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基于液质联用技术的林下山参与园参的系统表征与比较认领

作者：

王静

学位授予单位：

广东药科大学

摘要：

目的:人参根据其生长环境和栽培方式的不同,主要分为三类,分别为园参、林下山参和野山参。在2008年国家颁布的《野山参鉴定及分等质量》(GB/T18765-2008)中把林下山参列入野山参的范畴。由于生长环境和生长年限不同,人参的质量和功效存在差异,市场认可程度也差异很大。林下山参价格昂贵且需求大,而目前对于林下山参的化学成分、质量控制研究尚不够深入,《中国药典》中将人参分为园参和林下山参,却使用相同的质量标准,林下山参与园参缺少各自专属的质量标准,导致鉴别与区分困难。因此对林下山参的化学成分研究,并对林下山参与园参进行有效区分,对建立林下山参科学的质量标准具有重要意义。方法:1、构建了基于HILIC×RP的离线二维液相分离系统,结合正负离子两种模式进行质谱数据采集,对林下山参中皂苷类成分的靶向表征。2、建立了一种基于UHPLC-Qtrap-MS动态多反应监测模式的定量/相对定量方法,实现了对14种皂苷成分定量以及199种成分相对定量的分析测定,并应用多元统计分析对林下山参以及园参的差异性代谢物进行分析。3、运用UPLC-Q-TOF/MS技术,采用正、负离子2种模式进行质谱扫描,通过数据库检索、对照品比对、MS DIAL辅助解析等方法对人参配方颗粒标准汤剂中的化学成分进行快速分析。运用超高效液相色谱建立人参配方颗粒指纹图谱,并进行方法学验证。结果:1、结合正负两种模式对林下山参进行质谱数据采集,最终从林下山参中共鉴定559个人参皂苷类化合物,包括148个PPT型,191个PPD型,40个OA型,17个OT型,124个C17-侧链变异型以及39个其他型。2、建立了一种基于UHPLC-Qtrap-MS动态多反应监测模式的定量/相对定量方法,经过方法学验证,结果均在可接受范围内,且方法灵敏度较好。并将该方法应用于15年生、20年生和25年生林下山参和园参的分析,利用PCA、OPLS-DA等方法对园参和林下山参以及不同年限的林下山参进行了区分。3、从人参配方颗粒标准汤剂中共鉴定57个化合物,包括皂苷25个、氨基酸及其衍生物12个、碱基及核苷5个、其他类成分15个。建立的人参配方颗粒指纹图谱有8个共有峰,指纹图谱方法精密度、稳定性、重复性良好,不同厂家不同批次人参配方颗粒的成分基本相同,仅含量上存在一定差异。结论:本论文建立离线二维方法系统分析了林下山参中的化学成分;建立了多成分定量分析方法,并应用于园参及林下山参测定中,运用多元统计分析对园参以及不同年限的林下山参进行对比分析,为林下山参的质量控制及质量标准研究奠定了基础;对人参配方颗粒进行了化学物质基础及指纹图谱研究,为人参配方颗粒的标准提升提供了科学数据。

摘要译文

关键词：

林下山参; 指纹图谱; 配方颗粒; 质量控制

学位年度：

2022

学位类型：

硕士

学科专业：

中药学（专业学位）

导师：

果德安

中图分类号：

R284.1[化学分析与鉴定]

学科分类号：

1005[中医学];100803[中药鉴定学];100804[中药化学];100805[中药分析学]

D O I：

10.27690/d.cnki.ggdyk.2022.000241