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花椒质量评价及保质期研究认领

被引量： 1

作者：

叶洵

学位授予单位：

成都中医药大学

摘要：

中药饮片质量的优劣直接关系到广大人民群众防病治病、康复保健的医疗效果。其质量受原料药材、炮制工艺、包装贮藏等多种因素,以及流通、使用等多个环节影响。目前市场上除中成药、化学药等标明有效期外,药材与饮片均未标明有效期或保质期,并且药材、饮片和中成药在国际市场上所占比例不高,根本原因在于其质量和标准还达不到世界一流水平。药材与饮片只有进行有效的管理,才能保证临床用药质量和疗效,才能加快中药国际化进程。目前对中成药保质期或有效期的研究较多,而对药材与饮片保质期或有效期的研究较少,此外还未有中药饮片保质期研究制定技术的指导原则出台。花椒为芸香科植物花椒（Zanthoxylum bungeanum Maxim.）的干燥成熟果皮,具有“温中止痛,杀虫止痒”的功效。作为一种特色的“药食”两用之品,富含独特浓郁的麻味和丰富的营养成分,深受大众的喜爱。然而,花椒的贮藏目前仍主要采用传统的方式,导致其质量受到严重的影响,且不同贮藏方式对于花椒的“麻味物质”、“香味物质”和外观性状等品质指标变化鲜见报道。另外,关于羟基-α-山椒素（Hydroxy-α-sanshool,HAS）的提取物纯度不够,提取工艺复杂,成本昂贵,不利于以HAS为原料的中药质量控制研究。标准物质的缺失也影响含酰胺含量的检测和质量评价,检测效能参差不齐,目前行业内暂无统一的标准。目的完善行业内对于花椒及其制品质量评价标准,研究花椒药材饮片的保质期,为中药饮片的保质期研究提供参考和借鉴。方法本课题通过建立花椒及其制品酰胺的含量测定方式,完善其质量评价方式;通过建立GC-MS指纹图谱找出不同产地花椒挥发性成分的差异,对其进行质量控制;通过影响因素试验、加速试验和长期试验研究花椒不同贮藏时间的物质基础变化,选用t1/2为临界点结合主成分分析,拟制定出花椒的保质期。结果（1）优化了花椒中总酰胺（以HAS计）的测定,选用对人体损伤最小的无水乙醇作为提取溶剂,提取方式确定为超声（500 W）提取,提取时间为15min,提取溶剂体积为100 m L,紫外检测波长为268 nm。用于不同产地花椒总酰胺的测定,四川、甘肃和陕西3地花椒中总酰胺含量,四川花椒最高为104.51mg/g（p<0.05）,陕西花椒最低为57.76 mg/g;花椒粉中总酰胺含量趋势也一致。（2）建立了花椒挥发性成分的GC-MS指纹图谱,有利于对花椒整体质量评价,可找出不同产地花椒中对质量影响较大的差异性成分,为后续选择指标性成分进行含量测定和评价花椒质量优劣奠定基础。同时发现不同产地的花椒挥发油中大牛儿烯D、杜松烯、石竹烯、乙酸香叶酯、芳樟醇、α-松油醇、别罗勒烯、反式-β-罗勒烯、橙花醇和γ-榄香烯等成分含量存在显著差异,可作为不同产地花椒挥发油质量差异的主要共有成分。（3）采用影响因素试验、加速试验预测和长期试验验证花椒贮藏过程中性状及香麻物质的含量变化。选用常温（10～30℃）和冷处（2～8℃）等不同贮藏条件对花椒饮片的保质期进行研究,发现低温显著抑制了花椒贮藏期间的品质下降,其挥发性成分含量和麻味物质含量均显著高于常温条件贮藏样品,采用一级动力学方程可较好的反映总酰胺、HAS和HBS的变化规律,二级动力学方程可较好的反映挥发油、柠檬烯（D-Limonene,DL）和芳樟醇（Linalool,LI）的变化规律,可以用t1/2来预测花椒品质劣变的临界点。挥发性成分在加速试验中,预测值为5个月,常温组贮藏为10个月,冷处组贮藏为25个月;酰胺类成分在加速试验中预测值为2个月,常温组贮藏为14个月,冷处组贮藏为49个月。结合PCA分析,建议冷处贮藏,贮藏期为15个月以上,此时挥发油、酰胺类成分的下降率分别为35.7%、18.4%。结论本课题完善了花椒及其制品质量评价的方式——紫外-分光光度法,形成了行业标准;建立了花椒挥发油指纹图谱,找出不同产地花椒挥发油中具有显著差异的特征成分;通过加速试验预测,以及长期试验验证,结合动力学方程分析和PCA,冷处贮藏花椒在贮藏期间色差、酰胺成分和挥发油指标的变化幅度显著低于常温贮藏,且能有效抑制各成分在贮藏期间的降解,维持花椒品质。应冷处贮藏,贮藏期为15个月以上。

摘要译文

关键词：

花椒; 饮片; 挥发油; 保质期; GC-MS; 羟基-α-山椒素

学位年度：

2022

学位类型：

硕士

学科专业：

中药学（专业学位）

导师：

吴纯洁

中图分类号：

R284.1[化学分析与鉴定]

学科分类号：

1005[中医学];100803[中药鉴定学];100804[中药化学];100805[中药分析学]

D O I：

10.26988/d.cnki.gcdzu.2022.000138