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食用油中全氟化合物检测方法建立及应用研究认领

被引量： 4

作者：

杨莉莉

学位授予单位：

中国农业科学院

摘要：

全氟化合物(Perfluorinated compounds,PFCs)广泛应用于润滑剂、表面活性剂、食品包装、不粘锅涂层等领域。近年来,PFCs作为新型持久性有机环境污染物,在各环境介质、生物体和人体中均被检出,其中以PFOA/PFOSs为主,其污染与健康问题已经成为全球关注的热点问题。动物实验表明PFCs具有肝毒性、胚胎毒性、生殖毒性、神经毒性和致癌性等,能干扰内分泌,改变动物的本能行为,对人类特别是幼儿可能具有潜在的发育神经毒性。本论文主要针对18种PFCs,建立了包括C4-C14全氟羧酸类(PFCAs)、C4-C10全氟磺酸类(PFSAs)、C8全氟磺酰胺类(PFASs)PFCs及5种同位素内标的检测方法,调查了北京地区市场上食用油中PFCs的污染水平,并对毛油和精炼油加工工艺点中PFCs的含量进行了调查,总结其动态变化规律。主要内容及结果如下:(1)通过比较凝胶渗透色谱(Gel permeation chromatography,GPC)不同采集时间段目标物的回收效果,3种不同分散固相萃取(Dispersive solid-phase extraction,DSPE)吸附剂对杂质的去除效果以及对18种目标物和5种内标的回收率,建立了同时检测食用油中18种PFCs的方法。样品经10mL乙腈重复提取三次,GPC(采用50g Bio-Beads S-X3(400?30 mm)苯乙烯树脂凝胶色谱柱,流速为4.7 mL/min)净化后,收集20～60 min的馏分,甲醇复溶后经150 mg十八烷基键合硅胶(C18)和10 mg石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取吸附剂除杂,HPLC-MS/MS测定。PFCs回收率为74.2%-129.8%,相对标准偏差小于17.4%。PFCs的方法检出限为0.004μg/kg-0.400μg/kg。(2)调查了北京地区市场上PFCs的污染水平,发现植物性油脂中检出7种全氟化合物,其中以全氟壬酸(PFNA)、全氟己酸(PFHxA)和全氟辛酸(PFOA)为主,含量范围分别为ND-4.64 ug/kg、ND-0.488 ug/kg和0.129-0.504 ug/kg。C6-C10 PFCAs及C7 PFSAs广泛存在于市场食用油样品中。通过膳食风险评估,北京市售植物性油脂产品中PFOA的污染水平和膳食暴露评估均在可接受范围内。(3)调查了三个毛油工厂的花生毛油、大豆毛油以及水代芝麻油工艺中PFCs的浓度水平,发现PFCs在毛油中的含量低于其在原料中的含量,但是明显高于品牌植物性油脂,此外其种类也远超于品牌植物性油脂中的PFCs;经过高温蒸炒、压榨、过滤、浸出等工艺,长碳链PFCs的浓度减少甚至不能检出,PFOS、PFOA、PFHpA等的浓度增加,检出率高;毛油中PFCs含量比豆渣中的少。(4)调查了五个精炼油工厂的花生油、大豆油、玉米油和棕榈油等不同精炼工艺过程中PFCs的浓度水平,发现精炼油中PFCs的检出率普遍较低,因此,精炼油较毛油对人体的危害小;脱酸、脱色可能会引入部分PFCs,应将其设为关键控制点;精炼工艺整体上对PFCs具有良好的去除效果;副产品浓缩磷脂中PFCs的含量较高,小于12个碳链长度的目标物质检出率高。

摘要译文

关键词：

全氟化合物; 食用油; 分散固相萃取; 加工工艺; 动态变化

学位年度：

2015

学位类型：

硕士

学科专业：

食品科学

导师：

金芬

中图分类号：

TS227[产品标准与检验]

学科分类号：

0822[轻工技术与工程];083203[粮食油脂及植物蛋白工程]

D O I：

10.7666/d.Y2787464