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兰花根的化学成分及质量标准研究认领

被引量： 2

作者：

葛晓瑾

学位授予单位：

河南中医药大学

摘要：

目的:开展系统地兰花根化学成分研究,为兰花根药效物质基础的探讨、质量评价的研究以及进一步开发利用兰花根资源提供数据支撑。在兰花根化学成分的研究基础上,初步建立兰花根质量标准,为全面评价兰花根质量提供方法。方法:兰花根药材经95%乙醇加热回流提取,提取液浓缩得到浸膏,加水成混悬物,然后依次用,石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,回收溶剂,即得各个萃取部位。对兰花根的石油醚和乙酸乙酯部位,采用多种色谱技术分离纯化,利用薄层、质谱、紫外、红外、核磁及文献比对的方法鉴定各单体化合物结构。采取水蒸气蒸馏法提取兰花根挥发油,利用GC-MS对兰花根挥发油中的挥发性成分进行分离,对得到的质谱图经人工解析及NIST谱库检索,并结合保留指数进行定性分析,采用峰面积归一化法去计算各成分的相对百分含量。按照《中国药典》2015版规定对兰花根进行性状、显微、薄层鉴别,测定兰花根的水分、灰分、浸出物及指标性成分3,7-二羟基-2,4-二甲氧基菲的含量;采用HPLC梯度洗脱,以乙腈（A）-0.04%三氟乙酸水（B）为流动相,检测波长为264nm,流速为1ml·min-1,柱温30℃,以3,7-二羟基-2,4-二甲氧基菲为参照物,对10批兰花根总菲部位样品的HPLC指纹图谱进行比较以及相似度评价。结果:从兰花根的石油醚部位和乙酸乙酯部位中,共分离出17个化合物,采用现代波谱和光谱技术鉴定出14个。石油醚部位分离得到5个,其中两个酯类:β-谷甾醇棕榈酸酯（1）、邻苯二甲酸丁酯（2）;3个甾体类:豆甾-4-烯-3β,6β-二醇（3）、β-谷甾醇（4）、胡萝卜苷（5）;乙酸乙酯部位得到9个,其中6个菲类:4,5-二羟基-2-甲氧基-9,10-二氢菲（6）、Monbarbatain A（7）、Ephemeranthoquinone B（8）、3,7-二羟基-2,4-二甲氧基-菲（9）、Coelonin（10）、Cymbinodin A（14）;1个酰胺:N-反式阿魏酸酪酰胺（11）;2个小分子酚酸:对羟基苯甲酸（12）、均苯三甲酸（13）。在兰花根的挥发油中共分离到49个峰,鉴定了33个化合物,占色谱总峰峰面积的94.248%,实验结果表明兰花根挥发性化学成分主要为脂肪酸、酯、醇、醛和烯和烷烃类等。相对含量在2%以上的化合物有8个,分别为棕榈酸（33.805%）,正十五烷酸（15.298%）,邻苯二甲酸二异丁酯（8.850%）,肉豆蔻酸（8.302%）,反式-橙花叔醇（4.956%）,亚油酸（4.030%）,反式-13-十八碳烯酸（2.642%）,芥酸酰胺（2.230%）。兰花根总灰分不应超过10.64%,酸不溶性灰分不应超过5.12%,水溶性浸出物（热浸法）含量应少于30.0%;指标性成分3,7-二羟基-2,4-二甲氧基菲的含量应不少于0.40%;建立了兰花根总菲部位的HPLC指纹图谱的研究方法,确定了指纹图谱的测定条件,标定了13个共有峰,并对10批兰花根总菲部位样品的指纹图谱进行相似度分析,符合要求。结论:通过本文的研究,从中分离得到的14个化合物均为首次从植物蕙兰的根中分离得到。制定了兰花根药材质量标准草案,可用于兰花根药材质量评价。

摘要译文

关键词：

兰花根; 化学成分; 挥发油; 总菲; 指纹图谱; 质量标准

学位年度：

2017

学位类型：

硕士

学科专业：

生药学

导师：

陈随清

中图分类号：

R284.1[化学分析与鉴定]

学科分类号：

1005[中医学];100803[中药鉴定学];100804[中药化学];100805[中药分析学]