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海洋环境中新型卤代有机污染物的高通量分析方法研究及应用认领

被引量： 5

作者：

徐鸿雁

学位授予单位：

青岛大学

摘要：

卤代有机污染物(Halogenated Organic Contaminants,HOCs)是海洋环境中含量最多的持久性有机污染物(Persistent Organic Pollutants,POPs)之一。HOCs在环境中难以降解,具有强大的亲脂性,往往通过食物链的生物放大作用和母体转移对海洋生物,特别是长寿生物,表现出毒性效应。其中,四溴双酚A(Tetrabromobisphenol A,TBBPA)、卤代咔唑(Polyhalogenated Carbazoles,PHCZs)及它们的类似物是侵入海洋环境的新型HOCs,在海水、海洋沉积物和海产品中广泛检出,它们具有类POPs特性,对海洋生物和人类也显示出潜在的健康风险。由于TBBPA、PHCZs等新型HOCs的极性差异较大,现有的分析方法无法实现对这些HOCs的同时分析,使得TBBPA、PHCZs等新型HOCs的环境来源、分布、归趋和毒性研究进展缓慢,限制了对HOCs环境风险的综合评估。针对TBBPA和PHCZs等新型HOCs鲜有共检测方法的报道,本研究建立了一种同时分析海洋环境中19种新型HOCs的高效提取和净化方法,其中,污染物主要包括咔唑(Carbazole,CZ)、PHCZs、双酚A(Bisphenol A,BPA)和他们的卤化衍生物(如,单溴双酚A(Monobromobisphenol A,MBBPA)、二溴双酚A(Dibromobisphenol A,DBBPA)、四溴双酚A和其他降解产物)。并且该方法成功应用于实际检测。具体为:(1)海水样品中19种新型HOCs的高通量分析方法。用二氯甲烷对海水样品进行液液萃取,检测技术为高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)。方法检出限(Method Detection Limit,MDLs)和方法定量限(Method Quantification Limit,MQLs)范围分别为0.020-0.100 ng/m L和0.200-2.000 ng/m L;萃取回收率为78.8-110.9%,标准偏差(Standard Deviation,SD)小于8.8%;精密度为:0.1-1.3%(日内)和0.1-2.6%(日间),精密度良好;基质效应从-12.7%到9.8%。方法简便、可操作性强、回收率高、基质效应低、重现性好,可用于海水中多种HOCs的同时提取。(2)海产品中19种新型HOCs的高通量分析方法。样品前处理基于超声提取(Ultrasound-Assisted Extraction,UAE)步骤和包含凝胶排阻色谱(Gel Permeation Chromatography,GPC)与固相萃取的净化步骤,检测技术为HPLC。对方法进行性能评价,回收率在65.7-118.3%以内,并且SD<12.1%;日内和日间精密度分别为:0.1-6.7%和0.3-8.5%;基质效应在-14.1-12.4%之间。MDLs和MQLs分别为0.002-0.014和0.020-0.200μg/g dw。经方法评价可以发现,该方法性能良好,满足生物样品分析实验的基本要求。GPC方法用于生物样品的分析中,回收率较好,在一次净化过程中,可有效去除干扰基质,基质效应低,方法重现性较好。因此,该方法成功地用于分析7种海产品中19种新型HOCs的含量,检出浓度范围为nd-5.4μg/g dw,且实际样品中回收率为54.2-144.0%,方法实用性较好。(3)海洋沉积物样品中19种新型HOCs的高通量分析方法。经超声提取和GPC净化后,直接进行HPLC分析。对方法进行性能评价,回收率在58.4-110.4%以内,SD<11.9%;日内和日间精密度分别为:0.1-1.4%和0.3-4.8%;基质效应在-3.9-13.0%之间。MDLs和MQLs分别为0.002-0.014和0.020-0.200μg/g dw。经方法评价可以发现,该方法性能良好,满足沉积物分析实验的基本要求。

摘要译文

关键词：

四溴双酚A; 卤代咔唑; 共萃取; 高效液相色谱; 海洋环境

学位年度：

2021

学位类型：

硕士

学科专业：

环境工程（专业学位）

导师：

赵全升

中图分类号：

X55[海洋污染及其防治⑨];O652[分析作业方法与技术]

学科分类号：

070703[海洋生物学与生物海洋学];0713[生态学];083002[环境工程];070302[分析化学];081704[应用化学]

D O I：

10.27262/d.cnki.gqdau.2021.000901