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高纯3,3'-二氨基-4,4'-偶氮呋咱的百克量级合成工艺研究认领

作者：

孟俞富

学位授予单位：

西南科技大学

摘要：

双呋咱化合物3,3′-二氨基-4,4′-偶氮呋咱(DAAF)是一种具有优异的爆轰性能,较低的摩擦感度、撞击感度、静电火花感度的高能顿感化合物,其综合性能与现役高能顿感含能材料TATB十分相似。在新一代冲击片雷管始发药、高能混合炸药、高能顿感炸药等方面具有很好的应用潜力。目前虽然报道了多种DAAF的合成方法,但是很多因素限制了其工艺放大,至今少有成熟的高纯度DAAF工艺的报道。本论文以乙二醛为初始原料,设计出一条制备高纯DAAF的百克量级合成工艺。主要研究内容如下:(1)以乙二醛、盐酸羟胺、氢氧化钠为原料,常压下通过“一步法”合成中间体3,4-二氨基呋咱(DAF),产率为61.5%,纯度为99.80%,并实现了工艺放大。随后,在碳酸氢钠溶液缓冲体系中,DAF经次氯酸钠氧化合成DAAF,经工艺优化后的百克级DAAF的合成工艺条件为:反应物投料比n(DAF):n(碳酸氢钠):n(次氯酸钠)为1:4:2.5,反应温度为0℃,该反应过程迅速,次氯酸钠溶液滴加完成后30min即可停止反应。粗品DAAF的收率为97.2%,纯度为96.19%(HPLC面积归一化法)。(2)自行制备杂质对照品DAF和3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF),经纯化后纯度均达到色谱分析要求(99.5%以上)。选择合适的高效液相色谱条件进行分析。利用HPLC面积归一化法定性、定量分析DAAF粗品中杂质的种类和及其含量。(3)主要杂质DAOAF与产品DAAF的极性较为相近,难以除去。最终通过在DMF溶剂中,用Zn粉/HCl将杂质DAOAF还原为3,3′-二氨基-4,4′-氢化偶氮呋咱(DAHAF),再通入空气将DAHAF氧化为DAAF,最终实现了百克量级高纯DAAF的制备,纯度≥99.60%,回收率≥80.0%。

摘要译文

关键词：

3,3′-二氨基-4,4′-偶氮呋咱; 高能钝感炸药; 高纯; 合成工艺; 百克量级

学位年度：

2019

学位类型：

硕士

学科专业：

化学

导师：

李鸿波

中图分类号：

TQ560.1[基础理论]

学科分类号：

081702[化学工艺];082605[特种能源工程]