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稀土类荧光探针的合成及其在食品检测中的应用认领

作者：

宋俊亚

学位授予单位：

河南科技大学

摘要：

稀土金属因其特殊的电子层结构和独特的荧光特性,受到越来越多科研工作者的关注,被称为合成荧光探针的“材料库”。其中以Eu3+和Tb3+为代表的稀土离子与有机配体制备的稀土类荧光探针由于具有荧光颜色纯度高、检测灵敏度高、响应速度快等优点,在荧光检测领域引起了广泛关注。本论文使用两种廉价的、市售有机配体1,10-菲啰啉（Phen）和3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸（H2TFPA）分别与Eu3+和Tb3+配位合成两个独特结构的稀土类荧光探针,利用这两个荧光探针构建了试纸与手机结合的可视化检测平台,并分别应用于食品中农药和兽药残留的快速可视化检测。此外,还制备了基于间苯二甲酸（H2IPA）配体的两个稀土配合物（Eu-1和Gd-2）,并将二者按照摩尔比为1:9的含量制备了一个比率荧光探针(Gd0.9@Eu0.1),利用该比率探针制备了结合智能手机和纸基探针的可视化荧光检测体系,并应用于食品中抗生素的荧光检测。本研究主要分为三部分,具体研究内容和结果如下: 1.以Phen和H2TFPA为有机配体,以Eu3+为金属中心,采用水热合成法制备一个基于铕基金属有机框架（Eu-TFPA-MOF）的荧光探针。通过单晶X射线衍射、X射线粉末衍射（XRD）、元素分析仪和傅里叶红外光谱（FT-IR）对其结构和组成进行了表征。该荧光探针被成功应用于茶叶中氟虫腈的检测,其水悬浮液表现出强烈的红色荧光且荧光稳定性好。荧光实验结果表明,Eu-TFPA-MOF的红色荧光能被低浓度（0.24m M）的氟虫腈显著淬灭,且该荧光“熄灭”过程具有响应时间快（2 min）、灵敏度和选择性高、检出限低（4.4 n M）,线性范围宽（0-0.15 m M）的优点。多种实验手段表明该探针的荧光淬灭的机理主要归因于静态淬灭和激发能的竞争性吸收的共同作用。更重要的是,设计了一种简单、便携、低成本的智能手机辅助的试纸条检测平台,用于绿茶和乌龙茶样品中氟虫腈含量的荧光检测,且该检测方法具有回收率高（98.35-106.17%）、标准偏差低的优点。该手机辅助的纸基探针检测平台将有利于保证茶叶质量安全和人体健康,并有望在其他农产品安全领域得到应用。 2.以Phen和H2TFPA为有机配体与稀土Tb3+离子为发光中心,通过水热合成法制备了一个发射绿色荧光的Tb-TFPA-MOF荧光探针,并通过单晶X射线衍射、XRD、元素分析仪和FT-IR方法对其组成和结构进行了表征。该Tb-TFPA-MOF荧光探针被成功应用于鲫鱼和虾样品中孔雀石绿（MG）的检测,该检测过程具有响应速度快（1 min）、检出限低（12.7 n M）、线性范围宽（0-75μM）和可循环检测的特点。该荧光探针的荧光淬灭机理主要归因于荧光共振能量转移（FRET）和光诱导电子转移（PET）的联合作用。此外,设计了基于Tb-TFPA-MOF的琼脂基荧光探针与智能手机相结合的智能化测试平台,并用于真实鲫鱼和虾样品中孔雀石绿的可视化快速检测,该检测方法具有回收率高（99.6%-103.83%）,相对标偏差（n=3）低（<2.3%）的优点,且检测结果与高效液相色谱（HPLC）的检测结果一致,表明该检测平台在检测食品中的MG残留具有良好的可行性和可靠性。 3.以间苯二甲酸（H2IPA）作为有机配体,以Gd3+或Eu3+为发光中心,采用水热合成法成功制备了两个稀土配合物（Gd-2和Eu-1）。将两种稀土配合物按摩尔比1:9简单混合制备了一个双发射比率荧光探针Gd0.9@Eu0.1。通过单晶X射线衍射（仅适合Eu-1和Gd-2）、XRD、元素分析仪和FT-IR对该比率探针的结构和组成进行了表征。荧光滴定实验表明:随着TC的逐渐加入,Gd0.9@Eu0.1表现出一系列由蓝色到玫瑰红的敏感颜色变化,且该该检测过程具有线性范围宽（0-52μM）、检出限低（14 n M,6.2μg/kg）的优点。此外,设计了一种易于储存和携带的Gd0.9@Eu0.1基试纸条并结合智能手机的颜色识别软件用于猪肉中TC的可视化荧光检测,该检测平台具有回收率高（98.56%-102.78%）、标准偏差低（<1.8%）的优势,说明智能手机辅助的纸质比率荧光探针检测平台,适用于食品样品中TC的实时现场检测。

摘要译文

关键词：

稀土荧光探针; 氟虫腈; 孔雀石绿; 四环素; 食品检测

学位年度：

2023

学位类型：

硕士

学科专业：

食品科学与工程

导师：

张晓宇刘新芳

中图分类号：

TS207.3[食品分析与检验];O657.3[光化学分析法（光谱分析法）⑨]

学科分类号：

0822[轻工技术与工程];083201[食品科学];070302[分析化学];070306[化学生物学];081704[应用化学];081706[分子化工]

D O I：

10.27115/d.cnki.glygc.2023.000989