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金属有机骨架膜固相萃取环境雌激素的应用研究认领

被引量： 1

作者：

邓鑫雨

学位授予单位：

江南大学

摘要：

环境雌激素（EEs）是具有雌激素效应的内分泌干扰物,包括雌二醇等天然雌激素,也包括人工合成的外源性雌激素,如双酚A等。EEs能通过水、饲料由食物链进入人体,也能通过食品接触材料渗出污染食品,在体内积累的EEs能够干扰内分泌、致畸甚至致癌。因此,监测环境与食品中EEs极为重要。由于样品复杂性以及环境雌激素的痕量存在,需要建立有效的预处理方法去除杂质干扰且浓缩分析物。金属有机骨架（MOFs）作为一种新型吸附剂,具有比表面积大、孔隙可调、稳定性好、种类多等特性,近年来在样品前处理领域的应用方兴未艾。本论文以MOFs为吸附剂,建立了两种新型膜固相萃取（SPE）方式,以高效液相色谱-荧光检测器（HPLC-FLD）为定量手段,实现了对环境与食品中EEs快速、灵敏、可靠的检测。论文主要研究内容和研究结果如下:（1）以MOFs为吸附剂,以针式过滤器中尼龙（Nylon）滤膜为吸附剂载体,基于MOFs沉积滤膜构建了一种新型SPE装置,结合HPLC-FLD检测水中雌二醇、雌三醇和雌酮三种EEs。通过水热合成法成功制备了四种MIL系列MOFs(MIL-101（Cr）、NH2-MIL-101（Cr）、MIL-100（Fe）和MIL-53（Al）),并利用X-射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、比表面积测试等对其晶型、形貌和表面性质进行了表征。基于MOFs沉积滤膜构建MOFs/Nylon膜固相萃取滤头,通过模拟固相萃取过程,对其中滤膜完整性进行了验证。优化了吸附剂种类与萃取过程中吸附、淋洗及洗脱条件,在最优萃取条件下,所建立的SPE-HPLC-FLD方法可实现对10 m L水样中3种EEs 4 min吸附、1 min洗脱的快速前处理。该方法对雌二醇、雌三醇的检出限分别为0.05μg/L和0.06μg/L,线性范围均在0.2～500μg/L之间,雌酮因荧光信号弱导致检出限稍高（1.50μg/L）,线性范围在5～500μg/L之间。将其用于分析实际水样,3种EEs加标回收率在84.1%～107.9%之间,相对标准偏差（RSDs）小于5.5%。该方法中Nylon与MOFs发挥了协同吸附的作用,且装置简单、成本低、耗时短、灵敏度高,然而对于大体积、富含脂肪和蛋白的样品不适用。（2）为实现大体积和复杂样品前处理,制备了掺MIL-101（Cr）的聚偏二氟乙烯混合基质膜作为固相萃取吸附膜,结合HPLC-FLD建立了牛奶与牛奶包装中双酚A的检测方法。利用XRD、SEM、傅里叶变换红外光谱等对所制备的混合基质膜中MIL-101（Cr）晶型、结构以及膜厚度进行了表征;优化了膜制备过程中MIL-101（Cr）添加量、吸附及洗脱条件,在最优条件下该方法对双酚A检出限为0.016μg/L,定量限为0.050μg/L,线性范围为0.1～50μg/L;该混合基质膜有良好重复性和再现性,重复利用20次后萃取效率仍无显著变化。将该方法应用于牛奶包装与牛奶饮品中双酚A检测,5种不同种类牛奶包装中均有双酚A检出（0.23～0.56μg/g,RSDs小于9.4%）,加标回收率在89.3%～110.6%范围内,RSDs小于8.6%;牛奶样品均未有双酚A检出,加标回收率在74.2%～94.1%之间,RSDs小于7.2%。该方法操作简单、具有良好灵敏度高、重现性好,能成功应用于牛奶与牛奶包装中双酚A的定量分析。

摘要译文

关键词：

环境雌激素; 金属有机骨架; 固相萃取; 尼龙滤膜; 混合基质膜

学位年度：

2021

学位类型：

硕士

学科专业：

食品工程（专业学位）

导师：

张毅冯永巍

中图分类号：

TS207.3[食品分析与检验];O657.3[光化学分析法（光谱分析法）⑨]

学科分类号：

0822[轻工技术与工程];083201[食品科学];070302[分析化学];070306[化学生物学];081704[应用化学];081706[分子化工]

D O I：

10.27169/d.cnki.gwqgu.2021.001211