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4,4',5,5'-四硝基-2,2'-联咪唑盐的合成研究认领

作者：

朱艾鹏

学位授予单位：

中北大学

摘要：

早期,硝基咪唑类化合物因其优良的药用性能备受关注。在20世纪90年代,Reddy Damavaipu等人发现该类化合物具有优良的爆炸特性,有望成为新一代高能钝感炸药。硝基咪唑类化合物拥有类似苯环结构的大π键,因而具有较好的热稳定性且对外界刺激不敏感,具有广泛的应用前景。4,4’,5,5’-四硝基-2,2’-联咪唑(TNBI)是多硝基咪唑类衍生物,其能量水平和感度与环三亚甲基三硝胺(RDX)相似,熔点较低但吸水性较强。因此研究其合成工艺并通过成盐改善其性质具有重要的意义。本文以乙二醛为原料,经两步合成TNBI。然后利用合成的TNBI制备了3种TNBI盐,并对其进行了表征。以乙二醛和乙酸铵为原料,经两步反应制得了TNBI。采用红外光谱、核磁共振氢谱及质谱对产物进行了结构表征,并分析了其热分解性能。研究了反应温度、反应时间及氮源因素对2,2’-联咪唑得率的影响,并对利用正交实验对合成工艺进行了优化,得到较优的工艺条件为反应温度40℃,反应时间4h,氮源为乙酸铵。该条件下得率为48.7%。研究了反应温度、反应时间、n(NaNO3):n(BI)及硝化剂对TNBI得率的影响,并利用正交实验对工艺进行了优化,得到较优的工艺条件为反应温度80℃,反应时间6h,n(NaNO3):n(BI)为7:1。该条件下硝化得率为58.7%。最后TNBI的总得率为28.6%。以第一步获得的TNBI作为原料,分别与盐酸肼、盐酸羟胺、盐酸胍制备了TNBI肼盐、TNBI羟胺盐和TNBI胍盐。采用红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析对产物进行了结构表征,并分析了其热分解性能。研究了反应温度、反应时间、反应溶剂等因素对得率的影响,最后的得率为TNBI肼盐87.1%,TNBI羟胺盐79.5%,TNBI胍盐91.2%。通过密度瓶法测得TNBI肼盐密度1.78g/cm3,TNBI羟胺盐密度1.81g/cm3,TNBI胍盐密度1.70g/cm3;通过可Kamlet法计算得到TNBI肼盐爆速8454m/s、爆压30GPa,TNBI羟胺盐爆速8370m/s、爆压31GPa,TNBI肼盐爆速7810m/s、爆压24GPa。

摘要译文

关键词：

含能材料; 联咪唑; 含能盐; 4,4’,5,5’-四硝基-2,2’-联咪唑

学位年度：

2017

学位类型：

硕士

学科专业：

化学工程与技术

导师：

王建龙

中图分类号：

TQ560.1[基础理论]

学科分类号：

081702[化学工艺];082605[特种能源工程]