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党参弱极性成分分析及其抗炎谱效关系研究认领

被引量： 3

作者：

徐旭

学位授予单位：

兰州大学

摘要：

党参为桔梗科植物党参Codonopsis pilosula（Franch.）Nannf.、素花党参Codonopsis pilosula Nannf.var.modesta（Nannf.）L.T.Shen或川党参Codonopsis tangshen Oliv·的干燥根,因具有显著的补益作用而受到普遍的关注。然而对党参的研究多聚焦于多糖,以及弱极性部分的分离,鲜有对弱极性部分含量测定及活性研究的报道。为了深入了解党参弱极性部分化合物的结构类型、含量以及相关活性,本论文首先采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS/MS）技术结合对照品比对开展了党参中弱极性部分的化学成分鉴定,构建了党参弱极性部分的UPLC-MS指纹图谱,并开展了抗炎活性的谱效关系研究,进一步构建了14种可能具有抗炎活性成分的UPLC-Q-TOF-MS含量测定方法,对23批党参样品中14种成分进行含量测定,基于14种成分的含量结合化学计量学分析实现了3种基原党参的鉴别。具体研究内容如下:1.党参弱极性部分化学成分分析采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术,对流动相、电离源以及质谱参数进行优选,通过化合物的保留时间、相对分子质量、一级和二级质谱信息对比,并结合参考文献,在党参弱极性部分中共鉴定出36个化合物（11个三萜类化合物,5个甾醇类化合物,8个生物碱及含氮类化合物,1个己醇苷类化合物,2个炔类及烯类化合物,5个酚酸及有机酸类化合物,3个倍半萜类化合物和1个其他类化合物）。三萜及甾醇类成分是具有独特骨架和良好生理活性的一类天然产物,但对于党参中三萜及甾醇类成分的质谱分析却鲜有报道。因此,针对党参中三萜及甾醇类成分的质谱规律展开研究,对比分析电喷雾电离源（ESI）和大气压化学电离源（APCI）对三萜和甾醇类化合物电离的影响,发现APCI源较ESI源更适合党参内三萜和甾醇类成分的电离,归纳党参中三萜和甾醇类化合物的一级和二级质谱信息,对三萜和甾醇类化合物可能的裂解途径进行推测,并总结了党参中两类五环三萜同分异构体的鉴别规律,为类似物质的分析和鉴别提供参考。2.党参弱极性部分抗炎谱效关系研究通过UPLC-MS构建了18批党参弱极性部分的指纹图谱,标记了20个共有峰。18批党参样品指纹图谱的相似度在0.850-0.973之间,说明不同产地、基原和生长年限党参的弱极性部分存在差异。通过小鼠单核巨噬细胞RAW264.7构建体外炎症模型,测定18批党参药材弱极性提取物对NO的抑制率。运用灰色关联度法对指纹图谱中共有峰峰面积及NO抑制率进行分析,发现对抗炎作用贡献最大的5个峰为峰7、10、12、17和20,其中,共有峰12推测为甾醇类化合物,共有峰17为β-sitosterol,共有峰20为friedelin。三萜和甾醇类化合物glut-5-en-3β-ol、stigmasta-4,22-dien-3-one、stigmasterol、taraxerol、codopitirol A、24-methylenecycloartanol、codonopliate C与抗炎活性的关联度均大于0.8。表明党参弱极性部分中三萜及甾醇类化合物在抗炎药效的发挥中起到重要作用。3.党参中14种萜类及甾醇类化合物的UPLC-Q-TOF-MS含量测定方法研究党参中三萜和甾醇类化合物含量低、成分类型多、结构相似、无紫外吸收、电离困难、对照品难获得,至今尚无相关成分含量测定的研究报道。因此,基于实验室前期从党参中分离得到的1个倍半萜内酯类化合物,10个三萜类化合物和3个甾醇类化合物,构建党参中14种成分的UPLC-Q-TOF-MS含量测定方法,14种化合物在各自范围内都具有良好的线性关系,R2≥0.9925,平均加样回收率在81.25%～118.05%（RSD<4.00%）,日内精密度RSD<4.54%,日间精密度RSD<6.82%,方法学考察证实该方法简便、可行。进一步采用该方法测定了3个基原23批党参样品中14个成分的含量,发现各批次党参样品中friedelin、taraxerol、β-sitosterol和stigmasterol的含量均大于万分之二,达到药典中指标性成分含量的最低要求。研究发现3个基原党参样品中14种化学成分的含量存在差异,结合化学计量学分析发现线性判别分析可成功实现3个基原的党参样品的区分。

摘要译文

关键词：

党参; 萜类; 甾醇类; 液质联用; 谱效关系; 含量测定

学位年度：

2023

学位类型：

硕士

学科专业：

药学（专业学位）

导师：

胡芳弟

中图分类号：

R284.1[化学分析与鉴定]

学科分类号：

1005[中医学];100803[中药鉴定学];100804[中药化学];100805[中药分析学]

D O I：

10.27204/d.cnki.glzhu.2023.000832