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摘要： 目的:比较了不同产地地肤子中单体皂苷(momordin Ic)和总皂苷的含量差异。方法:分别采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法和比色法测定了地肤子中momordin Ic及总皂苷的含量。结果:地肤子中momordin Ic与总皂苷的含量存在一定的相关性,即momordin Ic含量高,其总皂苷含量亦较高。11种地肤子中,安徽毫州、河北保定、河北安国、黑龙江哈尔滨等地产地肤子中皂苷的含量较高。结论:不同产地地肤子中皂苷的含量存在一定的差异,应注意生长环境对药材质量的影响。
关键词: 产地 ；地肤子 ；皂苷 ；高效液相色谱 ；比色法 ；药材鉴定
被引量
21
摘要： 目的:为地肤子质量控制与资源利用提供依据。方法:收集陕西、吉林、浙江、山东等8省23份地肤子种质资源,用HPLC-ELSD测定地肤子中地肤子皂苷Ⅰc含量,并分析其与产地、生长性状、生境因子间的相关性,用SPSS 23. 0进行主成分分析与聚类分析,筛选优良种质。结果:HPLC-ELSD检测地肤子皂苷Ⅰc在29. 8～178. 8 mg·L^(-1)与峰面积线性关系良好,线性方程为Y=3. 864 8X+43. 40(R2=0. 999 8),定量限为5. 79 mg·L^(-1),检测限为2. 36 mg·L^(-1);不同产地间地肤子中地肤子皂苷Ⅰc含量存在极显著差异(P <0. 01),供试样品地肤子皂苷Ⅰc含量均满足2015年版《中国药典》规定的不低于1. 80%的标准;产地、生长性状、生境因子影响地肤子皂苷Ⅰc含量积累,地肤子皂苷Ⅰc含量与株高、茎粗、叶长、叶宽、果实直径、经度呈负相关关系,与叶长宽比、海拔、纬度呈正相关关系,陕西、吉林、山东种质含量较高,湖南种质含量次之;供试性状可简化为4个主成分,累计贡献率达95. 831%;聚类分析可将23个地肤子种质划分为4个类群,其中类群Ⅰ地肤子生长性状优良,类群Ⅲ地肤子中地肤子皂苷Ⅰc含量较高。结论:该试验建立的HPLC-ELSD可快速检测地肤子中地肤子皂苷Ⅰc含量,操作简便,准确度高,重复性好,可用于地肤子药材质量评价;低经度、高纬度、高海拔地区栽培地肤子有利于地肤子皂苷Ⅰc含量积累;地肤子良种选育可优先在陕西、浙江种质中选择。
关键词: 地肤子 ；地肤子皂苷Ⅰc ；变异规律 ；优良种质
被引量
9
摘要： 目的建立定量检测地肤子中9种成分含量的高效液相色谱(HPLC)法,并联合化学计量学及灰色关联度分析对其质量控制进行研究。方法采用HPLC法同时检测地肤子中芦丁、金丝桃苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素、异鼠李素、齐墩果酸、胡萝卜苷、地肤子皂苷Ⅰc、β-谷甾醇含量,并通过聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析及灰色关联度分析比较不同产地地肤子质量差异。结果芦丁、金丝桃苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素、异鼠李素、齐墩果酸、胡萝卜苷、地肤子皂苷Ⅰc和β-谷甾醇分别在各自范围内线性关系良好(r>0.9992);精密度、稳定性及重复性良好;平均加样回收率在96.93%~100.12%。聚类分析结果显示17批样品聚为3类;主成分分析结果显示主成分1、2是影响样品质量评价的主要因子;正交偏最小二乘法-判别分析结果显示地肤子皂苷Ⅰc、芦丁和齐墩果酸变量重要性投影(VIP)值均>1,是影响产品质量差异的标志性成分;灰色关联度分析结果显示17批样品的相对关联度在0.3340~0.6225,不同产地地肤子质量存在一定差异。结论所建立的HPLC多组分定量联合化学计量学及灰色关联度分析方法操作便捷、结果准确,可为地肤子质量控制和品质评价提供依据。
关键词: 地肤子 ；化学计量学 ；灰色关联度分析法 ；主成分分析 ；正交偏最小二乘法-判别分析 ；芦丁 ；金丝桃苷 ；异鼠李素-3-O-葡萄糖苷 ；槲皮素 ；异鼠李素 ；齐墩果酸 ；胡萝卜苷 ；地肤子皂苷Ⅰc ；β-谷甾醇
被引量
3
摘要： 目的:对不同批次洗消液进行综合质量评价。方法:采用HPLC-QAMS法建立15批洗消液中落新妇苷、黄杞苷、羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素、羟基-γ-山椒素、黄柏酮、苦参碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱和地肤子皂苷Ⅰc的含量测定方法,采用化学计量学和熵权TOPSIS法对洗消液的整体质量进行综合评价。结果:10种成分的线性范围分别为1.88~94.00、1.09~54.50、1.47~73.50、0.74~37.00、0.26~13.00、1.30~65.00、0.82~41.00、0.53~26.50、4.15~207.50、3.26~163.00μg/mL(r>0.9990),精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<2.0%;平均加样回收率(n=9)在96.74%~100.11%之间(RSD<2.0%)。聚类分析和主成分分析识别方法将15批样品分为3类;正交偏最小二乘法-判别分析发掘出氧化苦参碱、落新妇苷、羟基-α-山椒素、地肤子皂苷Ⅰc和黄柏酮在内的5个主要差异成分。熵权TOPSIS分析结果表明,S14质量最佳,S10质量较次。结论:所建立的方法可用于洗消液质量的综合评价。
关键词: 洗消液 ；化学计量学 ；正交偏最小二乘判别分析法 ；熵权优劣解距离法 ；多组分定量
被引量
2
摘要： 自由基引起氧化损伤,但由于自由基种类和含量的差别,抗氧化剂的开发应具有针对性.前期研究发现地肤子提取物具有抗氧化活性,且醇提物抗氧化活性优于水提物,本研究进一步比较不同浓度乙醇(40%,50%,60%)提取物对·OH、DPPH·和ABTS+·三种不同自由基的清除能力,并分析自由基清除率与总皂苷含量的关系.结果表明,40%、50%、60%乙醇提取物对三种自由基的清除能力存在差异,且同一浓度醇提物对不同自由基的清除率也完全不同.随乙醇浓度增加,DPPH·清除率升高,·OH清除率却降低;60%醇提物总皂苷是40%醇提物总皂苷含量的3倍,但羟基清除率却低于30%.60%醇提物总皂苷含量最高但对ABTS+·清除率却最低.该研究可用于正确筛选抗氧化剂并有针对性地开发地肤子.
关键词: 地肤子 ；乙醇提取 ；自由基 ；抗氧化 ；总皂苷
被引量
10
摘要： 目的:建立地肤子的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:选择安捷伦TC-C_(18)色谱柱,二极管阵列检测器(DAD),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,总流速1 m L/min,检测波长355 nm,柱温25℃,进样量为10μL。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》对10批次的地肤子进行相似度分析,选择共有峰的相对峰面积对样品进行聚类分析。结果:HPLC指纹图谱共发现19个共有峰,其中14号峰为芦丁。10批次地肤子与对照图谱相似度均>0.95。聚类分析结果显示,地肤子药材可归为3类,相同产地药材可归为1类,说明不同产地药材中成分的含量有明显区别。结论:该方法稳定性、重复性良好,可用于地肤子药材的质量评价和鉴定。
关键词: 地肤子 ；高效液相色谱 ；指纹图谱 ；聚类分析 ；质量控制
被引量
10
摘要： 地肤子为藜科植物地肤Kochia Scoparia（L.）Schrad.的干燥成熟果实，为我国传统中草药。据药理学研究，地肤子水提取物有抑制单核-巨噬系统的吞噬功能及迟发型超敏反应（DTH）。70％醇提物对速发型及迟发型变态反应有抑制作用。学者对地肤子化学成分的研究中分离出了多种三萜皂苷及皂苷元，但是化学成分与生物活性相结合的研究报道不多，对于地肤子皂苷的构效关系不是很清楚。而构效关系的信息，对从自然界中寻找抗变态反应先导化合物（leadcompounds）和进行结构改造或修饰，以及对创制新药都具有重要意义。因此，本项课题针对目前地肤子研究中有待解决的几个问题，采用活性跟踪法探明地肤子皂苷硅胶柱层析的活性部位，并对活性部位进行分离、纯化，以期得到高纯度的具有生物活性的皂苷类化合物单体，利用波谱技术确定其结构，进而检测各种单体的抗变态反应活性，通过分析单体化合物结构与其抗变态反应活性大小的关系，获得地肤子皂苷构效关系的信息；对地肤子皂苷进行进一步的抗过敏实验，对地肤子的药用价值和药理机制获得更加充分的认识；对大孔吸附树脂富集、纯化地肤子总皂苷的有关参数进行初步研究，旨在获得一种无有机溶剂残留，成本低，洗脱率、得率和精制度较高的工艺，为地肤子总皂苷的工业化生产提供技术支撑；本论文为更加有效地开发地肽子这一天然植物资源提供坚实的应用理论基础，为研制高效，副作用小的抗变态反应天然药物提供科学依据。试验研究结果归纳如下：
1．地肤子皂苷活性部位的筛选
把柱层析与活性跟踪法相结合，采用小鼠过敏性皮肤瘙痒模型，对地肤子总皂苷硅胶柱层析的不同部位进行抗变态反应能力检测，以筛选出活性部位。首次明确了地肤子皂苷硅胶柱层析，氯仿-甲醇梯度洗脱的活性段，即：氯仿-甲醇9：1第2BV→6：4梯度段是地肤子皂苷的活性部位，抗变态反应活性成分主要集中在：氯仿-甲醇为9：1的第2、3柱床（BV），8：2的1～3BV，7：3的1～3BV洗脱液中。这对于地肤子抗变态反应有效成分的深入研究和新型抗变态反应药物开发具有重要的参考价值。
2．活性成分的分离及其结构鉴定
本研究采用经典的柱层析法将地肤子粗皂苷上硅胶柱（6×90cm，200-300目）进行柱层析，按照活性部位筛选试验结果，用9：1→6：4的氯仿-甲醇（活性部位）进行梯度洗脱，以极性不同的展开剂进行薄层层析（TLC）为检测手段，合并相同流份后再经硅胶柱层析，对地肤子皂苷活性部位的化学成分进行了分离纯化，以期得到含量较高的单体化合物。结果：分别从部位4、5、6（氯仿-甲醇8：2的第1BV、2BV、3BV）得到化合物Ⅰ；分别从部位3、4（氯仿-甲醇9：1的第3BV、8：2的第1BV）得到化合物Ⅱ、从部位2、3（氯仿-甲醇9：1的第2BV、3BV）得到化合物Ⅲ。通过理化反应、TLC及IR、1H-NMR、13C-NMR光谱分析手段鉴定了这3个化合物，化合物Ⅰ为齐墩果酸3-O-β-D-吡喃木糖（1→3）β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(3-O-β-D-Xylopyranoyl（1→3）-β-D-glucuronopyranosyl Oleanolic acid，Ⅰ)、化合物Ⅱ为齐墩果酸3-0-β-D-吡喃木糖（1→3）β-D-吡喃葡萄糖醛酸甲酯苷(3-O-β-D-Xylopyranoyl（1→3）-[6-O-Methyl-glucuronopyranosyl]Oleanolic acid，Ⅱ)、化合物Ⅲ为齐墩果酸（oleanolic acid，Ⅲ）。
3．地肤子总皂苷及其单体化合物抗变态反应作用的研究
首次以地肤子总皂苷为材料，通过小鼠过敏性皮肽瘙痒模型和组胺致小鼠足肿胀试验，进一步研究地肤子皂苷抗变态反应的药理作用，并对地肤子总皂苷的剂量药效关系进行探索，结果，地肤子总皂苷具有抵抗4-氨基吡啶（4-AP）所致过敏性皮肤瘙痒作用和抵抗组胺所致小鼠足肿胀，说明总皂苷为其抑制速发型变态反应的有效成分，其作用机制可能与稳定肥大细胞膜，减少组胺的释放及对抗过敏介质的致炎作用有关。地肤子总皂苷的抗变态反应作用具有量效关系，32mg／kg为其有效阀剂量，150mg／kg为其良效剂量。
以分离得到的单体化合物为材料，通过4-AP致过敏性皮肤瘙痒模型，研究其抗变态反应作用大小，再比较它们的结构特点，探究其构效关系，结果显示皂苷元齐墩果酸具有一定的抗过敏作用，但与其皂苷齐墩果酸3-O-β-D-吡喃木糖（1→3）β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷相比，抗过敏能力弱得多，齐墩果酸3-O-β-D-吡喃木糖（1→3）β-D-吡喃葡萄糖醛酸甲酯苷未表现出抗过敏作用。说明齐墩果酸的第3碳原子连接的二糖中β-D-吡喃葡萄糖醛酸的羧基是重要的官能团，甲酯化后其抗过敏活性消失。提示修饰此官能团可能会引起抗过敏作用的较大改变。首次得到的这一结论，为未来合成、研制新型抗变态反应药物提供了参考。
4．大孔树脂纯化地肤子总皂苷工艺的研究
首次把大孔树脂柱色谱法用在地肤子总皂苷的纯化上。通过5种树脂对地肤子皂苷的静态吸附和解吸试验，选取了D-101-Ⅰ来富集、纯化地肤子总皂苷。研究表明，D-101-Ⅰ树脂富集、纯化地肤子皂苷的最优条件为：上样量为2.238g生药／ml，先用3BV蒸馏水洗去杂质，然后以3BV的50％乙醇溶液洗脱。通过大孔树脂富集与纯化后，地肤子总皂苷洗脱率为90.56％，总皂苷得率为42.89％，总皂苷精制度高达263.59％。
关键词: 地肤子 ；总皂苷 ；活性跟踪 ；抗变态反应 ；活性部位 ；构效关系
被引量
24
摘要： 青蒿为常用中药,青蒿之名始见于《五十二病方》。《中国药典》2005年版一部规定青蒿的来源为菊科植物黄花蒿Artemisia annua L.的干燥地上部分。具有清热解暑,除蒸、截疟的功效。
通过文献查考历代本草关于青蒿的产地多为处处有之,似无道地。而通过现代研究,只有南方和低海拔地区产青蒿抗疟作用较好,尤以广东、海南岛、广西、四川、重庆等地所产青蒿含青蒿素最高。
本文对重庆产青蒿进行了质量评价研究,首次对青蒿及其伪品茵陈蒿和地肤子进行了形态组织学鉴别研究,找出了三者的主要鉴别特点。同时对青蒿腺毛和非腺毛与青蒿素含量的相关性进行研究,对结果进行多元回归和一元回归分析,结果表明腺毛和非腺毛与青蒿素含量没有相关性。
对青蒿的青蒿素含量测定方法进行了比较研究,采用了紫外分光光度法和高效液相法进行测定,结果表明紫外分光光度法简便,快速,但是其测得结果同高效液相法相比差别较大,干扰因素较多,因此测得的含量与高效液相色谱法相比,不够准确,故最终采用高效液相法进行测定。
对不同采收期青蒿叶的青蒿素含量进行研究,并首次对不同部位的青蒿叶的青蒿素含量进行动态研究,确定重庆产青蒿叶适宜采收期为8月中旬至下旬;对不同加工方法和不同加工温度的青蒿叶进行青蒿素含量测定,结果表明阴干的含量最高,雨淋次之,晒干最低;而烘干法以50℃最佳。
首次对重庆家种和野生青蒿的挥发油进行成分分析,结果表明两者的挥发油成分相差较大,可能与二者生长环境、栽培管理等因素有关。
制定了重庆产青蒿叶的质量标准草案,内容包括:来源、采收、加工、性状、鉴别(显微鉴别、薄层鉴别)、检查(水分、总灰分、酸不溶性灰分)、浸出物、含量测定,与《中国药典》2005年版一部青蒿药材质量标准相比增加了显微鉴别和青蒿素含量测定,为重庆产青蒿叶的质量控制提供了较全面的科学依据。
关键词: 青蒿 ；青蒿叶 ；形态组织学 ；青蒿素 ；高效液相色谱法 ；紫外分光光度法
被引量
8