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苏州太湖饮用水中亚硝胺及其前体物检测方法研究与实践认领

被引量： 3

作者：

朱君妍

学位授予单位：

苏州科技大学

摘要：

亚硝胺类消毒副产物（N-DBPs）是一类具有强致癌性、致突变性、致畸形性等特性的“三致”物质,且在饮用水中发现了N-亚硝基化合物（NNC）的存在,其中亚硝基二甲胺（NDMA）的检出频率最高,浓度较大,且在极低的浓度（0.7ng/L）下就会致癌,美国环境保护署（USEPA）和联合国环境规划署（UNEP）已将其列为优先控制污染物;在其所有前质中,二甲胺（DMA）是最直接的前体物。我国至今尚未制定饮用水中N-DBPs及其前体物的检测方法和质量标准,但是鉴于亚硝胺类物质相关研究不足,本课题拟以NDMA及其前体物DMA为代表性物质,以苏州市太湖水源水饮用水体为研究对象,对其检测分析技术进行对比研究,建立一种适合苏州市饮用水中N-DBPs的含量的检测技术和分析方法,为制定N-DBPs的饮用水标准检测方法提供参考。本研究通过对NDMA和DMA的检测分析技术进行对比,分别优选了顶空固相微萃取气质联用法（SPME-GC/MS）和固相萃取-高效液相色谱法（SPE-HPLC）检测饮用水中NDMA的含量;顶空固相萃取气质联用法（HS-GC/MS）和衍化气质联用法（衍化-GC/MS）检测饮用水中DMA的含量。使用SPME-GC/MS和SPE-HPLC对水样进行NDMA的含量检测及线性分析,SPME-GC/MS将水样pH调为7,添加0.4 g/mL NaCl,在60℃条件下顶空萃取30 min,使用HP-5弹性石英毛细管柱进样,选择特征离子m/z为42,74;SPE-HPLC使用椰壳活性炭萃取柱对NDMA进行萃取,以甲醇/水（5/95）为流动相,流速1.0 mL/min通过VenusilMp-C18色谱柱,柱温30℃,检测波长228 nm,进样100μL。结果显示:两种方法分别在20 ng/L200 ng/L和1.0μg/L50.0μg/L、100.0μg/L200.0μg/L区间线性关系良好,相关系数分别达0.9996和0.9982、0.9998,RSD分别达2.05%2.34%和2.05%4.75%,定量限分别为20 ng/L和1.0μg/L,检出限分别为0.7 ng/L和1.1 ng/L,回收率分别为97.3%101.4%和94.0%101.0%。实际水体中NDMA含量未超过国际标准,且冬季含量比夏季多,水源水中多次检测精密度分别为3.93%和6.99%,出厂水中未检测出NDMA物质;管网水中多次检测精密度为6.85%和10.84%,回收率分别为95.4%102.0%和89.6%100.01%。使用HS-GC/MS和衍化-GC/MS对水样中进行DMA的含量检测及线性分析,HS-GC/MS设置萃取温度为80℃,定量环温度为90℃,传输线温度为150℃,萃取时间为30 min,使用HP-5弹性石英毛细管柱进样,选择特征离子m/z为44.1和45.1;衍化-GC/MS采用苯磺酰胺衍生法衍化DMA,选择特征离子m/z为77.1、141.0和185.0,按照HS-GC/MS的试验条件对水样中DMA含量进行测定。结果显示:两种方法分别在0.5μg/L200μg/L和100.0 pg/L1000.0 pg/L、1.0 ng/L100.0 ng/L区间线性关系良好,相关系数分别达0.9987和0.9998、0.9997,RSD分别达1.38%6.22%和2.61%10.40%,定量限分别为0.5μg/L和0.1μg/L,检出限分别为4.9 ng/L和0.01ng/L,回收率分别为86.8%100.6%和99.5%112.0%。实际水体中DMA含量未超过国际限值,且冬季含量比夏季多,水源水中多次检测精密度为10.48%和0.52%,出厂水中未检测出DMA物质,管网水中多次检测精密度为12.67%和2.27%,回收率分别为86.4%95.3%和91.8%100.1%。通过对检测技术的线性关系、精密度、定量限、检出限、回收率等参数进行方法学和实际应用对比,发现SPME-GC/MS和衍生-GC/MS分别更适合快速、准确检测苏州市太湖水源地饮用水中亚硝胺和前体物的含量。

摘要译文

关键词：

饮用水; 亚硝胺类消毒副产物; 前体物; 痕量; 亚硝基二甲胺; 二甲胺; 检测技术; 实际应用

学位年度：

2019

学位类型：

硕士

学科专业：

市政工程

导师：

李翠梅

中图分类号：

TU991.2[净水工程（给水处理）]

学科分类号：

0813[建筑学];081403[市政工程];0815[水利工程];083303[城乡系统与规划技术]