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反应型硅磷氮阻燃剂的制备与应用认领

作者：

张明聪

学位授予单位：

北京化工大学

摘要：

高分子材料在我们的生产、生活各个领域有广泛应用,但高分子材料通常易燃,由高分子材料引发的火灾也层出不穷,造成大量的人员伤亡、财产损失和环境污染。高分子材料阻燃一直是人们研究的热门,研究发现卤系阻燃剂有良好的阻燃效果,但会造成比较严重的环境污染,磷系、氮系、硅系阻燃剂有较好的阻燃效果,同时对环境较为友好;添加型阻燃剂通常会破坏基体材料的性能,使用过程中还会迁移、析出阻燃性能也会下降,反应型阻燃剂嵌入材料分子网络中,在提供良好阻燃性的同时保持材料的力学性能等其他性能良好。本文合成了六种含有硅、磷、氮等环境友好的阻燃元素的反应型阻燃剂,并研究他们在聚脲弹性体、环氧树脂中的应用。主要研究内容如下: 1.以四甲基二硅氧烷(HMM)为硅源,以二氯磷酸苯酯(PDCP)、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为磷源,制备了三种端羟基硅磷阻燃剂HMM-OH-PDCP、HMM-EGO-PDCP、HMM-AGE-DOPO,并用合成的这三种含活性羟基的阻燃剂和聚丙二醇(PPG 2000)一起与二苯甲烷二异氰酸酯(MDI 50)反应,生成聚脲预聚物(A组分),再与含氨基的固化剂(B组分)反应生成本征阻燃的聚脲。研究了三种阻燃剂对聚脲的热稳定性、阻燃性、力学性能的影响。研究发现含有6.5%质量分数的上述三种阻燃剂都可以大幅提升聚脲弹性体的热稳定性、阻燃性并保持良好的力学性能。UL-94等从没有等级提升到V-0等级,在点燃后离开火焰5秒内自熄,拉伸强度为93.8MPa,优于普通环氧树脂的88.0MPa。 2.用六氯环三磷腈(HCCP)和3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、4,4'-二氨基二苯甲烷(DDM)反应生成环磷腈衍生阻燃剂HKD。用端羟丙基硅油与二苯甲烷二异氰酸酯(MDI 50)反应,生成含有聚硅氧烷嵌段的聚脲预聚物。并将合成的阻燃剂HKD与普通的聚脲预聚物、含有聚硅氧烷嵌段的聚脲预聚物反应,生成本征阻燃聚脲。研究阻燃剂HKD和聚硅氧烷嵌段对聚脲弹性体的热稳定性、阻燃性、力学性能、表面疏水性的影响。研究发现普通聚脲(PUA0)的最大热分解速率为1.32(%/℃),含有质量分数为5%的阻燃剂HKD的聚脲弹性体的最大热分解速率为1.06(%/℃)比普通聚脲下降了19.7%;含有质量分数为3.4%的端羟丙基硅油的聚脲弹性体(PUA6)的最大热分解速率为0.97(%/℃)比普通聚脲(PUA0)下降了26.5%;同时含3.4%质量分数的端羟丙基硅油和5.0%质量分数的阻燃剂HKD的最大热分解速率为0.42(%/℃)比普通聚脲(PUA0)下降了68.2%。阻燃剂HKD和聚硅氧烷嵌段都可以大幅提高聚脲弹性体的热稳定性、阻燃性,可以促进聚脲弹性体在燃烧时形成致密的炭层,这层致密的炭层可以阻隔热量传递和氧气与内部聚脲的接触从而阻燃。 3.以植酸、4,4'-二氨基二苯甲烷、三聚氰胺为原料制备了植酸分别于这两种物质生成的盐类物质:PA-MEL、PA-DDM把这两种阻燃剂用于阻燃环氧树脂,研究阻燃剂对环氧的热稳定性、阻燃性、力学性能的影响。含有15%质量分数的阻燃剂PA-MEL、PA-DDM的环氧树脂的极限氧指数分别达到29.2%左右、28.3%左右,并且UL-94测试中分别达到了V-0、V-1等级,而普通环氧树脂,氧指数为26.6%左右,达不到UL-94的阻燃等级。这两种植酸衍生阻燃剂可以提高环氧树脂的阻燃性,降低由环氧树脂引发火灾的可能性。

摘要译文

关键词：

反应型硅磷氮阻燃剂; 聚脲弹性体; 环氧树脂

学位年度：

2022

学位类型：

硕士

学科专业：

材料科学与工程（专业学位）

导师：

史翎

中图分类号：

TQ314.248;TQ314.24[助剂]

学科分类号：

070305[高分子化学与物理];080501[材料学];081702[化学工艺]

D O I：

10.26939/d.cnki.gbhgu.2022.002210