获得的纳米Sb2O3颗粒（CM@MP-Sb2O3）包覆层平均厚度约为5.2 nm,表面接枝率为73.2%。（2）通过球磨分散法与熔融共混法制备出纳米Sb2O3/PBT二元复合材料以及纳米Sb2O3/BPS/PBT三元复合材料,详细探讨了纳米颗粒的表面特性、形貌、粒径、填充量对PBT基复合材料的力学性能、结晶性能的影响,考察了填料与基体之间的界面特性。CM表面改性的纳米Sb2O3颗粒具有较好的增强效果,当其含量为3wt%时,CM-Sb2O3/PBT复合材料的拉伸强度为59.6 MPa,结晶度为41.55%,两相之间的界面相容性参数为15.5。当球磨时间分别为6 h、12 h和24h时,纳米Sb2O3颗粒的平均一次粒径分别为100 nm,75 nm和55 nm。在相同质量分数的填料状态下,二元复合材料的拉伸强度随着颗粒粒径的减小而逐渐提高;对于纳米Sb2O3/BPS/PBT三元复合体系,当添加8wt%的BPS与3wt%的Sb2O3时,复合材料的拉伸强度为62.3 MPa,缺口冲击强度为9.6 KJ/m2,复合材料具有更高的结晶度,为43.85%。（3）通过组合Maxwell模型与Halpin-Tsai模型,对纳米Sb2O3在PBT基体中的分散参数(8进行系统表征。采用图像处理技术对显微图像进行二值化,测量并统计了颗粒间自由路径间距,对纳米Sb2O3的分散指数D进行计算。未改性纳米Sb2O3与C2、K3、CM、CM@MP改性的纳米Sb2O3填充的PBT复合材料的(8参数分别为0.20、0.70、0.80、1.50和1.30;当CM-Sb2O3含量为3wt%时,PBT基二元复合材料的分散度0.1与0.2分别为17.5%与23.2%,实际颗粒间距值与理论间距值相接近,并呈现出较好的分布特性;而球磨时间分别为6 h、12 h、24制备的纳米Sb2O3颗粒,随着粒径的降低,Sb2O3颗粒的表面能增强,颗粒之间的团聚趋势增强,其填充的PBT基二元复合材料的(8参数分别为0.36、0.30与0.20;在二元体系的基础上加入不同含量的阻燃协效剂BPS时,对复合材料的(8参数影响较小,复合表面改性的CM-Sb2O3与CM@MP-Sb2O3填料在PBT基体当中具有较好的分布特性。（4）在定量表征纳米Sb2O3填料在PBT基复合材料中的分散性的基础上,对PBT基三元复合材料的阻燃性能、热稳定性、燃烧产物进行了研究,探讨了分散性与阻燃性能之间的关系。将Sb2O3与BPS协同使用时,复合材料的阻燃性能得到明显的改善,CM-Sb2O3与CM@MP-Sb2O3填充的PBT基三元复合材料具有较好的分散状态,当BPS的含量为8wt%时,3wt%的CM-Sb2O3与CM@MP-Sb2O3填充的PBT基三元复合材料的峰值热释放速率（PHRR）分别为253.5、251.1 k W/m2,比纯PBT分别下降了78.8%与79.0%,总热释放量（THR）分别为88.5、98.7 MJ/m2,比纯PBT分别下降了61.3%与56.8%;对于填料分散性较好的三元复合材料,具有较好的稀释可燃性气体、猝灭自由基、气相阻隔与催化炭化的效应,发挥出较好的长效阻燃效率,对实现力学性能与阻燃性能兼优的复合材料的制备具有重要的指导意义。

摘要译文

关键词：

纳米Sb2O3; 定量分散性; 阻燃性能; 分散稳定性; 聚对苯二甲酸丁二醇酯; 力学性能

学位年度：

2021

学位类型：

博士

学科专业：

材料学

导师：

徐建林

中图分类号：

TB332[非金属复合材料⑨];TQ323.41

学科分类号：

080501[材料学];080505[复合材料];080509[能源材料]

D O I：

10.27206/d.cnki.ggsgu.2021.000005