大株红景天是景天科(Crassulaceae)红景天属(Rhodiola)植物,具有降血糖、抗氧化、抗疲劳、抗辐射等功效,临床上多用于治疗心脑血管等疾病。为进一步弄清大株红景天的药效物质基础,本文对大株红景天的化学成分及其生物活性进行了深入研究。首先,本文利用70%乙醇加热回流提取,再利用柱层析、制备型高效液相色谱等手段,从大株红景天根茎中分离得到9个单体化合物(1~9),利用NMR和MS等波谱学手段并结合理化性质,鉴定了这9个化合物的化学结构,它们分别为二十七烷醇(1)、二十四烷醇(2)、β-谷甾醇(3)、山奈酚(4)、胡萝卜苷(5)、大花红景天素(6)、草质素-7-O-α-L-鼠李糖苷(7)、大花红天素(8)、红景天苷(9),其中化合物1、2、4、6、8为首次从大株红景天中分得。在化学成分研究的基础上,本文首次建立了两种不同的HPLC分析方法,测定了大株红景天中大花红景天素、大花红天素以及红景天苷的含量。首先,利用XDB-C18色谱柱结合HPLC-UV法测定了大株红景天中大花红景天素的含量,并进行了方法学考察。实验结果表明,大花红景天素在0.193~19.280μg范围内峰面积(S_均)和进样量(m)呈线性关系,R2=0.9998,其检出限为2×10-4μg。精密度、重复性、稳定性和加样回收率的RSD值均小于2.0%(n=6),说明所建立的含量测定方法具有精密度好、准确度高等优点。含量测定结果表明,不同产地的大株红景天中大花红景天素的含量在0.006~0.274 mg/g之间。其次,利用酰胺色谱柱结合HPLC-ELSD法同时测定了大株红景天中大花红天素和红景天苷的含量,并进行了方法学考察。实验结果表明,大花红天素在1.997~49.930μg范围内具有良好的线性关系,R2=0.9993,其检出限为0.3μg,红景天苷在1.998~49.950μg范围内具有良好的线性关系,R2=0.9991,其检出限为0.2μg;精密度、重复性、稳定性和加样回收率的RSD值均小于2.0%(n=6),说明本实验所建立的含量测定方法具有精密度好、灵敏度高和准确度高等优点。含量测定结果表明,大花红天素和红景天苷在不同产地的大株红景天中的含量分别在0~24.769mg/g和14.057~40.507mg/g之间。二者均为大株红景天药材中含量高且具有特征性的化学成分,可以考虑将这两种化合物作为含量测定指标,用于完善该药材的质量标准。为了明确大株红景天中抗氧化活性物质,本文通过清除·DPPH自由基实验对大株红景天提取物、大株红景天多糖、大株红景天注射液以及部分单体化合物的活性进行了对比研究。实验结果显示,大株红景天多糖、大花红景天素、大株红景天水提物以及醇提物均具有较强清除·DPPH自由基的作用。而大株红景天注射液、大花红天素和红景天苷对·DPPH自由基清除能力较差。综上所述,本文从大株红景天中分得了9个化合物,其中5个为首次分得,同时建立了大株红景天中大花红景天素、大花红天素和红景天苷的HPLC含量测定方法。此外,还对大株红景天提取物、多糖以及单体化合物的抗氧化活性进行了对比研究。本文研究结果为大株红景天药效物质的深入研究及其开发利用提供了新的科学依据。 摘要译文
大株红景天; 化学成分; 结构鉴定; 含量测定; 抗氧化活性
10.27162/d.cnki.gjlin.2021.004655