三氯蔗糖制备过程中氯化和脱酰化工艺及过程分析-文献详情-维普官网

文献检索

任意字段

文献信息

任意字段
主题词
篇关摘
篇名
关键词
摘要
作者
第一作者
作者单位
刊名
中图分类号
学科分类号
DOI
基金

智能检索

高级检索

检索历史

三氯蔗糖制备过程中氯化和脱酰化工艺及过程分析认领

作者：

潘浩然

学位授予单位：

广西科技大学

摘要：

三氯蔗糖属于蔗糖氯代衍生物的一种,是目前被认为最优良的强力甜味剂之一,具有甜度高、热值低、物化性质稳定以及应用广泛等特点。随着高纯度三氯蔗糖市场需求的增加,对其合成工艺、过程分析检测方面等都提出更高的要求。而化学计量学结合分析仪器的快速发展,从海量数据中提取出有效化学信息,为复杂多组分化学体系的快速、便捷、高效的定性、定量分析提供了强大的研究工具。本课题以蔗糖-6-乙酸酯为原料,采用单基团保护法合成三氯蔗糖,对合成与结晶工艺条件进行深入研究;通过对光通道与背景影响的光谱强度的变化情况的讨论,提出一种近似线性的定量方法,并基于中红外光谱结合空间向量夹角,按照传统KBr压片法直接对三氯蔗糖及其合成产物定量分析。主要涉及内容如下:（1）氯化过程工艺研究:以蔗糖-6-乙酸酯的DMF溶液为原料,采用Vilsimeier试剂作为氯化试剂,将其缓慢滴加至蔗糖-6-乙酸酯中制备三氯蔗糖-6-乙酸酯,系统研究与优化氯化阶段中物料比、三氯化温度、时间等影响因素。结果表明:n（SOCl2）:n（蔗糖-6-乙酸酯）=10:1,V（DMF）:m（蔗糖-6-乙酸酯）=13:1,三氯化温度设定为110℃,反应时间为4 h,此时所得到的三氯蔗糖-6-乙酸酯的结果最佳;萃取剂乙酸乙酯的用量为4次,每次用量为萃取溶液体积的1/2,萃取效率可达到97.26%,通过乙酸乙酯中结晶,纯度95%以上。（2）脱酰化过程工艺研究:将氯化后的三氯蔗糖-6-乙酸酯于甲醇钠-甲醇体系中醇解,使用H+型阳离子交换树脂中和,在其水溶液中使用活性炭脱色,经过滤、浓缩、真空干燥,冷却结晶分离得到三氯蔗糖,系统研究优化脱酰化阶段中温度、时间、p H等影响因素,结果表明:脱酰温度为35℃,反应时间3 h,p H9.0,此时脱酰效果最佳;经熔点测定、红外光谱谱图确认结构,在通过高效液相色谱确定纯度,并计算收率,针对产物三氯蔗糖结晶工艺等分别加以探究,最终得出采用乙酸乙酯作为萃取剂,萃取效果最佳,纯度为99.23%以上,三氯蔗糖结晶工艺提纯分别使用乙酸乙酯、乙酸丁酯萃取三氯蔗糖水溶液,通过多次纯水洗涤有机相,收集水相,并在水相中4℃冷却重结晶,经真空干燥,经HPLC测定纯度,结果纯度为99.95%以上的三氯蔗糖。（3）基于中红外光谱的定量分析:通过研究讨论光通道与背景影响的光谱强度的变化情况,结合空间向量夹角法提出一种新的近似线性,采用标准加入法,按照传统的KBr压片法直接定量三氯蔗糖合成过程产物。该方法无需建模以及大量数据,预测值与实测值之间的相关性系数均大于99.5%,相对误差均小于8.0%,说明此方法既克服光谱测量过程中乘性与加性等因素的影响,实现过程质量的快速检测。

摘要译文

关键词：

三氯蔗糖; 氯化工艺; 脱酰工艺; 冷却结晶; 空间向量夹角

学位年度：

2017

学位类型：

硕士

学科专业：

应用化学

导师：

粟晖

中图分类号：

TS264.9[其他合成调味品]

学科分类号：

082202[发酵工程];083202[农产品加工及贮藏工程]

D O I：

10.27759/d.cnki.ggxgx.2017.000150