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曼地亚红豆杉中红杉醇的提取分离工艺及测定研究认领

被引量： 9

作者：

段冬丽

学位授予单位：

四川农业大学

摘要：

曼地亚红豆杉(Taxus media)是东北红豆杉(母本Taxus cuspidata)与欧洲红豆杉(父本Taxus baccata)天然杂交的品种,属于裸子植物门红豆杉科红豆杉属。红豆杉科植物中的紫杉烷类化合物紫杉醇及10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ(10-DAB)合成的多西紫杉醇成为当今抗癌新药,红豆杉科植物的经济价值陡增。从天然红豆杉这一濒危植物生产紫杉醇及10-DAB,远远不能满足社会对这一抗癌药物的需求,加之天然红豆杉被列为濒危保护植物,使得生产紫杉醇的原材料十分紧缺。1996年国家林业局将曼地亚红豆杉引种栽培,经数年试验,引种取得成功。目前国内建立了多个曼地亚红豆杉种植基地,为药用及研究提供了充足资源。近年又因发现红豆杉科植物所含红杉醇有降血糖的作用,有望开发成治疗糖尿病新药,成为红豆杉药用成分的又一研究热点。从红豆杉科植物中分离纯化和检测紫杉烷类化合物的工艺方法较为成熟,但从红豆杉科植物中分离纯化和检测红杉醇的相关报道较少,大多申请专利加以保护。曼地亚红豆杉中红杉醇的提取分离工艺及测定方法未见文献报道,加之我国多年来对曼地亚红豆杉引种栽培成功,种植基地材料资源充足,使得本研究内容更具意义。本研究对曼地亚红豆杉枝叶中红杉醇的提取分离进行了系统试验,对红杉醇的提取方法和粗提浸膏的纯化方法进行考察,并对提纯工艺条件进行优化;建立了提取分离过程中红杉醇的定性和定量分析方法。其主要结果如下： (1)用正交试验优选曼地亚红豆杉中红杉醇的提取工艺。用曼地亚红豆杉枝叶为提取材料,三次提取。选取溶剂浓度(乙醇-水)、提取温度及提取时间三个因素,用提取物中红杉醇收率为评价指标,按正交设计L9(34)进行试验。确立提取的最佳工艺条件为：30%乙醇为溶媒、提取时间为2.5-2.5-2.511、提取温度为65℃,所得浸膏中红杉醇得率为0.150%。 (2)曼地亚红豆杉枝叶浸膏中含有大量的蜡质、色素等多种化合物,分离纯化困难。针对这一特点,用80%乙醇提取(所得浸膏用于生产紫杉烷类化合物)去除色素、蜡质等杂质,再通过正交试验获得的优选工艺进行提取,提取液经活性炭色谱分离,进一步去除杂质,减少杂质在重结晶过程中的不利影响。并对两种商品活性炭(粉状活性炭、颗粒状活性炭)的参数与吸附性能进行了测试,结果表明粉状活性炭除色素效果优于颗粒状活性炭。用活性炭参数有效控制工艺的稳定性。 (3)用电导方法测试肌醇的电导属性,据此推测出红杉醇为非电解质,不能用电导法来检测。该结论对色谱分离馏分中的氨基酸、蛋白质等电导大的杂质监控有重要意义。 (4)建立了曼地亚红豆杉枝叶中红杉醇的定量分析方法。定量分析方法命名为“固相萃取-分光光度协同甲氧基测定法”。该法间接测定红杉醇的甲氧基进而计算出红杉醇的含量,此方法用于曼地亚红豆杉中红杉醇含量测定,具有精密度好、准确度高,稳定可靠等优点。此方法成本低廉,比大型光谱、色谱仪器更具有成本优势,可用于红杉醇的质量监控、科学研究。 (5)创建的“固相萃取-分光光度协同甲氧基测定法”其中的“碘-淀粉显色分光光度定量分析法”实属“间接碘-淀粉显色分光光度定量分析法”,系统分析了其原理,利用该原理对“碘-淀粉显色分光光度定量分析法”进行了圆满的阐释。该基础性研究成果更具有广泛的应用价值。 (6)建立红杉醇的定性分析方法,填补了红杉醇定性分析方法的空白。 (7)分离提纯工艺制备的红杉醇样本,通过HPLC-PDA和MS检测,纯度为99.5%,化学式与CAS检索相符。该产品可作为定量分析对照品,为相关研究工作带来方便。

摘要译文

关键词：

曼地亚红豆杉; 红杉醇; 提取纯化; 固相萃取; 分光光度法; 甲氧基测定法; 固相萃取-分光光度协同甲氧基测定法; 碘-淀粉显色分光光度定量分析法; 间接碘-淀粉显色分光光度定量分析法

学位年度：

2013

学位类型：

硕士

学科专业：

植物学

导师：

甄铧

中图分类号：

R284.2[有效成分的分离与提取]

学科分类号：

1005[中医学];100801[中药资源学];100804[中药化学]