石菖蒲(Acorus tatarinowii Schott),属天南星科、菖蒲属多年生草本植物,其根茎具气味,是传统中药材,具化湿开胃、开窍豁痰、醒神益智之效。2020版《中国药典》中关于石菖蒲采收的规定为秋冬季采收,干燥方式为晒干,该规定对于采收时间过于笼统,晒制干燥依赖于天气好坏,而石菖蒲主产区湖南、湖北等省份位于亚热带季风气候区,雨水天气多,往往不具备传统晒干的条件,随着规模化种植的发展,产地开始采用烘干技术进行初加工生产。传统石菖蒲饮片生产工艺为鲜石菖蒲产地晒干,饮片加工时再进行润透切厚片干燥,工序复杂,耗费资源,影响经济效益。因此,本文基于水蒸气蒸馏法与醇溶性浸出物测定法结合顶空固相微萃取-气质联用技术(HS-SPME-GC-MS),通过多指标分析、主成分分析等方法进行质量评价,确定石菖蒲的最佳采收期、优化初加工工艺以及对趁鲜切制加工生产饮片进行可行性评价。主要内容和结果如下:
1.采用水蒸气蒸馏法与醇溶性浸出物测定法结合顶空固相微萃取-气质联用技术(HS-SPME-GC-MS)分析不同产地(湖南、安徽、甘肃、四川、江西、云南)石菖蒲主根挥发油含量、浸出物含量与化学成分变化。结果发现不同产地石菖蒲主根挥发油含量与浸出物含量均符合2020《中国药典》要求,其中安徽大别山地区产石菖蒲与湖南省澧县产石菖蒲挥发油含量较高,通过偏最小二乘回归分析法(PLS-DA)分析筛选出含量差异性化合物23个,采用综合加权评分法进行综合评价计算得分,湖南、安徽、甘肃、四川、江西、云南得分依次为42.24、19.65、30.58、17.83、20.85、15.40,湖南产石菖蒲与甘肃产石菖蒲评分较高。
2.采用水蒸气蒸馏法与醇溶性浸出物测定法结合HS-SPME-GC-MS分析石菖蒲不同采收期(3月-12月)、各部位(主根、须根、叶)中的挥发油含量、浸出物含量与化学成分变化,结果发现石菖蒲各部位中的挥发油含量、浸出物含量在不同采收期有显著性差异,且主根均符合《中国药典》的质量要求,主根在10月下旬挥发油含量最高,叶在9月挥发油含量最高,须根在11月上旬挥发油含量最高。通过PLS-DA分析HS-SPME-GC-MS鉴定的化合物,筛选含量差异性化合物,从主根、叶、须根分别筛选出26个、31个、27个化合物,采用综合加权评分法进行综合评价,结果发现主根在9月至11月下旬采收得分较高;叶在4月至6月采收得分较高;须根在3月至5月采收得分较高。对主根、须根与叶中化合物进一步分析筛选后发现,须根与主根挥发性成分重合度达到41.09%,叶与主根挥发性成分重合度达到38.3%,且都包含了石菖蒲的主要药效成分α-细辛醚、β-细辛醚、γ细辛醚、甲基丁香酚、β-榄香烯、β-石竹烯等主要成分,石菖蒲须根与叶具有一定的开发利用价值。
3.对采挖后的石菖蒲采用不同干燥工艺处理(冻干、阴干、晒干、40℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃烘干),测定挥发油含量、浸出物含量和挥发油化学成分,结果发现不同干燥方式的石菖蒲挥发油含量与浸出物含量有显著性差异,但都符合《中国药典》的质量要求,主根65℃烘干挥发油含量较高,叶55℃烘干挥发油含量较高,须根60℃烘干下挥发油含量较高。通过PLS-DA分析从挥发油成分中筛选出含量差异性化合物主根26个、叶31个、须根27个,经综合加权分析,主根不同干燥工艺组(40℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、晒干、阴干、冻干)得分依次为41.58、41.14、43.31、34.51、44.29、57.23、32.90、58.11、44.29;石菖蒲叶不同干燥工艺组(同主根)得分分别为43.91、52.57、55.36、60.97、56.60、48.87、54.27;须根不同干燥工艺组(同主根)得分分别为37.19、38.21、43.55、42.65、43.95、32.77、36.93,主根阴干质量最优,烘干工艺中70℃烘干质量较优,叶在65℃烘干下质量最优,须根在65℃烘干下质量最优。
4.采用多指标评价石菖蒲趁鲜切制加工对石菖蒲质量的影响,通过与传统石菖蒲饮片产品质量比较,评价石菖蒲趁鲜切制加工的可行性。结果发现饮片加工组与趁鲜切制加工组在挥发油含量与浸出物含量方面无明显差异,且均满足《中国药典》质量相关规定;通过PLS-DA分析筛选出挥发油中23种含量差异性成分,经综合加权分析饮片加工组、趁鲜切制加工组、药材组得分依次为91.67、92.98、93.54,经比较发现无明显差异,但在挥发性成分相对含量方面存在一定差异,石菖蒲趁鲜切制加工具有可行性。 摘要译文