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瑶药黄红钻质量标准及安全性评价研究认领

被引量： 1

作者：

张萌

学位授予单位：

广西中医药大学

摘要：

目的:以黄红钻药材为研究对象,对其进行系统的化学成分分离和纯化研究;建立黄红钻的性状鉴别及显微鉴别方法;建立黄红钻的薄层色谱定性鉴别方法;测定黄红钻中的水分、灰分、浸出物的含量;结合化学计量学建立黄红钻的HPLC指纹图谱;测定香草酸、别旁茶苷、反式肉桂酸3个活性成分的含量,建立黄红钻的HPLC含量测定方法;对黄红钻进行安全性评价。为黄红钻的质量控制提供实验依据及方法。方法:（1）采用正相柱色谱方法如硅胶柱色谱、反相柱色谱方法,制备HPLC等对单体成分进行分离与纯化,采用13C NMR、1H NMR、ESI-MS、HR-ESI-MS、UV、IR、CD等现代技术对化合物的结构进行鉴定;（2）对黄红钻药材的形状、颜色、气味等性状进行研究,对黄红钻标本进行了茎、叶、粉末的显微鉴别;（3）以黄红钻对照药材和别旁茶苷作为参照,考察提取溶媒、显色条件、展开剂、展开温度、展开湿度对黄红钻TLC色谱图的影响,建立黄红钻的薄层色谱鉴别方法;（4）参照2015版《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）第四部通则,测定黄红钻的水分、灰分、浸出物含量;（5）建立黄红钻药材的HPLC指纹图谱,采用相似性软件SPSS 23.0对黄红钻的HPLC指纹图谱分别进行相似度分析、聚类分析及主成分分析;（6）以香草酸、别旁茶苷、反式肉桂酸3个活性成分的总含量为考察指标,采用响应面优化法优化提取工艺;采用HPLC法测定不同产地、不同采集时间黄红钻药材中3个活性成分的含量;（7）采用小鼠最大给药量法,进行24 h内给药一次的最大给药量实验,对黄红钻安全性进行评价。结果:（1）在黄红钻提取液中共分离鉴定出8个化学成分,分别为10-hydroxyoleoside 11-methyl ester、10-hydroxyoleoside dimethyl ester、10-（3-hydroxy-4-methoxy-benzoate）-ligustroside、别旁茶苷、4-O-甲基雪松素、橄榄树脂素-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷、香草酸、反式肉桂酸,其中10-（3-hydroxy-4-methoxy-benzoate）-ligustroside鉴定为新化合物,体外抗癌活性研究显示其无抗癌活性;（2）建立了黄红钻药材的性状鉴别和显微鉴别方法:对黄红钻药材的形状、颜色、表面纹理、气味进行了描述;显微观察中对细胞类型、细胞壁增厚情况、是否有内含物、细胞层结构特征等进行了描述;（3）建立了黄红钻药材的薄层色谱鉴别方法:以对照药材和别旁茶苷作为参照,以乙酸乙酯为提取溶剂,氯仿-丙酮-正丁醇-冰乙酸（7.7:3.5:0.5:2.5）为展开系统,在紫外灯（254 nm）下检识,温度25℃,湿度50%,对黄红钻进行薄层鉴别,该薄层色谱鉴别法具有较好的专属性;（4）建立了黄红钻药材中水分、灰分、浸出物的测定方法,提出了建议限度:暂定不同产地黄红钻地上部位的水分含量应不得超过13%,总灰分含量不得过6%,酸不溶性灰分含量不得过2%,热浸法水溶性浸出物不得低于8%,冷浸法水溶性浸出物应不得少于5%,热浸法醇溶性浸出物应不得少于10%,冷浸法醇溶性浸出物应不得少于8%;（5）建立了黄红钻药材HPLC指纹图谱,指认了不同产地黄红钻HPLC指纹图谱中的色谱峰。黄红钻HPLC指纹图谱有9个共有峰,各批次与黄红钻HPLC共有模式的相似度在0.700～1.000之间,主成分分析、聚类分析将10批样品分为四类;（6）优化了黄红钻药材的最佳提取工艺:甲醇浓度80%,甲醇体积80 m L,超声提取1.5 h,提取2次;建立了黄红钻药材的含量测定方法。10批黄红钻的香草酸、反式肉桂酸、别旁茶苷的含量范围分别为:27μg～124μg,7μg～54μg,27μg～330μg。（7）黄红钻安全性评价结果显示,小鼠精神状态无异常,且对小鼠体重没有影响;雌性小鼠肝脏重量上具有显著性差异,具有一定的弱毒性。结论:本研究对黄红钻开展了化学成分研究,分离得到8个化合物;对黄红钻开展了较为系统的质量标准研究,制定了黄红钻药材质量标准草案,初步建立了黄红钻的质量控制及评价方法,为建立黄红钻的质量标准提供了科学的实验依据。

摘要译文

关键词：

黄红钻; 化学成分; 含量测定; 指纹图谱; 质量评价

学位年度：

2020

学位类型：

硕士

学科专业：

药物分析

导师：

周江煜

中图分类号：

R29[中国少数民族医学]

学科分类号：

030402[中华民族学];100516[民族医学];100809[民族药学]

D O I：

10.27879/d.cnki.ggxzy.2020.000399