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【期刊论文】 • 公彦宝 ¹王成运 ¹刘顺英 ¹罗淑芳 ¹ +3位作者 • 《核技术》 • 2008年第10期 751 - 755，共5页

机构： [1] 华东师范大学新药创制先进技术研究院[2] 第二军医大学附属长征医院医学影像科

摘要：用部分还原共沉淀结合离心分离合成超顺磁性Fe_3O_4纳米粒子,以其为核,N-(2-氨乙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐N-(2-Aminoethyl)methacrylamide,AEM·HCI)为单体,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MSA)为交联剂,采用光聚合原位一步合成粒径可控的表面氨化的超顺磁性核壳型Fe_3O_4纳米凝胶。探索了单体、交联剂量及光照时间对纳米凝胶粒径的影响,并用动态光散射仪(DLS)、TEM、FTIR、TGA、UV、多功能磁测量仪等表征了纳米凝胶的粒径、粒径分布、形貌、结构、磁响应性及稳定性。结果表明:改变单体、交联剂量及光照时间可得到不同粒径、粒径分布均匀的超顺磁性纳米凝胶;与Fe_3O_4纳米粒子相比,纳米凝胶的磁饱和强度略有降低,但其高的Zeta电位使其稳定性大大提高。

摘要译文

关键词: 光聚合 ；原位可控合成 ；表面氨化 ；超顺磁性 ；核壳型纳米凝胶

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【学位/博士】 • 廖谦 • 东华大学 • 导师：王依民 • 2012年

摘要：本课题关于聚丙烯酸（PAA）纳米水凝胶原位包覆超顺磁性四氧化三铁(Fe3O4)纳米粒子的研究为用于磁共振成像、癌症靶向、药物释放等前沿领域的生医材料提供了一个高度集成的纳米平台，即一种包含PAA纳米水凝胶外层及超顺磁性Fe3O4纳米粒子内层的新型复合纳米粒子(PAA-Fe3O4)及其制备方法。　　一方面，作为包覆层的PAA纳米水凝胶具有外界环境诱导的膨胀和收缩，同时，因为其具有生物相容性以及有利于多价生物耦合(conjugation)，因而，广泛应用于各大重要的医学生物领域，如药物输送，非手术可注射的人体组织工程的基体及纳米生物传感器等。另一方面，作为内层的超顺磁性Fe3O4纳米粒子由于具有磁响应性以及生物降解性而在磁流体、蛋白质分离和药物释放方面发挥着重要的作用。近年来，由于其可作为造影剂用于磁共振成像、作为热疗介质用于癌症热疗而引起研究者们的广泛关注。因而，创新性地提出将两者巧妙结合在一起，既利用了PAA纳米水凝胶的亲水性和生物相容性又利用了超顺磁性Fe3O4纳米粒子的超顺磁性和生物降解性，制备聚丙烯酸纳米水凝胶包覆的超顺磁性四氧化三铁纳米粒子，有望开发成为如新一代磁共振成像造影剂、靶向药物载体等生物医学应用领域重要材料。本课题采用无皂化乳液聚合制备PAA纳米水凝胶的新方法，以羟丙基纤维素(HPC)作为模版并借助HPC的相转变特性制备PAA纳米水凝胶;原创性提出以PAA纳米水凝胶作为反应器，原位诱导合成超顺磁性Fe3O4纳米粒子，为纳米诊断和纳米智能药物的研究开发提供一种新型材料和合成方法，具有潜在的重要应用。最后，采用重氮卡宾化学改性法对已制备的Fe3O4纳米粒子进行表面改性，通过引入高反应活性的含氮官能团提高Fe3O4纳米粒子的超顺磁性，为将来耦合具有细胞组织特异靶向性的生物配体(ligands)奠定了基础。主要研究内容和结论概括如下:　　 1.弱酸单体诱导热敏性高分子相转变行为的研究　　系统研究了弱酸性单体丙烯酸（AA）和甲基丙烯酸(MAA)对热敏性高分子HPC及聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)纳米凝胶相转变行为的影响。经发现，AA和MAA能和HPC形成强烈的氢键，削弱了HPC与水分子的氢键作用，HPC变得疏水从而发生相转变。利用这一特点，在不加表面活性剂的水相环境中，初步合成了PAA和PMAA纳米水凝胶。此外，还得到不同浓度AA和MAA对PNIPAM纳米凝胶尺寸及分布的影响。　　 2.以羟丙基纤维素为模板无皂化乳液聚合制备聚丙烯酸纳米水凝胶　　利用AA能改变HPC相转变行为的特点，以HPC为模板，无皂化乳液聚合制备了PAA纳米水凝胶。利用动态光散射(DLS)、傅里叶红外(FTIR)、透射电镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)等方法进行了表征和分析。结果表明，所制备的聚丙烯酸水凝胶呈纳米尺寸的窄分散，具有良好的分散性并且很少团聚。此外，系统研究了不同单体AA浓度、HPC浓度、不同交联剂及聚合时间等因素对聚丙烯酸纳米水凝胶尺寸及分布的影响，通过改变外界条件可以实现对聚丙烯酸纳米水凝胶的尺寸及分布可控。所制备的聚丙烯酸纳米水凝胶含有大量反应活性的羧酸离子(-COO-)，为进一步采用原位诱导方法在聚丙烯酸纳米水凝胶内部合成四氧化三铁纳米粒子打下基础。　　 3.超顺磁性四氧化三铁纳米粒子的原位诱导包覆及性能评估　　以PAA纳米水凝胶为纳米反应器，利用-COO和亚铁离子(Fe2+)之间的静电作用，吸引Fe2+进入纳米水凝胶的内部，经氧化还原反应合成Fe3O4纳米粒子，实现了PAA纳米水凝胶原位包覆Fe3O4形成PAA-Fe3O4纳米粒子的新方法。X射线衍射(XRD)、FTIR及电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)表明利用PAA纳米水凝胶诱导原位合成了较高铁包覆量的Fe3O4纳米粒子，并且Fe3O4具有典型立方相晶体结构。由DLS得到不同粒子尺寸及分布的PAA-Fe3O4纳米粒子，并表征了储存6个月后纳米粒子样品的稳定性。由TEM观察到Fe3O4纳米粒子包覆于PAA纳米水凝胶内部;振动样品磁力仪(VSM)验证了PAA-Fe3O4纳米粒子具有超顺磁性，并测得饱和磁化强度高达39.521emug-1。采用阿尔玛蓝法(AlarmaBlueAssay)及死/活细胞荧光染色法（Dead/Livefluorescentstaining）评估了PAA-Fe3O4纳米粒子的体外细胞毒性，结果表明PAA-Fe3O4纳米粒子对细胞的毒性很小，可忽略不计。最后，利用核磁共振(NMR)得到了样品浓度与松弛速率(1/T2)的线性关系，结果表明PAA-Fe3O4纳米粒子的加入能缩短弛豫时间T2。根据超顺磁性四氧化三铁磁共振成像造影剂的工作原理，PAA-Fe3O4纳米粒子可以发展成为新一代超顺磁性磁共振成像造影剂。　　 4.重氮卡宾改性超顺磁性聚丙烯酸包覆四氧化三铁纳米粒子的初步研究　　采用重氮卡宾法(Diazocarbene)对PAA纳米水凝胶进行了化学表面改性，制备含有高反应活性含氮官能团(N-donor)的PAA纳米水凝胶(PAA-Diazo)，并以PAA-Diazo纳米水凝胶诱导原位合成了超顺磁性四氧化三铁纳米粒子(PAA-Diazo-Fe3O4)。首先利用NMR、FTIR表征重氮卡宾前体的合成;再采用DLS、FTIR、ICP-AES、X射线光电子能谱(xPS)、VSM等手段对改性后的纳米粒子相关性能进行了分析，结果表明，制备的PAA-Diazo-Fe3O4纳米粒子具有良好的分散性，较高的铁包覆量以及具有超顺磁性。N-donor的引入一方面能和-COO共同吸引Fe2+进入凝胶网络内部合成Fe3O4纳米粒子，另一方面，对今后研究进一步靶向配体的生物耦合起到良好的促进作用。

摘要译文

关键词: 聚丙烯酸纳米水凝胶；无皂化乳液聚合；原位包覆；四氧化三铁纳米粒子；磁共振成像造影剂

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3. 认领

【学位/博士】 • 宫培军 • 中国科学院上海应用物理研究所(上海原子核研究所) • 导师：姚思德 • 2007年

摘要：基因传感检测技术由于在临床诊断、流行病学调查、环境检测、反恐等多领域具有重要的应用价值，近年来受到广泛关注。纳米粒子在DNA检测研究中的使用极大丰富了DNA检测策略的同时也提高了检测的灵敏度和选择性。本研究针对DNA传感检测对于纳米粒子的要求，合成了几类不同表面功能化的磁性纳米凝胶，具体内容包括：　　采用光化学方法，在含有磁流体的水相中，利用紫外光来引发水溶性乙烯基单体和交联剂发生聚合反应，制备了羟基官能化的磁性纳米凝胶。研究中发现交联剂与单体的投料比对磁性凝胶的粒径存在影响，据此提出一种采用反应中滴加大量单体的改进方法来制备表面疏松、溶胀性大的磁性凝胶，以利于凝胶粒子表面的进一步生物修饰，将此方法进一步应用于羧基和胺基功能化的磁性纳米凝胶的制备。针对丙烯酸反应活性较高、产物粒径难以控制的问题，提出以丙烯酸钠代替丙烯酸作为滴加单体的想法，并由实验证明此法可以制备出粒径可控且粒径分布更窄的羧基化磁性凝胶。对前人采用多步实验制备胺基磁性纳米凝胶的方法进行了改进，采用以烯丙基胺为单体光化学一步法制备胺基磁性纳米凝胶，比前人的方法更为简洁。借助激光光解时间分辨瞬态吸收谱间接证明磁性纳米粒子与吸附于表面的有机小分子存在强相互作用。结合实验证据和规律，提出光化学法制备磁性纳米凝胶的形成机理。磁性纳米凝胶具有粒径可控、表面官能团多样化、单磁粒包覆、溶胀性大、超顺磁性、磁含量高等特点，适用于经表面生物修饰后用于包括DNA传感检测在内的诸多生物领域。　　采用光化学方法对含有磁流体、氯金酸、异丙醇和PVA的水体系进行紫外光辐照制备了Au-Fe3O4纳米复合物。实验证明Au-Fe3O4纳米复合物是由许多Au和Fe3O4纳米粒子组成，并研究了通过控制反应参数来改变Au粒子的大小和数量。结合使用SDS的对照实验，提出Au-Fe3O4纳米复合物是由光化学还原过程形成的交联PVA包裹了Au和Fe3O4纳米粒子构成的，Fe3O4表面没有可负载Au的位点是没有形成核壳结构复合粒子的原因。采用种子生长法可以进一步调控复合物中Au粒子的尺寸和形貌。此外，利用胺基在Au表面的组装作用，以胺基磁性纳米凝胶为磁性载体制备了组装型金磁纳米复合粒子，经过种子生长法可以得到具有核壳结构的Au磁纳米复合粒子。Au粒子表面易于修饰如链亲和素等生物分子的性质使得金磁复合物在DNA传感检测研究方面具有应用前景。　　分别研究了EDC法和戊二醛法在胺基磁性纳米凝胶表面修饰链亲和素来制备链亲和素磁性纳米粒子，利用产物对生物素的结合能力作为评价指标确定了最优化制备条件，并对该条件下制备的产物经行了表征。结果表明，链亲和素磁性纳米粒子的性质适用于DNA传感检测。在靶向DNA浓度为10nM的DNA检测实验中评价了链亲和素磁性纳米粒子与DNA的非特异性相互作用，表明非特异性相互作用低到可以忽略，链亲和素磁性纳米粒子可以用于DNA传感检测。

摘要译文

关键词: 光化学合

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4. 认领

【学位/硕士】 • 公彦宝 • 华东师范大学 • 导师：余家会 • 2009年

摘要：紫外辐射引发光交联反应具有速度快,结构可控等特点,已广泛应用于合成功能高分子化合物。本论文,采用紫外辐射引发单体N-（2-氨乙基）甲基丙烯酰胺盐酸盐（AEM·HCl）光交联,一步合成了表面氨基化的超顺磁性纳米凝胶,并研究了光交联在离子诱导自组装中的应用。具体工作如下: 1.用部分还原共沉淀法合成了超顺磁性Fe3O4纳米粒子,并研究了离心速度及反应温度对所得Fe3O4纳米粒子粒径及粒径分布的影响。 2.以Fe3O4纳米粒子为核,N-（2-氨乙基）甲基丙烯酰胺盐酸盐（AEM·HCl）为单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）为交联剂,采用紫外辐射法一步合成粒径可控的表面氨化的超顺磁性核壳型Fe3O4纳米凝胶。探索了单体、交联剂量及光照时间对纳米凝胶粒径的影响,并用动态光散射仪（DLS）、TEM、FTIR、TGA、UV、多功能磁测量仪等表征了纳米凝胶的粒径、粒径分布、形貌、结构、磁响应性及稳定性。结果表明:改变单体、交联剂量以及光照时间可得到不同粒径、粒径分布均匀的超顺磁性纳米凝胶;与Fe3O4纳米粒子相比,纳米凝胶的磁饱和强度略有降低,但其高的Zeta电位使其稳定性大大提高。 3.用稀土金属离子诱导端基丙烯酸化的聚乙二醇-聚谷氨酸嵌段共聚物自组装,再用紫外引发光交联,合成了具有紧密核结构的嵌段聚合物胶束。用动态光散射仪（DLS）、TEM对所得凝胶的形貌及粒径分布进行了表征。

摘要译文

关键词: 紫外辐射法；表面氨化 ；超顺磁性 ；纳米凝胶 ；配位诱导；离子自组装

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