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1. 认领

【期刊论文】 • 白晓东唐晓欢王强赵刚 • 《化学与粘合》 • 2024年第5期 436 - 438，共4页

机构： [1] 宁夏东方钽业股份有限公司

摘要：钽钨合金具有优异的高温力学性能、优良的耐腐蚀性能及稳定的物理化学性质,被广泛应用于电子元器件、武器制造及航天航空领域高温结构材料。通过料浆烧结法在Ta12W合金上制备Si-Cr-Mo-Zr-Hf涂层,并对该涂层在1 900℃及1 800℃大气中的静态抗氧化行为进行测试和研究。利用SEM、EDS等检测手段,观察涂层的微观组织形貌、元素分布及相组成等。结果表明:涂层与基体形成了冶金结合,涂层均匀致密且高温稳定性强,形成了过渡层和互扩散区,在1 900℃高温下寿命可达1 h以上,1 800℃寿命可达1 0 h以上,该涂层具有良好的高温抗氧化能力。

摘要译文

关键词: Ta12W合金 ；硅化物涂层；高温抗氧化

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2. 实质审查的生效

【专利/发明】 • CN202410687070.2 • 白晓东赵刚刘尖王立斐 +1位作者 • 申请日：2024-05-30, 公开日：2024-09-20

申请人：宁夏东方钽业股份有限公司

公开（公告）号： CN118667367A

摘要：本发明提供了一种Ta12W合金高温抗氧化涂层材料及其制备方法，旨在解决现有钽合金涂层技术在极端高温环境下的保护能力不足的问题。通过精心设计的材料配比和制备流程，本发明成功开发出一种能够显著提高Ta12W合金在高温条件下的抗氧化性能、热震稳定性以及耐冲刷性的高温抗氧化涂层。该涂层材料主要由Mo、Cr及其化合物、Ta2O5、Hf及其化合物、MoSi2、Ti、ZrO2、Y2O3、Sc2O3及Si等组成，所有成分均以粉体形式存在，并通过研磨、混合、涂层和烧结等工艺步骤制备而成。本发明的涂层技术不仅适用于航空、航天领域，还可广泛应用于高温工业设备和化工行业中，具有广阔的市场应用前景和显著的经济效益。

摘要译文

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3. 认领

【学位/硕士】 • 韩承序 • 西安石油大学 • 导师：汪欣 • 2025年

摘要：钽钨(Ta12W)合金因其优良的塑性加工能力、高温力学性能、耐腐蚀性和抗蠕变能力,在航空航天、核工业等极端高温环境中具有重要的应用价值。然而,其高温抗氧化性能不足的固有缺陷严重制约了其服役寿命。当温度超过500℃时,钽合金表面生成疏松多孔的Ta2O5氧化膜,高温阻氧能力弱且易在应力作用下发生开裂与剥落,引发“灾难性”氧化。传统硅化物涂层因能氧化生成保护性的SiO2玻璃膜,在1100℃-1700℃温度范围内展现出了优异的高温防护性能,但其在超高温(>1700℃)下因SiO2黏度骤降和热膨胀失配等问题导致防护性能不足。因此,开发兼具超高温抗氧化和抗热震性能的高温防护涂层成为当前研究重点。本研究以Ta12W合金为基体,设计了 70Si-30Hf和60Si-40Hf两种料浆,并采用真空反应熔烧方法制备了 Hf-Ta-Si涂层,研究发现Si元素受重力影响在试样表面呈现出明显的梯度分布,导致涂层从上到下呈现出不同的组织结构特征,且Si元素与Hf元素的反应活性较低,难以在表面形成高硅相。然而,料浆中的Hf元素会与分散剂焦化形成的无定性碳发生反应生成HfC超高温陶瓷。此外,通过降低料浆中Si元素的相对含量,可以有效降低熔融Si的流动能力,从而改善涂层的均一性。通过料浆成分设计和熔烧工艺控制,实现了 Hf-Ta-Si涂层的高通量制备以及涂层结构和成分的快速筛选。为了进一步改善涂层组织的均匀性,并提升涂层表面高硅相的含量,向Hf-Si料浆中引入Mo元素,同时控制真空熔烧过程中料浆/基体间的化学反应过程,在Ta12W合金表面制备了 Hf-Ta-Si-Mo(HSM)四元涂层。研究发现,Mo元素的引入进一步优化了涂层结构:涂层表面为HfC-MoSi2复合陶瓷,下层为TaSi2高硅相,涂层/基体界面反应层为Ta5Si3。Mo元素的加入有效提高了涂层上层中Si元素的含量。HSM涂层分别在1700℃和1800℃静态氧化5h和3h后未发生失效,氧化后涂层表面生成了具有“砂石-混凝土”特征结构的复合氧化膜,其中刚性骨架由Hf6Ta2O17(熔点2400℃)与HfO2(熔点2800℃)共同构成,有效强化氧化膜中的玻璃相。测试了 HSM涂层在室温～(1700℃、1800℃)水冷强热震条件下的抗热震性能,涂层在室温～1700℃和室温～1800℃分别强热震100次和66次后未发生失效,热震过程中涂层氧化生成的玻璃膜能够“愈合”热震过程中形成的裂纹,涂层的破坏形式主要为热应力累积引发的纵向裂纹失稳扩展以及保护性氧化膜的剥落。纳米压痕测试进一步证实,涂层中的Ta5Si3层相对于TaSi2具有更高的We和H/E值,使得热震过程中形成的裂纹在TaSi2/Ta5Si3界面发生偏转、有效延长了裂纹的扩展路径,有利于提高涂层的抗热震性能。

摘要译文

关键词: Ta-12W ；硅化物涂层；复合梯度涂层；超高温氧化 ；抗热震性能

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4. 认领

【学位/硕士】 • 徐嘉维 • 中南大学 • 导师：肖来荣 • 2024年

摘要：钽及钽合金由于其优良的物理化学性质和高温力学性能,已成为极具潜力的新一代航空航天飞行器高温热端结构部件候选材料,然而其抗氧化性能较差,在500℃左右便会与氧气发生剧烈反应。为了使其适配更广泛的实际应用场景,常采用在钽基体制备以Mo Si2为代表的硅化物高温抗氧化涂层以提升其抗氧化性能。遗憾的是,目前单一Mo Si2涂层存在着严重的Si元素高温扩散、层间热膨胀系数差异较大、Si O2氧化膜超高温防护性能不足等问题,难以满足1800℃以上超高温服役环境的要求。因此,本文通过设计制备兼具阻碍Si元素扩散及缓解热膨胀系数差异作用的Mo Si2涂层体系中间层,同时引入可对涂层复合氧化膜起到强化作用的改性元素,以强化涂层的综合高温防护性能。本文采用料浆烧结+包埋渗硅两步法制备了Lu2O3改性Mo Si2涂层,借助XRD、SEM、EPMA等手段分析了高温氧化及热震实验过程中涂层的组织结构演变及失效机理,研究了改性元素Lu对涂层复合氧化膜的强化机理。然后采用包埋共渗法制备了B中间层、B-Ce中间层、B-Al中间层和B-Cr中间层,分析对比了四种中间层对Mo Si2涂层高温防护性能的提升作用。最后采用三步法制备了含B-Al中间层和B-Ce中间层的W-（Lu,Sc）2O3复合改性Mo Si2梯度涂层,测试了二者1800℃静态抗氧化、室温-1800℃抗热震和1800℃抗水汽腐蚀性能,并分析了其组织结构演变情况和性能提升机理。主要研究结果如下: （1）采用料浆烧结+包埋渗硅的方法在钽基体上制备了Lu2O3改性Mo Si2涂层,其在1800℃下静态抗氧化寿命可达6.5h,Lu2O3在涂层氧化过程中会与Si O2反应,在氧化膜表面形成一层氧渗透率很低的Lu2Si O5-Lu2Si2O7,并且Lu元素还会溶解在Si O2玻璃网络结构中,提升其致密性,共同降低氧气扩散速率。涂层在室温-1800℃热震测试中极限寿命为332次,Lu2Si O5-Lu2Si2O7较大的热膨胀系数缓解了氧化膜与涂层热膨胀系数差异,且作为硬质相起到了阻碍氧化膜裂纹扩散的作用。（2）采用粉末包埋渗法制备了含B中间层、B-Ce中间层、B-Al中间层和B-Cr中间层的Mo Si2涂层,并分别测试了四种涂层在1700℃下的高温抗氧化及抗热震性能。结果表明,含B-Al中间层样品由于（Ta B,Ta5Al3B）/Ta Al3良好的阻Si扩散性能和Al2O3对氧化膜的强化作用,具有最长的静态抗氧化寿命（15.6h）,而含B-Ce中间层样品因为Ta B2中间层致密的结构和良好的热膨胀系数过渡作用,具有最佳的抗热震寿命（647次）。（3）采用包埋共渗+料浆烧结+包埋渗硅三步法分别制备了含B-Al中间层和含B-Ce中间层的W-（Lu,Sc）2O3复合改性Mo Si2涂层（A0和C0）。经测试,C0涂层高温防护性能优于A0涂层,1800℃静态抗氧化寿命达12.2h、抗热震寿命达746次,抗水汽腐蚀寿命达8.4h。C0涂层中致密的Ta B2中间层对于阻碍Si高温扩散及热膨胀系数过渡均有较好的效果,且高温氧化过程中生成的Lu2-xScxSi O5和Lu2-xScxSi2O7置换固溶体可降低复合氧化膜氧渗透率,提高热膨胀系数,增强抗水汽腐蚀性能,提高了C0涂层的高温防护综合性能。图51幅,表17个,参考文献181篇

摘要译文

关键词: 钽；硅化物涂层；高温防护；Lu2O3 ；中间层；包埋共渗；复合氧化膜

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5. 认领

【学位/硕士】 • 蔡圳阳 • 中南大学 • 导师：肖来荣 • 2012年

摘要：铌合金以其密度低、熔点高、高温强度高以及较好的加工性能,成为重要的高温结构候选材料,但较差的抗氧化性能,严重制约了工程应用。高温抗氧化涂层是合金抗氧化防护的有效方式,在诸多抗氧化涂层体系中,硅化物涂层以其优异的高温抗氧化能力,成为铌合金高温保护的重要选择之一本文采用复合包渗法在铌合金表面制备了Si-Mo及其Ce02改性涂层,采用料浆反应烧结法制备了Si-Cr-Ti及其改性涂层,借助X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),电子能谱仪(EDS)及电子探针(EPMA)等手段,探索了稀土氧化物Ce02的添加对Si-Mo涂层组织、形貌与性能的影响,剖析了Ce02作用机制,研究了Si-Mo涂层生长机制、高温氧化行为及相演变规律；对比了Si-Cr-Ti及其改性涂层高温氧化前后的表面形貌、截面结构、相组成与分布,探讨了改性元素Al、W、稀土氧化物Y203的添加对Si-Cr-Ti涂层高温抗氧化性能的影响；分析铌基体与硅化物涂层的界面反应特点,建立了铌合金基体与硅化物涂层高温氧化动力学简化模型。得出以下结论： (1)采用复合包渗法制备出性能较好的Si-Mo涂层,优化了Mo粉球磨时间,球磨20h后Mo粉颗粒细小弥散,利于涂层涂覆与烧结,制备的Si-Mo涂层均匀致密、缺陷较少,结合力平均达46.6MPa。涂层结构从外向内依次为MoSi2主体层、微孔带、NbSi2层、Nb5Si3扩散层。1700℃氧化初期,涂层主要发生Si元素的选择性氧化,MoSi2和NbSi2发生分解,由外向内依次为SiO2、 MoSi2、(Mo,Nb)5Si3、 NbSi2以及Nb5Si3层。氧化后期,NbSi2的完全分解,Mo元素也开始参与氧化反应,MoSi2的消耗速度逐渐加快,随后涂层加速氧化失效。 (2)首次采用复合包渗法在铌合金基体上制备了Ce02改性Si-Mo涂层。涂层表面平整、厚度均匀、颗粒细小,包渗料中稀土Ce02的添加并未改变铌合金Si-Mo涂层结构,但可促进微纳米级别小晶粒的形成,利于涂层致密化,同时Ce02产生活性元素效应加快硅化速率,促进Si-Mo涂层的形成,缩短包渗时间近20%。但Ce02的添加易促进碳气氛的吸附,增加了涂层中碳含量。 (3)料浆反应烧结法制备Si-Cr-Ti及其改性涂层的工艺优化为：1420℃烧结0.5h,制备的涂层厚度适中、均匀致密,涂层结合力达50.1Mpa。 Si-Cr-Ti及其改性涂层由外到内分别为MeSi2疏松外层、NbSi2与MeSi2两相交织的主体层、Me5Si3扩散层(Me指涂层与基体的金属元素)。1400℃氧化11h后Nb-Ti-Al合立Si-Cr-Ti涂层生成SiO2、 Al2O3、 TiO2和Cr203复合氧化物,MeSi2层变薄,Me5Si3层增厚。 (4) Si-Cr-Ti-W涂层截面组织与Si-Cr-Ti涂层相近,富集在涂层表面,形成粗糙的岛屿状组织,但氧化实验表明W元素的加入可提高涂层的耐热性,一定程度提高涂层氧化性能。Si-Cr-Ti-Al-Y2O3涂层表面平整、致密,Y203弥散分布于涂层中,促进晶粒的形成,提高了涂层致密度,Al元素富集在外层,生成Al4Si3结构,氧化后生成含Al203的Si02膜,大幅提升抗氧化性能。 (5) Nb-Ti-Al合金在1400℃氧化1-11h均主要生成TiNb2O7、 TiO2、 Al2O3复合氧化物,Nb521合金则主要生成Nb205,两种合金生成的氧化物在高温下防护能力有限,铌合金基体上涂覆Si-Mo、 Si-Cr-Ti及其改性涂层后氧化抛物线速率常数降低了3个数量级以上,表明硅化物及其改性涂层均具备良好的高温氧化防护能力。在Wagner氧化理论基础上对相关氧化模型进行了简化处理,本研究中铌合金基体、硅化物涂层氧化增重动力学方程可分别表示为：

摘要译文

关键词: 铌合金；硅化物涂层；改性涂层；料浆反应烧结法 ；复合包渗法；高温氧化

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被引量 15

6. 认领

【学位/博士】 • 肖来荣 • 中南大学 • 导师：易丹青 • 2008年

摘要：铌合金以其密度低、熔点高、高温强度高以及较好的加工性能，成为重要的高温结构候选材料。但较差的抗氧化性能，严重制约了其实际应用。高温抗氧化涂层是合金抗氧化防护的最有效方式，在诸多抗氧化涂层体系中，硅化物涂层以其优异的高温抗氧化能力，成为铌合金高温保护的最佳选择。　　本文以Si粉和Mo粉为基本原料，分别采用Si-Mo料浆反应烧结法和复合包渗法在铌合金基体上制备了MoSi2涂层。对涂层试样在1700℃大气中静态氧化性能以及室温～1650℃热震性能进行了检测。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、电子探针微区分析(EPMA)、电子能谱仪(EDS)等手段进行观察和分析，研究了不同Si/Mo配比对涂层相组成的影响以及不同包渗时间、温度、气氛对涂层形成机理的影响，建立了Si-Mo反应扩散模型;研究了涂层的结构、元素分布、相分布与抗氧化性能的关系，着重分析了氧化过程中元素扩散对涂层结构以及相转变的影响;探讨了铌基体与硅化物涂层的界面反应特点和规律，建立了涂层1700℃高温静态氧化动力学简化模型，得出如下结论：　　 (1)首次采用料浆反应烧结法在铌合金基体上制备MoSi2涂层，研究发现料浆反应烧结机制按MoSi2溶解-结晶方式进行，为弥补真空条件下Si的挥发损失，Si/Mo原子配比为2.3:1;真空1450℃下，烧结10分钟，获得较为致密的Si-Mo涂层。涂层由MoSi2主体层和Nb5Si3低硅化物扩散层组成，涂层总体厚度约为35um。氧化后涂层表面生成致密SiO2保护膜，由于涂层较疏松，生成的SiO2膜不足以封闭所有孔洞，氧迅速向基体内扩散，导致涂层在1500℃氧化3小时即失效。　　 (2)首次采用复合包渗法在铌合金基体上制备了MoSi2涂层，复合包渗法制备硅化物涂层包括料浆烧结法制备钼层以及包渗硅化两个过程，添加粘结剂的钼粉在升温速度为每分钟5℃、1500℃保温60分钟的工艺条件下，能获得厚度均匀，密度较高，结合强度较大的钼层;优化后包渗硅化工艺为：包渗温度为1250℃，包渗过程中采用Ar气保护。包渗法制备的涂层表面致密，镶嵌有大小不等的光滑半球形Al2O3颗粒，研究发现涂层为复合结构，从外向内依次为MoSi2主体层，微孔带，NbSi2扩散层。受不同的反应过程控制，靠近基体扩散层形貌发生明显改变，由外向内，逐渐由粗大的等轴晶组织转变为细小等轴晶组织，进而转变为规整的柱状晶组织。　　 (3)复合包渗法涂层的形成包括钼层制备和包渗法硅化两个过程。钼层制备遵循固体粉末烧结机制，复合包渗法硅化过程是高温化学气相沉积过程和反应扩散过程的有机结合。气体压力和温度对活化沉积具有重要影响，随着真空度的提高，Si的沉积受到抑制;随着温度提高，Si向钼层扩散速度增快，但增至1250℃驱动力不明显。热力学分析表明，当Si向钼层反应扩散时，优先生成Mo5Si3相，Mo5Si3相作为扩散反应的界面前沿向钼层内推进，随后扩散进来的Si与Mo5Si3相反应形成MoSi2相。当Si向基体中反应扩散时，优先生成Nb5Si3相，Nb5Si3相作为扩散反应的界面前沿向钼层内推进，NbSi2相是由随后扩散的Si与Nb5Si3相反应形成的。在引入假设的基础上建立了涂层生长的理论模型，导出MoSi2涂层的生长动力学方程：x=-(DK)α-(DK)β/Cαβ-Cβγ×2√t。涂层中的随机缺陷导致Si在反应扩散过程中发生短路扩散，使得实验值与模型计算结果存在偏差，修正后的MoSi2涂层生长动力学方程为：x=3.4×10-6+0.9×10-6t1/2。　　 (4)复合包渗涂层在效静态抗氧化温度由短时1600℃(3 h)提升至长时1700℃(25h)，涂层可承受室温～1650℃热震试验次数超过600次。在静态氧化过程中，元素扩散导致涂层组织结构发生明显改变。氧化初期，涂层主要发生Si元素的选择性氧化，由于MoSi2和NbSi2的分解，涂层内部形成多相复合结构，由外向内，依次为MoSi2、(Mo，Nb)5Si3、NbSi2以及Nb5Si3层。氧化超过8h后，随着NbSi2的完全分解，Mo元素也开始参与氧化反应，MoSi2的消耗速度逐渐加快。在室温～1650℃热震试验过程中，内部结构也发生了变化，由外向内依次为MoSi2、(Mo，Nb)5Si3、NbSi2以及Nb5Si3层。热震次数>600次后，由于热应力的不断叠加，涂层中纵向裂纹到达基体，涂层开始剥离，逐渐失去保护作用。　　 (5)涂层1700℃静态氧化，表面生成了熔融态SiO2玻璃膜，是涂层具有优异高温抗氧化性能的主要原因。通过分析复合包渗MoSi2涂层1700℃静态氧化的物理化学过程，根据涂层静态氧化增重及氧化膜增厚动力学曲线，在Wagner氧化理论基础上建立了氧化动力学模型。MoSi2涂层在1700℃静态氧化增重及氧化膜增长动力学方程可分别表示为△m=√4.7231(t-ti)+(△mi)2及ζ=√28.5862(t-ti)+ζi2，分析表明MoSi2涂层1700℃静态氧化过程遵循抛物线生长规律。由于未考虑Mo元素氧化以及实际氧化温度的上下浮动等因素的影响，使计算值与实际值存在偏差。

摘要译文

关键词: 铌合金；硅化物涂层；料浆反应烧结；复合包渗法；高温抗氧化涂层 ；抗氧化性能

引用

被引量 3