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基于功能化MOFs复合材料电化学传感器的构建及应用研究认领

作者：

杨琪

学位授予单位：

河北大学

摘要：

电化学传感器因其具有灵敏度高、分析速度快以及易于微型化等优点,被广泛应于电化学催化、环境监测和临床诊断等领域。金属-有机骨架材料（MOFs）是由金属离子（簇）和有机配体通过配位作用生成的一类具有永久空隙的开放结晶框架。它具有比表面积大、孔道有序可调、易功能化等特点,被认为是非常有应用前景的多功能材料,近年来受到广泛关注。但由于其自身传质速率较慢、导电性能差,使其在电化学领域的应用受到限制。因此,将导电性能好的材料与MOFs结合形成复合材料是一种可能的有效策略。本文基于ZIF-67和nano-Cu MOF的功能化修饰,采用碳化衍生或多维组装等方法制备了不同性质的复合材料,进而通过修饰电极构建电化学传感器,用于生物活性小分子以及抗生素类药物的电化学分析检测研究。主要内容包括:（1）首先以Cu/Co双金属MOFs为前驱体,通过高温碳化制备了氮掺杂Cu/Co双金属多孔碳纳米十二面体材料（Cu Co/CND-700）,进一步用于电极修饰,从而建立了邻苯二酚（OB）和对苯二酚（PB）的电化学检测新方法。该方法简便、快速、灵敏度高。分析测试数据表明:制备的Cu/Co双金属MOFs其具有较高的比表面积、有序的多孔结构和丰富的活性位点,因此可作为优秀的催化剂前驱体骨架。而碳化改性进一步提高了复合材料的导电性以及电化学性能。在优化后的实验条件下,通过循环伏安（CV）法对两种物质进行分析检测,在0.025～1.2 m M（R2=0.9933）和1.0～11.5 m M（R2=0.9935）范围内得到PB的分段线性校正曲线;在0.025～1.2 m M（R2=0.9944）和1.0～8.5 m M（R2=0.9937）范围内得到OB的分段线性校正曲线。实验结果表明:基于Cu Co/CND-700复合材料构建的电化学传感器对OB、PB具有良好的电催化能力。说明该电化学传感器在实际应用中具有良好的应用前景。（2）以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为分散剂将ZIF-67与OH-WMCNTs进行组装,得到具有强吸附性能以及良好催化性能的OH-WMCNTs@ZIF-67复合材料,通过修饰电极,从而构建了一种能够原位富集并同步灵敏检测盐酸多巴胺的电化学传感器。OH-WMCNTs是一种准一维纳米材料,具有独特的管状结构和优异的电荷传输性能。通过与ZIF-67的多维组装,搭建了稳定的纳米导线结构,提供了高通量的电子传递通道,极大的增强了ZIF-67的电子传输性能。此外,在碱性条件下,复合材料OH-WMCNTs@ZIF-67对盐酸多巴胺表现出强烈的吸附性能,通过进一步的Zeta分析数据表明:吸附机制为静电吸附。基于复合材料优异的电荷转移能力和强烈的吸附性能,所构建的电化学传感器对盐酸多巴胺（0.05～2.5 m M,R2=0.9970）具有良好的线性关系以及较低的检出限。该传感器还显示出了良好的选择性以及抗干扰的特性,可为盐酸多巴胺的检测提供可靠、灵敏的电化学分析方法,同时说明电化学在在线富集检测方面具有良好的发展前景。（3）首先以2-甲基咪唑作为有效的功能调节剂成功合成了nano-Cu MOF颗粒,然后采用一锅法使nano-Cu MOF原位生长在氮掺杂石墨烯（NGA）片层上,从而成功制备NGA@nano-Cu MOF复合材料。然后基于沙星类药物与金属Cu2+之间的络合反应,建立了测定沙星类药物含量的电化学方法。采用循环伏安（CV）法成功检测了诺氟沙星（50～800μM,R2=0.9975）、司帕沙星（50～1000μM,R2=0.9929）、依诺沙星（50～1400μM,R2=0.9915）以及左氧氟沙星（50～1600μM,R2=0.9940）。与其他直接电化学氧化检测沙星类药物的方法相比,本文提出的基于络合反应的方法更加灵敏、更加可靠。

摘要译文

关键词：

ZIF-67; nano-CuMOF; 电催化; 功能化材料

学位年度：

2021

学位类型：

硕士

学科专业：

分析化学

导师：

苏明

中图分类号：

O657.1[电化学分析法⑨];TB33[复合材料⑨];TP212[发送器（变换器）、传感器⑨]

学科分类号：

070302[分析化学];081704[应用化学];081706[分子化工];070308[能源化学];080402[测试计量技术及仪器];080403[科学仪器技术与工程];081101[控制理论与控制工程];081102[检测技术与自动化装置]

D O I：

10.27103/d.cnki.ghebu.2021.001524