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摘要： 介绍了国内精细硫磷化学品概况和几种具有较好市场前景的精细硫磷化学品市场及其绿色清洁生产技术。以二氧化硫为原料可以重点发展液体二氧化硫、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、1,3-丙烷磺酸内酯、羟乙基磺酸钠、牛磺酸、烯丙基磺酸钠、氯化亚砜、硫酸乙烯酯、双氟磺酰亚胺锂、环丁砜等产品,以三氧化硫为原料可以重点发展液体三氧化硫、氯磺酸、对/邻甲苯磺酰氯、对氯苯磺酰氯、对乙酰氨基苯磺酰氯、对位酯、4,4'-二氯二苯砜、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠等产品。对硫酸磷肥企业发展精细硫磷化工产业链提出建议。
关键词: 精细硫磷化工 ；硫酸 ；二氧化硫 ；三氧化硫 ；产业链
【专利/发明】 • CN202310570079.0 • •
申请日：2023-05-19,
公开日：2024-05-31
申请人： 锦州三丰科技有限公司
公开（公告）号： CN116715611B
摘要： 本发明公开了一种4,4’‑二氯二苯砜的绿色合成方法，包括步骤：将氯苯和催化剂混合均匀，在搅拌条件下滴加三氧化硫，滴加速度为控制体系温度不高于40℃，滴加完毕保持温度20℃‑50℃反应4小时，反应结束后，经过水洗、结晶、过滤、干燥，制得产品4,4’‑二氯二苯砜。本发明采用氯苯和三氧化硫为原料，在偶联剂的作用下一步反应得到4,4’‑二氯二苯砜，此方法原料简单易得，工序操作简单，产品收率高、纯度高，不需进一步精制处理即可符合市场需求。本发明方法避免了使用硫酸、硫酸二甲酯、氯化亚砜等原料，解决了传统工艺产生大量废酸、反应条件苛刻、原料毒性大等问题，是一种特别适合工业化生产的绿色合成工艺。
【专利/发明】 • CN202310570079.0 • •
申请日：2023-05-19,
公开日：2023-09-08
申请人： 锦州三丰科技有限公司
公开（公告）号： CN116715611A
摘要： 本发明公开了一种4,4’‑二氯二苯砜的绿色合成方法，包括步骤：将氯苯和催化剂混合均匀，在搅拌条件下滴加三氧化硫，滴加速度为控制体系温度不高于40℃，滴加完毕保持温度20℃‑50℃反应4小时，反应结束后，经过水洗、结晶、过滤、干燥，制得产品4,4’‑二氯二苯砜。本发明采用氯苯和三氧化硫为原料，在偶联剂的作用下一步反应得到4,4’‑二氯二苯砜，此方法原料简单易得，工序操作简单，产品收率高、纯度高，不需进一步精制处理即可符合市场需求。本发明方法避免了使用硫酸、硫酸二甲酯、氯化亚砜等原料，解决了传统工艺产生大量废酸、反应条件苛刻、原料毒性大等问题，是一种特别适合工业化生产的绿色合成工艺。
【专利/发明】 • CN202310570122.3 • •
申请日：2023-05-19,
公开日：2023-09-08
申请人： 锦州三丰科技有限公司
公开（公告）号： CN116715612A
摘要： 本发明公开了一种4,4’‑二氯二苯砜的连续流生产工艺，包括步骤：（1）将氯苯和甲基磺酸在温度20‑25℃下混合均匀，得到溶液A；（2）将三氧化硫滴加入硫酸二甲酯中，得到溶液B；（3）采用第一进料泵和第二进料泵分别将溶液A和溶液B输送至碳化硅微通道反应器中进行反应，反应器出口物料接收至反应容器中，经过水解，降温析晶，过滤，干燥，制得产品4,4’‑二氯二苯砜。本发明采用氯苯、三氧化硫、硫酸二甲酯和甲基磺酸为原料，通过配置溶液A和溶液B，同时通入碳化硅微通道反应器，连续反应得到4,4’‑二氯二苯砜，此方法原料简单易得，工序操作简单，反应效率高且反应进程可控，实现了4,4’‑二氯二苯砜的连续化生产。
【专利/发明】 • CN202411154115.6 • •
申请日：2024-08-22,
公开日：2024-09-20
申请人： 山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
公开（公告）号： CN118666631A
摘要： 本申请公开了一种2,4‑二氯氟苯合成方法，其属于有机合成技术领域，先使用硫酸二甲酯吸收三氧化硫生成焦硫酸二甲酯，焦硫酸二甲酯与邻二氯苯反应生成四氯二苯砜，四氯二苯砜在相转移催化剂作用下与氟化钾发生氟化反应，最后通入氯气氯化生成2,4‑二氯氟苯；本申请提供了一条更安全的2,4‑二氯氟苯合成路线，相较主流反应路线，本路线避免了硝化工艺的使用，避免了硝化物的生成，提高了反应路线的安全性；本合成路线各反应选择性好，基本无同分异构体生成，主产物收率高，减少了后续精馏分离的成本，本反应三步后处理过程简单，工业化可行性高，具有很好的经济、环保优势，适用于2,4‑二氯氟苯的工业化生产。
【专利/实用新型】 • CN202223406646.9 • •
申请日：2022-12-19,
公开日：2023-03-21
申请人： 河北旭隆化工有限公司
公开（公告）号： CN218654502U
摘要： 本实用新型提供了一种连续缩合反应系统，包括反应釜、导流筒、第一进料管、第二进料管、排气管和暂存罐；反应釜与气压检测器连接；导流筒设于反应釜内与所述反应釜底部密封连接，第一进料管插设于所述反应釜内，所述第一进料管与氯苯储罐连通；第二进料管插设于所述导流筒内，所述第二进料管与酯化液储罐连通；排气管与所述反应釜连通并设有排气阀；暂存罐通过连接管与所述溢流空间的底部连通，且所述暂存罐的出液口与水解罐连通。本实用新型连续缩合反应系统旨在解决现有技术中采用三氧化硫法制备4,4‑二氯二苯砜时间歇性接料方式导致劳动量大、生产效率低下，设备容易损坏的问题。
【专利/发明】 • CN202411154115.6 • •
申请日：2024-08-22,
公开日：2024-11-19
申请人： 山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
公开（公告）号： CN118666631B
摘要： 本申请公开了一种2,4‑二氯氟苯合成方法，其属于有机合成技术领域，先使用硫酸二甲酯吸收三氧化硫生成焦硫酸二甲酯，焦硫酸二甲酯与邻二氯苯反应生成四氯二苯砜，四氯二苯砜在相转移催化剂作用下与氟化钾发生氟化反应，最后通入氯气氯化生成2,4‑二氯氟苯；本申请提供了一条更安全的2,4‑二氯氟苯合成路线，相较主流反应路线，本路线避免了硝化工艺的使用，避免了硝化物的生成，提高了反应路线的安全性；本合成路线各反应选择性好，基本无同分异构体生成，主产物收率高，减少了后续精馏分离的成本，本反应三步后处理过程简单，工业化可行性高，具有很好的经济、环保优势，适用于2,4‑二氯氟苯的工业化生产。
【专利/发明】 • CN202211271262.2 •
+1位作者
•
申请日：2022-10-18,
公开日：2023-01-31
申请人： 山东东方宏业化工有限公司
公开（公告）号： CN115650888A
摘要： 本申请提供了一种高纯度4,4‑二氯二苯砜的制备方法，涉及4,4‑二氯二苯砜合成技术领域，包括以下步骤：以硫酸二甲酯和三氧化硫为原料，将硫酸二甲酯与三氧化硫混合，混合温度保持在10‑50℃；再加入硼酸催化剂继续搅拌0.5h，制成含硼酸催化剂的焦硫酸酯和三氧化硫的混合液；将所述混合液在10‑50℃的环境下滴加到氯苯溶液中；滴加完成后继续搅拌，搅拌温度保持在15‑50℃，继续搅拌1.5h制成粗产品；再对粗产品进行洗涤，并用烘箱干燥，制得高纯度4,4‑二氯二苯砜；本申请反应流程短，且各流程温度和压力均较低，有效简化了工艺流程，且采用硼酸催化剂并控制反应温度，在减少异构体产生的前提下，提高反应效率。
【专利/发明】 • CN201910197486.5 • •
申请日：2019-03-15,
公开日：2019-06-21
申请人： 常州杰铭新材料科技有限公司
公开（公告）号： CN109912469A
摘要： 本发明公开了一种4,4'‑二氯二苯砜(DDS)的制备工艺，属于有机化工原料合成技术领域，本发明选择了硫酸二乙酯或/和碳酸二甲酯较为绿色环保的原料，采用硼酸或三氟甲磺酸作为反应催化剂，与三氧化硫及氯苯进行充分反应得到粗产品。粗产品经过沉析、过滤、洗涤、萃取、重结晶及干燥等提纯步骤后可得到高纯度的DDS产品。本发明反应步骤简单、操作更为安全，同时成本较低、原料较绿色环保，非常适合目前工业化生产及应用。
【专利/发明】 • CN202310570122.3 • •
申请日：2023-05-19,
公开日：2024-08-23
申请人： 锦州三丰科技有限公司
公开（公告）号： CN116715612B
摘要： 本发明公开了一种4,4’‑二氯二苯砜的连续流生产工艺，包括步骤：（1）将氯苯和甲基磺酸在温度20‑25℃下混合均匀，得到溶液A；（2）将三氧化硫滴加入硫酸二甲酯中，得到溶液B；（3）采用第一进料泵和第二进料泵分别将溶液A和溶液B输送至碳化硅微通道反应器中进行反应，反应器出口物料接收至反应容器中，经过水解，降温析晶，过滤，干燥，制得产品4,4’‑二氯二苯砜。本发明采用氯苯、三氧化硫、硫酸二甲酯和甲基磺酸为原料，通过配置溶液A和溶液B，同时通入碳化硅微通道反应器，连续反应得到4,4’‑二氯二苯砜，此方法原料简单易得，工序操作简单，反应效率高且反应进程可控，实现了4,4’‑二氯二苯砜的连续化生产。
【专利/发明】 • CN202410803154.8 • •
申请日：2024-06-20,
公开日：2024-09-06
申请人： 巴克夫化学有限公司
公开（公告）号： CN118594274A
摘要： 本发明公开了一种反渗透膜的制备方法及其在污水处理中的应用，涉及反渗透膜技术领域。本发明在制备反渗透膜时，将1,4‑苯二甲胺依次与3‑氯‑N,N‑二甲基苯胺、三氟乙酸酐、三氧化硫、水合肼和2‑溴‑4‑巯基苯甲酸反应，制得季铵化单体；将1,4,7,10‑四氮杂环十二烷依次与溴乙酸叔丁酯和2‑溴乙醇反应后酸化，制得羧基化金属吸附剂；将N‑甲基吡咯烷酮、4,4’‑二氯二苯砜、1,4‑丁烯二醇、羧基化金属吸附剂、联苯二酚和酚酞啉聚合制得聚砜膜；在聚砜膜表面聚合聚酰胺制得反渗透膜。本发明制备的反渗透膜具备良好的金属离子吸附、抗菌、防污和耐氯的能力。
摘要： 针对目前国内市场的4.4′-二氯二苯砜质量较差和市场的迫切需求,浙江省衢化集团公司研究所采用三氧化硫、氯化亚砜,氯苯等主要原料,开发成功4.
关键词: 二氯二苯砜 ；氯化亚砜 ；三氧化硫 ；国内市场 ；氯二苯 ；硫酸法 ；产品质量检测 ；企业标准 ；技术资料 ；技术指标
被引量
1
【专利/发明】 • CN201110245941.8 • •
申请日：2011-08-25,
公开日：2012-01-04
申请人： 吴江市北厍盛源纺织品助剂厂
公开（公告）号： CN102304072A
摘要： 本发明公开了一种新型4.4–二氯二苯砜的三氧化硫制备方法，包括以下步骤：先将三氧化硫滴加到氯苯中进行磺化反应；磺化反应完毕后，加入催化剂二甲基亚砜，升温通氮气后，滴加亚硫酰氯以进行酸卤代反应，酸卤代反应过程中生成的二氧化硫以及氯化氢采用碱液吸收；酸卤代反应结束后，添加催化剂五氯化锑，通氮气后，于室温下滴加氯苯以进行付克反应，制得4.4–二氯二苯砜粗品。因此，本发明有效地降低反应温度以及反应时间，从而节约生产成本；另外，本发明在整个反应过程中均对反应液通入氮气，有效地减少副产物的产生。该方法制备4.4–二氯二苯砜的得率可以高达98%。
【专利/发明】 • CN201510922884.0 • •
申请日：2015-12-14,
公开日：2016-05-11
申请人： 河北旭隆化工有限公司
公开（公告）号： CN105566180A
摘要： 本发明公开了一种4,4-二氯二苯砜的制备方法，包括以下步骤：以二甲基亚砜为催化剂，以液体三氧化硫和硫酸二甲酯为反应原料，在10-50℃下酯化反应2-3h，得酯化料；在20-50℃的条件下，将所述酯化料滴加到氯苯中，搅拌，反应3-6h，得缩合料；将所述缩合料升温至50-70℃，滴加到碱溶液中水解，升温至70-100℃，搅拌，回流1-1.5h，降温至10-60℃，离心，取滤饼洗涤至中性，得4,4-二氯二苯砜。本发明提供的工艺方法较现有技术相比具有原料单耗较小、收率高，产品质量稳定且制备工艺简单，反应条件温和，容易操作控制，工业三废少、节能环保等综合优势，非常适于目前工业生产的推广及应用。
【专利/发明】 • CN201110245933.3 • •
申请日：2011-08-25,
公开日：2012-01-04
申请人： 吴江市北厍盛源纺织品助剂厂
公开（公告）号： CN102304071A
摘要： 一种二步法合成4.4-二氯二苯砜的方法，包括以下步骤：（1）对氯苯磺酸的制备——反应锅内加入质量浓度为98%浓硫酸及三氧化硫质量浓度为20%的发烟硫酸，搅拌15min，逐渐加入干燥的氯苯，在95-100℃搅拌反应5h，其中：浓硫酸与发烟硫酸的体积比为3:1；（2）4.4-二氯二苯砜的合成——以复合酸为催化剂，在40-60摄氏度下滴加氯苯，促使对氯苯磺酸与氯苯发生4-6小时的缩合反应，生成4.4-二氯二苯砜；所述复合酸由甲基磺酸以及五氧化二磷组成。由此可知，本发明采用两步法制备4.4-二氯二苯砜，可以降低整个反应的温度，从而减少反应过程中副产物的产生，提高产品的转化率。
【专利/发明】 • CN201110245960.0 • •
申请日：2011-08-25,
公开日：2012-02-15
申请人： 吴江市北厍盛源纺织品助剂厂
公开（公告）号： CN102351759A
摘要： 本发明公开了一种改进的制备4.4-二氯二苯砜的三氧化硫方法，包括以下步骤：首先将三氧化硫磺化氯苯以制成对氯苯磺酸；然后以复合酸为催化剂，在40-60摄氏度下滴加氯苯，促使对氯苯磺酸与氯苯发生6-8小时的缩合反应，生成4.4-二氯二苯砜粗品；所述复合酸由多聚磷酸以及五氧化磷组成。由此可知：通过改变现有的三氧化硫制备方法的工艺路线，降低反应所需温度，简短制备工艺路线，降低制备成本。
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