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摘要： 本文以对溴苄胺和对溴苯甲醛为起始原料,经取代反应、钯催化的Suzuki偶联反应、碱性水解反应及酸化反应合成了一种新型半刚性三角形羧酸化合物:4′,4″,4′″-(nitrilotris(methylene))tris([1,1’-biphenyl]-4-carboxylic acid)(H3L),通过^1H NMR、^13C NMR、FT-IR等手段对其结构进行表征,结果表明,该化合物兼具刚性和柔性特征,并测试了其溶液发光性能,在309.16 nm的光激发下得到最大发射波长为402.6 nm的可见蓝紫光。
关键词: 有机合成 ；羧酸化合物 ；Suzuki偶联反应 ；发光性能
被引量
1
摘要： 以4,4′-二苯乙烯二羧酸和2,2′-联吡啶为原料,与乙酸钴反应,经溶剂热法合成了一种新型的共晶化合物[Co(2,2′-bipy)2(AcO)]·H2SDA·10H2O,(2,2′-bipy=2,2′-联吡啶,H2SDA=4,4′-二苯乙烯二羧酸),通过红外光谱、元素分析以及X射线单晶衍射对其结构进行了表征.该共晶化合物属于三斜晶系,Pī空间群.共晶化合物中的Co(Ⅱ)离子分别与乙酸根中的2个O原子以及2个2,2′-联吡啶配体中的4个N原子配位,形成了一个六配位的CoN4O2八面体构型.研究了共晶化合物的荧光性质,其在低浓度具有一定的荧光强度,同时存在荧光浓度自猝灭效应.
关键词: 共晶化合物 ；二苯乙烯二羧酸 ；晶体结构 ；荧光性质
被引量
1
【期刊论文】 • 包志鹏 1,2孙乃先 1,3吴小锋 1,2
摘要： α-三氟甲基取代的有机化合物在制药和材料领域有着广泛的应用,因而其合成引起了有机化学研究者的广泛关注.然而,构建这类化合物的方法相对有限.在众多α-三氟甲基取代的有机物中,α-三氟甲基取代的羧酸衍生物因其特殊性而备受关注.许多商业化药物的活性成分都含有这种基团.在制备这类化合物时,研究者们通常选择含羰基类化合物和三氟甲基源作为原料.虽然这种方法在合成过程中展现了一定的优势,但也存在一些明显的缺点,其中最为突出的是原料的稳定性和易得性问题,因此发展新的合成策略非常重要.羰基化反应是制备含羰基类化合物的一种直接且有效的方法.然而,目前大多数羰基化反应主要集中在使用芳基类底物上,而对于烷基类底物,由于其键能相对较高,因此在实际应用中受到了较多的限制.本文利用Csp3-X键能高的特点,通过钯催化活化及自由基中间体的作用,成功实现了α-三氟甲基取代酮和羧酸衍生物的高效合成.在标准反应条件下,苯酚类和醇类化合物均可作为反应底物转化制得相应的酯类化合物.当使用亲核性更强的芳基胺或烷基胺作为底物时,也可以高效制备出酰胺类目标产物.值得一提的是,即使采用亲核性较低的磺酰胺和酰胺作为反应底物,也能以较高的收率得到对应的酰亚胺类化合物.此外,当使用更具挑战性的碳亲核试剂——芳基硼酸类化合物时,该反应仍能实现中等以上的收率,得到目标产物α-三氟甲基取代酮.总体而言,该反应具有良好的底物官能团兼容性,可以高收率制得酰胺类、酯类、酮类和酰亚胺类化合物.此外,该策略可以在较低的一氧化碳压力下实现该转化的放大反应,并且适用于25种具有密集官能团的药物和天然产物的后期修饰.实验发现,对于不同亲核试剂的竞争反应,苯酚的反应速度大约是苯胺的2倍.此外,通过自由基抑制剂、捕获剂等实验证实了反应过程中存在自由基.因此,在反应机理方面,我们认为三氟碘乙烷和零价钯的反应经历了单电子的碳自由基中间体过程,最终形成了二价钯配合物中间体,从而完成了后续反应.综上,本文开发了一种钯催化羰基化合成α-三氟甲基取代酮和羧酸衍生物的方法,可用于复杂含α-三氟甲基类化合物的制备.该反应策略可以应用于天然产物的修饰、新型药物的研发等领域,也为烷基卤代物的羰基化转化提供了新思路.
关键词: α-三氟甲基取代酰胺 ；酯 ；酮 ；酰亚胺 ；羰基化
被引量
8
摘要： 前列腺癌是男性最常见的恶性肿瘤,前列腺癌总体的病死率达到11%。前列腺特异性膜抗原(prostate specific membrane antigen,PSMA)是前列腺癌诊断的理想靶点,68 Ga标记的PSMA小分子抑制剂可用于前列腺癌诊断、分期和疗效评价,68 Ga-PSMA小分子抑制剂已成为国际研究的热点。为研发一种新型的具有较好体内性质的68 Ga标记的PSMA小分子化合物,以谷氨酸-脲-赖氨酸为核心、1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四羧酸(DOTA)为螯合剂,设计了新型的PSMA小分子抑制剂68 Ga-DOTA-ANCP-PSMA,前体化合物采用固相合成法合成,再使用68 Ga直接标记,然后测定了标记物的体内外性质。在优化的标记条件下,标记率可达95%以上。纯化后的标记物在磷酸缓冲液体系下和血清蛋白体系下2 h的体外稳定性较好,脂水分配系数为-1.42。生物分布研究显示:68 Ga-DOTA-ANCP-PSMA在血液清除较快,主要通过肾脏代谢,肝脏的放射性摄取较低,在心脏、肺、脾等非靶器官中的放射性摄取均较低,由于标记物主要通过尿液排泄,膀胱显示出较高的摄取值,在肿瘤部位也有明显摄取。在正电子发射断层扫描(PET)-计算机断层扫描(CT)的研究中,68 Ga-DOTA-ANCP-PSMA分子探针在肿瘤位置有清晰的影像,显示出较好的灵敏度和特异性。该化合物体内外性质较好,有较好的研究和开发前景。
关键词: PET-CT ；前列腺癌 ；PSMA ；DOTA ；68 Ga
被引量
3
摘要： 通过溶剂热法合成了一种新型阳离子镓金属-有机框架Ga-MOF,其化学式为[Ga_(3)O(H_(2)O)_(3)(TCA)_(2)]·NO_(3)·6DMF·2H_(2)O(JOU-27,H_(3)TCA=4,4′,4″-三苯胺三羧酸).结构分析表明,JOU-27是基于氧心三核镓簇的三维微孔结构.由于荧光配体H_(3)TCA的引入,JOU-27具有强的荧光发射强度,因此可用于检测Fe^(3+)离子和硝基芳香族化合物.结果表明,其对Fe^(3+)的检出限低至2.22×10^(−6)mol/L(Stern-Volmer常数K_(SV)=52823 L/mol);当硝基苯(NB)浓度仅为3.27×10^(−3)mol/L时,荧光猝灭效率可达91%.进一步的研究表明,JOU-27的猝灭性能可能与荧光共振能量转移(FRET)效应、激发光吸收竞争以及骨架激发态与硝基芳烃化合物之间的电子转移有关.
关键词: 阳离子型金属-有机框架 ；镓 ；荧光识别 ；Fe^(3+)离子 ；硝基芳烃化合物
被引量
5
摘要： 以单羧酸转运体(monocarboxylic acid transporters,MCTs)的小分子抑制剂α-氰基-4-羟基-肉桂酸(α-cyano-4-hydroxy-cinnamic acid,CHC)为先导化合物,设计合成了新型18 F标记的氟乙氧基修饰的α-氰基-4-羟基-肉桂酸探针([18F]FEtO-CHC),并对其进行了初步的体内外稳定性和肿瘤PET/CT显像研究。以α-氰基-4-(2-对甲苯磺酰氧乙氧基)-肉桂酸甲酯为前体化合物,经与18F-进行亲核反应得到中间体化合物α-氰基-4-(2-[18F]-氟乙氧基)-肉桂酸甲酯([18F]4),经过高效液相色谱分离纯化,中间体[18F]4经2 mol/L NaOH溶液水解后用1 mol/L HCl溶液中和,得到α-氰基-4-(2-[18 F]-氟乙氧基)-肉桂酸([18F]FEtO-CHC,[18F]5)。细胞增殖抑制实验结果表明,化合物[19F]5较CHC具有更好的细胞增殖的抑制活性。[18F]5表现出较好的体内外稳定性和生物安全性,并且DU145前列腺癌荷瘤小鼠Micro-PET/CT显像显示[18F]5在肿瘤处具有明显的放射性浓聚特征。[18F]FEtO-CHC具有合成过程简单、稳定性好、生物安全性高,且具有肿瘤PET显像能力,是一种潜在可靶向MCTs的小分子PET显像剂。
关键词: 单羧酸转运蛋白 ；代谢共生 ；α-氰基-4-羟基-肉桂酸 ；PET显像探针 ；放射化学合成
摘要： 以3-氨基-1H-1,2,4-三氮唑-5羧酸为原料首次合成不对称结构的联三唑类富氮含能化合物3-氨基-3′-硝胺基-5,5′-联-1H-1,2,4-三唑(3),并通过红外,核磁,质谱等表征产物结构。采用差示扫描量热─热重分析联用法研究了其热稳定性和分解历程。结果表明,化合物3的分解温度达到160℃;利用氧弹量热仪测得标准摩尔燃烧焓ΔCHθm为-1952.25 kJ·mol^-1,根据Hess定律计算得标准摩尔生成焓ΔfHθm=-336.245 kJ·mol^-1,采用粉末密度仪测得粉末密度为1.6137 g·cm^-3,用EXPLO 5程序预测爆压为9.6 GPa,爆速为5745.5 m·s^-1,撞击感度为80 J,摩擦感度为360 N,表明该物质是一种新型不敏感含能材料。
关键词: 含能配体 ；三唑 ；制备 ；表征
摘要： 对一种新合成的化合物5-苯基-2-(3-三氟甲苯)-2H-1,2,3-三氮唑-4-羧酸乙酯(EPFC),利用Gauss View5.0量化程序及含时密度泛函TD-DFT方法对其结构性质及理论光谱进行了计算;并将其与罗丹明B反应合成了一种新型含有1,2,3-三氮唑基团的化合物REPFC,通过核磁共振及高分辨质谱对其进行了结构表征;应用紫外吸收和荧光分析法研究了REPFC与15种金属离子的作用.结果表明:EPFC易失去电子,计算光谱与实验光谱的结果较好地吻合;在一定浓度范围内,肉眼可观察到REPFC仅对Hg^(2+)有粉红色的显色反应,使其荧光增强,并且反应时间很快,不受其他金属离子的影响,反应络合比为1∶2,提出了REPFC与Hg^(2+)显色反应的off-on机理模型,研究结果可为进一步开发此类三氮唑化合物在生理条件下的应用提供理论指导.
关键词: 5-苯基-2-(3-三氟甲苯)-2H-1,2,3-三氮唑-4-羧酸乙酯 ；罗丹明B ；合成 ；显色反应 ；Hg^2+离子
被引量
6
摘要： 设计合成了一种新型有机配体5-[4-(4-吡啶基)苯乙烯基]-1,3-苯二甲酸(H_(2)L),并将其与Cu(NO3)2·3H_(2)O在不同条件下反应合成了两种不同结构的配位聚合物{[CuL]·H_(2)O}n(1)和{[Cu_(2)L_(2)]·H_(2)O}n(2).配合物1为utp型有孔道的金属有机框架化合物(MOF)结构,配合物2为含双核铜单元的rtl型拓扑结构.研究发现,1对N2和CO_(2)均未表现出吸附性质,而与其拓扑结构相同的配合物{[Cu(INAIP)]·2H_(2)O}n(H_(2)INAIP=5-异烟酰胺基异酞酸)却有很好的CO_(2)吸附性能.为理解它们的构效关系,从实验和理论计算两方面对这两种化合物进行了比较研究,证实此差异源于配体中连接羧酸和吡啶基的共轭官能团,其中1的共轭官能团为苯乙烯基,而{[Cu(INAIP)]·2H_(2)O}n中的官能团为酰胺基.实验和理论计算的结果表明,酰胺基对CO_(2)吸附起了重要作用.另外,对配合物2的磁性质进行了研究,结果表明,该化合物具有反铁磁性相互作用.
关键词: 吸附性质 ；磁性 ；GCMC模拟 ；金属有机框架化 ；合物(MOFs)
被引量
2
摘要： 合成一种新型配体3-(10-己基咔唑-3-基)丙烯酸(LCOOH),并通过红外光谱、元素分析、核磁共振、紫外可见光谱、单光子荧光、Z-扫描技术对其进行分析表征和性质研究,并解析其晶体结构.研究结果表明,该咔唑羧酸配体具有较好的聚集态发光性质,在DMF中有高的量子产率(Φ=10.5%),同时有良好的非线性光学特性和大的双光子吸收截面(σ=458.38GM),显示该类化合物在双光子非线性材料领域有潜在的应用前景.
关键词: 咔唑 ；晶体结构 ；理论计算 ；双光子吸收
摘要： 低共熔溶剂(DES)是一种新型的绿色溶剂,由于其独特的特性,如合成容易、成本低、环境友好、挥发性小、溶解能力强、可设计性等,在混合物分离方面得到广泛的应用.本文介绍了DES的物理化学性质,论述了DES在酸性气体(CO2,SO2和H2S)的分离、生物柴油中副产物的分离、燃料油脱硫、油中酚类化合物分离、油中芳烃的分离、苯羧酸同分异构体的分离、金属氧化物或者盐的分离、萃取天然产物、醇和酯混合物分离等方面的研究进展,分析了这些基于DES的分离过程的特点,探讨了DES在这些混合物分离过程中存在的问题,并提出了未来的发展建议.
关键词: 低共熔溶剂 ；物化性质 ；混合物分离 ；过程特点 ；进展
被引量
65
摘要： 二氧化碳(CO_(2))不仅是众所周知的温室气体,也是一种重要的C1资源,利用CO_(2)合成高附加值化合物具有重要意义,其中,利用CO_(2)合成羧酸类化合物是一个重要的研究方向.在可见光促进CO_(2)参与的羧基化反应中,光敏剂的选用是确保反应成功的关键因素之一.通过系统地分类和总结可见光促进CO_(2)参与的羧基化反应所涉及的光敏剂适用的相关反应类型、合成方法及基本性质等方面.除此之外,还介绍了一类新型光敏剂,这类新型光敏剂有望在光促进CO_(2)参与的羧基化反应中发挥作用.通过对光敏剂系统总结和分析,以期为相关研究提供参考.
关键词: 二氧化碳 ；羧基化反应 ；光敏剂
摘要： 阿托吉泮是一种降钙素基因相关肽受体拮抗剂,也是全球首个用于预防性治疗成人偏头痛的口服药物。阿托吉泮由氨基哌啶酮衍生物(2)和羧酸化合物(3)两个关键手性中间体经缩合反应制备。根据起始原料和合成工艺的不同分别综述了这2个中间体的合成路线。已报道的合成路线均是以手性拆分的方法来分别得到2和3,其中中间体2的5种合成路线中,较优的路线Ⅴ以手性拆分试剂进行拆分,中间体3的3种合成路线中,较优的路线III虽原料廉价易得,反应收率较高,但多次使用格氏反应对设备和操作条件要求较高。中间体2和3的不对称合成方法和合成工艺研究,以及阿托吉泮连续流合成工艺研究将是提高该药物合成工艺的安全性和收率的重要研究方向。
关键词: 阿托吉泮 ；受体拮抗剂 ；偏头痛 ；关键中间体 ；合成路线
摘要： 为提高高温锂电池的电压、比容量和高温稳定性,以金属有机框架化合物为前驱体开发了一种新型多孔结构LiMn2O4正极材料.首先采用室温自组装方法合成锰苯-1,3,5-三羧酸(Mn-BTC)前驱体,研究了原料比例和分散剂PVP用量对其形貌和结构的影响.研究发现,当Mn(CH3COO)2·4H2O和H3BTC(1,3,5-均苯三羧酸)的摩尔比为1.5∶3,质量分别为0.98g和1.681g,PVP用量为2g时可得到粒度均一、分散均匀的花状微球Mn-BTC前驱体.再对Mn-BTC前驱体焙烧、锂化处理制备得到LiMn2O4,SEM和BET结果表明,LiMn2O4较好地保持了前驱体的多孔花状微球形貌,并拥有介孔和大孔多级孔结构.最后研究了Li-Mg-B/LiNO3-KNO3/LiMn2O4高温锂电池体系的放电性能,发现在200℃,10mA·cm^-2放电条件下,LiMn2O4正极材料比容量达到258.89mA·h·g^-1.研究结果为MOFs衍生金属氧化物在高温锂电池中的应用提供了思路.
关键词: Mn-BTC ；锰酸锂 ；多孔 ；正极材料 ；高温锂电池
被引量
1
摘要： 糖氨基酸(sugar amino acids,SAAs)是一类同时含有氨基和羧基的糖类衍生物,具有糖和氨基酸的结构特征和化学反应特性,常作为多功能合成砌块用于组合化学的研究、糖模拟物和多肽模拟物的构建等.因此,该类化合物的设计与合成受到国内外化学家的持续关注.在本文中,我们发展了一种简单、高效的合成新型糖氨基酸的方法,从廉价易得的3,4,6-O-三乙酰基-D-葡萄糖烯和3,4,6-O-三乙酰基-D-半乳糖烯出发,在硝酸铈铵(CAN)的作用下通过一步自由基加成反应分别得到2-C-二羧酸酯类化合物gluco-2和galacto-2,再经过脱羧、脱乙酰、碘代、叠氮化钠取代和一锅法还原氨化反应,以最短直线步骤6步实现了糖氨基酸gluco-7(总收率34%)和galacto-7(总收率19%)的合成.所有合成的化合物均经过IR,1H NMR,13C NMR和HRMS的表征.
关键词: 糖氨基酸 ；糖烯 ；自由基加成 ；一锅法反应 ；合成
被引量
7
摘要： 活泼亚甲基化合物丙二酸二乙酯是一种重要的精细有机化工中间体,广泛应用于医药、农药、染料和香料等工业.从分子设计、构效关系、工艺流程等方面入手,研究了丙二酸二乙酯在合成各种类型的羧酸、羧酸衍生物及酮等化合物方面的应用,为丙二酸二乙酯合成法合成多种新型生物活性化合物提供了更多的思路和方法.
关键词: 丙二酸二乙酯 ；有机合成 ；亲核取代反应 ；亲核加成反应 ；缩合反应
被引量
1
摘要： 本文利用双齿有机羧酸4,4'-三苯胺二甲(H_2L)与2,7-二(咪唑)芴(bifu)和硝酸锌在水热条件下合成了一种新型的金属锌有机-无机配位聚合物{[ZnL(bifu)]·4H_2O}_n。通过X射线单晶衍射(XRD)确定其结构,并用红外光谱(IR)、元素分析、热重(TG)和粉末X射线衍射仪(PXRD)等对其进行表征。研究结果表明,化合物结晶属于三斜晶系,Pī空间群,其骨架为二维层状结构。
关键词: 4,4'-三苯胺二甲酸 ；2,7-二(咪唑)芴 ；金属有机框架化合物
摘要： 设计合成了一种新型的苝二酰亚胺衍生物1,6,7,12-四溴代-N,N-丙酸2-(2-氨基乙氧基)乙醇酯苝四羧酸酐。研究了在不同有机溶剂中的紫外、荧光光谱性能以及相应的聚集行为。光谱研究表明,在4种不同的溶剂中,临界聚集浓度不同。随着溶液浓度的增加,化合物分子呈斜线发生面-面堆积。SEM观察了在有机溶液中的聚集形貌,受分子-分子作用与分子-溶剂相互作用之间平衡关系的影响,在4种溶剂中化合物表现出了不同的聚集行为。
关键词: 苝二酰亚胺 ；紫外 ；荧光 ；扫描电镜 ；聚集体
被引量
1
摘要： 以4-羧基-4′-羟基偶氮苯为母体,与正溴辛烷同时发生酯化和醚化反应,合成了一种新型偶氮苯液晶化合物——4-羧酸正辛酯基-4′-正辛氧基偶氮苯,其结构采用红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1 H NMR)进行表征。采用360nm和440nm的紫外-可见光交替照射,该偶氮苯液晶在乙醇溶液中能够发生顺反光异构化反应,经重复照射10次,其紫外吸收峰均能回复至最初状态。通过差示扫描量热仪(DSC)和偏光显微镜(POM)研究发现,该偶氮苯液晶为热致互变液晶,显示扇形织构的近晶相,并且易于汇集形成马尔他十字液晶相。
关键词: 偶氮苯 ；正溴辛烷 ；光异构化 ；马尔他十字
被引量
2
摘要： 设计合成了一种D-π-A型(Donor-π-Accept)氰基羧酸二茂铁配体,它与有机锡化合物二丁基氧化锡(n-Bu2SnO)反应,得到了一种新型二茂铁有机锡羧酸酯配合物。通过1H NMR、119Sn NMR、IR、FT-IR、UV-Vis和元素分析等对配体及其配合物进行了全面的表征,利用X-射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构,运用CV和Z-scan测试方法系统地研究了它们的电化学和双光子吸收性质。结果表明:与配体相比较,配合物更难被氧化,且具有更大的双光子吸收截面。
关键词: 氰基羧酸二茂铁 ；有机锡配合物 ；晶体结构 ；光电性质 ；双光子吸收截面
被引量
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