摘要: 氰化物既是蒸馏酒中的有毒有害物,也是2A类致癌物氨基甲酸乙酯(Ethyl Carbamate,EC)的重要前体。因此研究氰化物和EC消减技术对我国白酒的食品安全具有重要意义。本研究采用不同的方法分别测定了原酒中游离态、酸可解离态和总氰化物含量,并分析了它们与EC的相关性关系。此外,在实验室规模下利用三种不同方式的二次蒸馏技术消减白酒中的氰化物和EC,并对蒸馏后的馏分中各种形态的氰化物和EC的形成和分布进行了分析。然后将实验室规模下进行的壶式二次蒸馏技术应用于酒厂中试生产,研究其对白酒中总氰化物、EC、总酸、总酯、微量成分以及感官品质的影响。本研究主要内容如下:(1)通过衍生化结合LC-MS/MS并进行方法优化后用于测定白酒中的游离态和酸可解离态氰化物,并通过将白酒中氰化物酸化后氮吹测定剩余氰化物的方式证明了本研究所采用的异烟酸-巴比妥酸法测定的是总氰化物。这有利于对白酒中氰化物进行更好的分类,从而更好地研究各种形态氰化物向EC的转化。(2)在实验室规模下研究不同方式二次蒸馏(壶式、减压和常压蒸馏)对白酒中氰化物和EC消减的影响。结果表明,总氰化物浓度为3102.81μg·L-1的原酒经三种方式二次蒸馏后,总氰化物浓度下降至27.62~425.50μg·L-1。EC含量从577.62μg·L-1下降至45.41~66.36μg·L-1。总氰化物和EC的绝对去除率和相对去除率均在90%以上。减压蒸馏的总氰化物去除率较壶式蒸馏和常压蒸馏高,而壶式蒸馏的EC去除率最高。将蒸馏后的酒贮存半年后,发现减压蒸馏酒中EC含量未增长,壶式蒸馏酒中EC增长幅度大于常压蒸馏酒。(3)通过扩大壶式蒸馏的规模,将壶式二次蒸馏技术应用于酒厂中试生产原酒中氰化物和EC的消减。原酒中总氰化物和EC含量分别为369.06μg·L-1和168.85μg·L-1,二次蒸馏后的酒中总氰化物和EC含量分别下降至23.75μg·L-1和8.08μg·L-1;总氰化物绝对去除率和相对去除率分别为96.10%和78.43%;EC绝对去除率和相对去除率分别为97.10%和98.47%。浓香型原酒经蒸馏后总酸和总酯浓度均下降,其中总酸浓度下降较显著,下降了93.90%;大部分挥发性脂肪酸含量显著降低;四大酯中乳酸乙酯下降71.05%,而其他三种酯类物质有所上升。在感官品质方面,蒸馏后的酒其香味及酒体丰满度较原酒稍差,但是其口感更纯净,在一定程度上减少了原酒的异杂味。将蒸馏后的酒在酒坛中贮存,发现蒸馏后的一周EC增长较快。 摘要译文