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热加工牛肉饼中18种杂环胺的检测和调控方法研究认领

作者：

李海霞

学位授予单位：

仲恺农业工程学院

摘要：

随着肉制品消费量不断增加和人们健康观念的逐渐增强,肉制品热加工过程中杂环胺的检测和控制受到了众多相关研究人员的关注。目前肉制品中杂环胺的检测技术多种多样,主要包括气相色谱法（GC）、气相色谱-质谱法（GC-MS）、高效液相色谱法（HPLC）、液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS）、酶联免疫法（ELISA）以及毛细管电泳法（CE）等。应用LC-MS/MS,操作简单、省时、灵敏度高,可以达到在目标范围内杂环胺的测定,因此,LC-MS/MS技术在肉制品中杂环胺的分析确证中应用最为普遍。现阶段利用外源添加物作为抑制肉制品中杂环胺的形成是一种有效的方法;除此之外,通过选择合适的烹调方式和加工条件也能够一定程度的减少杂环胺的生成。基于此,本文首先建立了热加工牛肉饼中18种杂环胺的固相萃取-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（SPE-UHPLC-Q-Orbitrap HRMS）检测方法,然后研究了不同热加工条件和含不同羟基数量的多酚对牛肉饼中杂环胺的影响,以期为热加工肉制品中杂环胺的检测和控制提供数据支撑和技术指导。本文的具体研究内容和结果如下: （1）热加工牛肉饼中18种杂环胺的检测方法研究建立了热加工牛肉饼中18种杂环胺的SPE-UHPLC-Q-Orbitrap HRMS检测方法。样品经Na OH溶液-乙腈均质,可实现样品中油脂的皂化水解和目标杂环胺的提取。提取液经Strata TM-X-C固相萃取小柱净化后,采用C18（2.1 mm×150mm,2.7μm）色谱柱分离,以乙腈1 mmol/L乙酸铵溶液（含0.05%甲酸）为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子、全扫描和数据依赖性扫描（data-dependent scan）的模式下检测,以保留时间、一级离子质量准确度、二级碎片与库匹配准确定性,以一级离子峰面积结合内标法定量。结果表明,18种杂环胺的质量精确度均小于3×10-6,在0.1-100μg/L的范围内线性良好,相关系数均大于0.997;方法检出限和方法定量限分别为0.02～0.6μg/kg和0.05～2.0μg/kg。加标回收率实验表明,18种杂环胺在3个加标浓度下的回收率为71.3%～114.8%。建立的SPE-UHPLC-Q-Orbitrap HRMS检测方法灵敏度高、结果准确可靠,可应用与热加工牛肉饼杂环胺的检测。（2）加工条件对牛肉饼中杂环胺形成的影响考察了不同热加工方式（烘烤、油炸、煎炸）下牛肉饼中杂环胺的种类和含量,重点研究了加热温度、加热时间、原料肉尺寸、锅具、油的种类、原料肉部位、肉饼尺寸等对杂环胺种类和含量的影响规律。结果表明,在烘烤条件下,随着烘烤时间和温度逐渐增加,牛肉饼中杂环胺的含量均呈上升趋势（p<0.05）。在油煎条件下,随着油煎时间的延长和温度的上升,牛肉饼中杂环胺的含量也逐渐增加,且杂环胺生成的种类也随之增加;不同油煎锅下形成的杂环胺含量从高到低依次是电磁炉>铁锅>复合涂层锅>不粘锅;不同油品煎制的牛肉饼中杂环胺总含量为大豆油>菜籽油>花生油>玉米油>橄榄油。采用不同油煎部位煎制的牛肉饼中杂环胺含量从高到低依次为背脊>霖肉>后腿>前腿;不同尺寸的油煎牛肉饼中杂环胺含量从高到低依次为4 cm>6 cm>8 cm>10 cm。在油炸条件下,随着油炸时间增加,牛肉饼中杂环胺的含量呈上升趋势（p<0.05）,不同油品油炸的牛肉饼中杂环胺含量从高到低依次依次为大豆油>菜籽油>花生油>玉米油>橄榄油。（3）含不同羟基数量的多酚对牛肉饼中杂环胺形成的影响本文以多酚的羟基数量为切入点,考察了山奈酚、杨梅黄酮、白黎芦醇、3-羟基黄酮、高良姜等5种含不同羟基数量的多酚对煎炸牛肉饼中杂环胺形成的影响。结果表明,在油煎、油炸条件下含不同羟基数量的多酚对IQx等9种杂环胺和杂环胺总量均具有明显的抑制作用,且随着3-羟基黄酮、高良姜、山奈酚、杨梅黄酮、白黎芦醇添加量的增加,其对杂环胺的抑制率持续增大。在油煎牛肉饼中,含不同羟基数量的多酚对杂环胺的抑制能力大小依次是白黎芦醇>3-羟基黄酮>杨梅黄酮>山奈酚>高良姜;在油炸牛肉饼中,含不同羟基数量的多酚对杂环胺的抑制能力大小依次是杨梅黄酮>高良姜>白藜芦醇>山奈酚>3-羟基黄酮。多酚中的羟基数量对杂环胺含量的影响规律及其作用机制仍需要进一步研究。

摘要译文

关键词：

杂环胺; 检测方法; 加工条件; 多酚

学位年度：

2021

学位类型：

硕士

学科专业：

食品加工与安全（专业学位）

导师：

曾晓房董浩

中图分类号：

TS251.52;TS251.5[肉制品]

学科分类号：

0822[轻工技术与工程];083202[农产品加工及贮藏工程]

D O I：

10.27700/d.cnki.gzcny.2021.000124