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几种金属有机骨架复合材料的合成、表征与吸附性能研究认领

被引量： 1

作者：

马晓敏

学位授予单位：

西北师范大学

摘要：

环境中残留的持久性有机污染物(POPs)例如一些POPs名单中的农药和杀虫剂等对人体健康以及生态环境的安全存在着直接或间接的威胁。由于环境样品基质复杂,干扰性强,直接检测可能会对仪器造成损伤且待测物浓度通常较低,在仪器分析之前,通常要经过简便、快速和使用少量有机溶剂的样品前处理技术才能进行分析测定。吸附介质的选择是样品前处理技术中的核心。因此开发一些选择性较高、富集能力较强、稳定和易分离的新型材料是样品前处理技术的研究热点。其中金属有机骨架材料因其可调控孔径、较大的比表面积和多孔的性质,自合成以来就备受关注,展现出了不可估量的前景。本论文主要讨论了分别以Zn和Cu为金属中心,以H3BTC为有机配体制备的不同结构特性的一系列金属有机骨架及其复合材料,并考察了其对环境水样中农药和杀虫剂的萃取效率。本论文共分为四章:第一章:综述了金属有机骨架及其复合材料发展历程、分类、结构特征和其在各个领域的研究与应用,并提出了本论文研究的目的和意义。第二章:采用溶剂热的方法、直接加入的方法和扩散法合成了不同的金属有机骨架化合物Zn-BTC。在形态学上,采用环己烷和三乙胺使Zn-BTC各向异性生长,生成了各种不同形状的Zn-BTC,并对其进行扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、热重(TG)等一系列表征。合成的材料性能稳定、结构多样,并将其作为分散固相萃取(DSPE)的吸附剂,对环境样品中六种农药进行了分离富集并结合高效液相色谱法建立了相应的分析方法。结果表明,扩散法制备的具有菊花形分散状的三棱柱结构Zn-BTC对目标化合物具有最优异的吸附效率。第三章:通过溶剂热的方法合成了金属有机骨架Cu-MOFs及其复合材料。用GO片层通过共价键包覆硅烷化磁性纳米粒子对Cu-MOFs进行修饰,作用形成Fe3O4@SiO2-GO-MOFs核壳结构。该纳米材料既具有氧化石墨烯和MOFs材料大的比表面积又因Fe3O4的存在而具有磁性,是二者充分发挥了协同效应,并且经硅烷化和胺基修饰后的四氧化三铁减弱了其本身和氧化石墨烯的团聚现象,并增加了 Cu-MOFs与氧化石墨烯片层上的结合位点。由于MOFs具有较高的孔隙率和尺寸的可调控性,故经氧化石墨烯修饰的Cu-MOFs可以提供更多的活性吸附位点。最后采用SEM、TG、XRD和氮气吸一附脱附等对样品结构进行一系列考察。结果表明,Fe304@Si02-GO-MOFs材料晶型较好且具有较大比表面积和多孔性的稳定结构,可以作为新型吸附材料应用到样品前处理中。第四章:将合成的金属有机骨架及其复合材料Fe304@Si02-GO-MOFs作为磁性固相分散萃取(MSPE)的吸附剂,于环境水样中的六种含苯环类杀虫剂的吸附。同时,对吸附剂用量、萃取时间、萃取温度、震荡速率和解析时间等因素进行条件优化,与自制的金属有机骨架复合材料和商品化单壁碳纳米管进行了萃取比较,考查了方法的灵敏度和准确度。结果表明,金属有机骨架复合材料Fe3O4@SiO2-GO-MOFs具有优异的吸附性能,是一种具有很大潜力的吸附材料。

摘要译文

关键词：

金属有机骨架及其复合材料; 分散固相萃取; 磁性固相萃取; 农药; 杀虫剂

学位年度：

2018

学位类型：

硕士

学科专业：

分析化学

导师：

王雪梅

中图分类号：

TB33[复合材料⑨]

学科分类号：

080501[材料学];080505[复合材料];080509[能源材料]