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1. 认领

【学位/硕士】 • 陈赫岩 • 北京化工大学 • 导师：韩克飞 • 2007年

摘要：为了探索中性配体对磺酸盐类化合物结构的影响，我们选择了1，5-萘二磺酸钠（1，5-nds=1，5-naphthalenedisulfonate）和2，6-萘二磺酸钠（2，6-nds=2，6-naphthalenedisulfonate），还选择了柔性中性配体1，3-二（4-吡啶）丙烷(bpp=1，3-bis（4-pyridyl）propane)和刚性结构的4，4’-联吡啶（bipy=4，4’-bipyridine）作为研究对象。合成了5种新颖的萘二磺酸类配位聚合物，系统地研究了它们的晶体结构。 {[Co（bpp）2（H2O）4]（1，5-nds）·H2O}_n（1），{Ni（bpp）2（H2O）2]（1，5-nds）}_n（2），{[Ag2（bpp）2（1，5-nds）]·H2O}_n（3），{[Co（bipy）(H2O)4]（1，5-nds）}_n（4），{[Co（bipy）1.5（H2O）4]（bipy）0.5（2，6-nds）·H2O}_n（5）所有化合物的晶体结构都通过单晶X-射线衍射确定，它们都运用氢键或者，π-π堆积作用通过自组装方式形成超分子化合物。此外，还分析了这5个新型配位聚合物的红外光谱特征。

摘要译文

关键词: 中性配体 ；萘二磺酸根配体；配位聚合物 ；自组装；超分子

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被引量 2

2. 认领

【学位/硕士】 • 范志文 • 福建师范大学 • 导师：刘楚龙 • 2022年

摘要：自金属阳离子和有机分子配体构建多孔网络结构的金属有机框架材料和多孔配位聚合物被报道以来,利用有机小分子配体通过分子间作用力构建具有有序结构的晶体材料引起了人们的强烈兴趣和关注,并被广泛应用于选择性气体分离/储存、质子传导、催化、分子识别、光学和生物医学等领域。其中就包括了氢键有机框架(HOFs)、超分子有机框架(SOFs)、多孔有机盐(POSs)、多孔分子晶体(PMCs)或有机晶态材料(COMs)。与其他孔材料相比,氢键有机框架材料具有独特的溶液可加工性、高结晶结构、良好的可回收性、易于纯化等自身固有的优势,但是又由于氢键的灵活和较弱的键能等特点通常使HOFs变得脆弱,难以保持永久的孔隙,这大大阻碍了这类材料的开发和应用。因此,开发稳定且拥有高性能的氢键有机框架材料成为了新时代能源材料领域一个热门的研究命题。本论文中,我们利用有机磺酸和有机胺作为配体,合成了具有不同结构的氢键有机框架材料,并通过改变配体的溶解环境(调节溶液的p H值或者加入不同的模板剂)设计出了不同构的材料。利用1,5-萘二磺酸和4,4’-磺酰二氨构建的有了两种不同构的有机晶态材料FJU-362和Crystal 9,研究了质子化程度的不同在质子传导性能上的差异,并通过结构和固体核磁演示了质子传导的机理。随后,我们巧妙地利用日落黄和对苯二甲酰亚胺作为合成子,通过电荷辅助氢键构建了一个稳定的氢键有机框架材料FJU-360,材料拥有远强于单配体的荧光强度,同时对苯胺显示出了灵敏的反应,通过计算,我们揭示了材料荧光强度随苯胺浓度变化的内在机理。最后利用疏水溶剂驱动,通过1,5-萘二磺酸和三苯基甲胺在甲醇溶液中的组装,成功得到了一例氢键有机框架FJU-351,由于FJU-351拥有在空气中“水自愈”的性质,我们通过柱层析的方法研究了材料无热浓缩过氧化氢的性能。文中涉及到的磺酸配体包括1,5-萘二磺酸、日落黄,有机胺类配体包括4,4’-磺酰二氨,三苯基甲胺和对苯二甲脒(盐酸盐)。通过自组装的方式合成了5种有机晶态材料。丰富的配体选择进一步拓展了氢键有机框架材料的合成子应用,同时也丰富了晶体网络工程。我们利用单晶X射线衍射,X-射线粉末衍射,傅里叶变换红外光谱,热重分析,元素分析等手段对晶态材料进行了表征,根据不同的结构研究了材料的质子传导、分离、荧光响应等性质,并进一步分析了应用机理。

摘要译文

关键词: 氢键有机框架材料；电荷辅助氢键；质子传导；苯胺检测；过氧化氢；无热浓缩

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3. 认领

【学位/硕士】 • 章月平 • 宁夏大学 • 导师：冀永强 ; 杨庆凤 • 2012年

摘要：本论文主要研究金属-有机羧酸配位聚合物的合成、结构，旨在探索金属-有机羧酸配位聚合物的结构多样化，并在结构研究的基础上，设计合成结构新颖的金属.有机配位聚合物。本文选择不同构型的有机羧酸配体合成出7种金属-有机羧酸配位聚合物。利用单晶X-射线衍射仪测定了所合成的化合物的晶体结构，并对化合物进行了红外、元素分析，同时还研究了化合物的热稳定性和荧光性能。　　利用含氮有机羧酸配体-吡嗪-2，3-二羧酸(H2pzdc)在水热条件下与氯化钙反应，成功合成了一个结构新颖的主族金属钙的配位聚合物Ca(pzdc)(H2O)1。　　利用1，5-萘二磺酸和草酸(H2Ox)与稀土离子在水热条件下合成了两个具有新颖结构的二维稀土金属-有机羧酸配位聚合物Eu2(Ox)3(H2O)6·2H2O2和Dy2(Ox)3(H2O)6·2H2O3。并对化合物2和3进行了荧光性能研究。　　选择反丁烯二酸(H2fum)和草酸作为混合有机羧酸配体在多步水热条件下构筑了系列稀土金属-有机配位聚合物[Nd2(fum)2(Ox)(H2O)4]·4H2O4，[Sm2(fum)2(Ox)(H2O)4]·4H2O5，[Dy2(fum)2(Ox)(H2O)4]·4H2O6和[Er2(fum)2(Ox)(H2O)4]·4H2O7。并对化合物6进行了荧光性能研究。　　本论文详细阐述了上述金属-有机配位聚合物的结构，热稳定性及荧光性能，为其作为多功能材料在气体储存、吸附及光、磁学等应用领域的研究奠定了理论基础。

摘要译文

关键词: 金属-有机羧酸配位聚合物 ；水热合成；晶体结构；热稳定性；荧光性能

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4. 认领

【学位/硕士】 • 吴会永 • 北京化工大学 • 导师：韩克飞 • 2008年

摘要：本论文用4,4'-二羧基-2,2'-联吡啶（bpdc）与铜的金属盐合成了一种不含中性配体的二酸类配位聚合物[Cu2（bpdc）2Cl2（NO3）2（H2O）2]_n（晶体1）,分析了晶体1和原料的红外谱图以及其X-射线单晶衍射结构结果。晶体1的单晶X-射线衍射测试结果表明它是一个P（?）群。以氢键形成空间三维结构。晶胞常数为a=6.950（?）,b=8.149（?）,c=13.548（?）,α=92.32,β=9103.38,γ=98.56。对晶体1做了热重测试,结果表明晶体1在160℃时开始分解,到450℃时分解完毕。本论文还分别用四种萘二磺酸盐类配体2,6-萘二磺酸钠（2,6-nds）,1,6-萘二磺酸钠（1,6-nds）,2,7-萘二磺酸钠（2,7-nds）,1,5-萘二磺酸钠（2,6-nds）与中性配体1,3-双（4-吡啶）丙烷（bpp）以及金属盐合成配位聚合物。合成了三种新颖含有中性配体bpp的萘二磺酸类配位聚合物:{[Zn（bpp）(2,6-nds)（H2O）2]·2H2O}_n（晶体3）,{[Ni（bpp）2（H2O）2]·（1,6-nds）6H2O}_n（晶体4）,{[Zn（bpp）2（H2O）2]·（2,7-nds）}_n（晶体5）,并通过红外光谱分析比较晶体和原料的红外谱图。用X-射线单晶衍射表征了其结构,系统地研究了其空间结构以及萘二磺酸中磺酸基团位置的不同对晶体结构的影响。单晶衍射表明只有在含磺酸根呈线性对称的2,6-nds晶体3的磺酸根参与了配位,其它晶体的萘二磺酸仅在晶体中作为抗衡离子。晶体4和晶体5均存在孔洞。晶体3的单晶X-射线衍射测试结果表明它是C2/c群,形成1D之字链结构。晶胞常数为a=25.1660（11）(?),b=8.3320（3）(?),c=18.8610（7）(?),α=90.00°,β=98.2590（14）,γ=90.00°。bpp作为端基占据了Zn的轴向位置,其构型都为能量最低的TT构型。晶体4单晶X-射线衍射测试结果表明它是P2（1）/n群,形成1D双铰链结构。晶胞常数为a=12.5040（3）(?),b=19.6590（4）(?),c=16.9620（4）A,α=90.00°,β=97.5040°,γ=90.00°,bpp构型均为TG。晶体5单晶X-射线衍射测试结果表明它是一个P2（1）/n群,形成2D格子结构。晶胞常数为a=23.1180（7）(?),b=11.2090（3）(?),c=19.6870（7）(?),α=90.00°,β=114.0560°,γ=90.00°,bpp构型TT。以上四种配位聚合物均用水热法合成,并且与溶液法合成进行了对比。

摘要译文

关键词: 萘二磺酸钠；水热法；配位聚合物 ；4,4'-二羧基-2,2'-联吡啶

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被引量 1

5. 认领

【学位/博士】 • 钱保华 • 南京理工大学 • 导师：陆路德 • 2009年

摘要：利用多羧酸及多膦酸合成结构独特的金属-有机骨架材料是杂化金属-有机配合物研究的主要方向。然而,由于磺酸根与过渡金属离子的弱配位能力使得过渡金属的芳香磺酸配合物的研究较少。同时,过渡金属离子与咪唑及有机多胺形成的配合物由于其独特的生物活性及优良的催化性能也受到了人们的广泛关注。本文主要研究了芳香二磺酸及有机多胺分别与过渡金属离子的配位行为,探讨合成新型过渡金属芳香磺酸及有机多胺配合物的方法、结构与表征。（1）利用1,5-萘二磺酸分别与氧化锌、氧化镉和碳酸锰在水溶液中反应后再与咪唑反应合成得到了三个新型结构的过渡金属配位聚合物:{[Zn（1,5-nds）(Him)2（H2O）]·2H2O}_n（1）,{[Cd2（1,5-nds）2（Him）4（H2O）2]·4H2O}_n（2）和[Mn（1,5-nds,）(Him)4]_n（3）。晶体结构分析表明,配合物1和2具有相似的二维层状结构。1,5-萘二磺酸根离子中的-SO3基团以二种桥联方式进行配位;其一是与Zn原子以双齿配位,桥联的相邻Zn…Zn之间的距离为0.54523（16）nm(在配合物2中Cd…Cd之间是0.54533（9）nm),整个1,5-萘二磺酸根作为μ4桥联配体形成一维双核链状结构,沿链方向相邻Zn…Zn之间的最近距离为1.02530（22）nm(在配合物2中Cd…Cd之间是1.02570（11）nm);另一类-SO3-基团是以单齿配位桥联,整个1,5-萘二磺酸根作为μ2桥联配体,使链与链间相互联接形成二维聚合物结构,链间桥联Zn…Zn之间的距离为0.8017（2）nm(在配合物2中Cd…Cd之间是0.80194（22）nm)。再通过层间水分子与-SO3-基团的氢键作用使二维配聚物形成三维堆积结构。配合物3中Mn（Ⅱ）离子是畸变的八面体配位结构,1,5-萘二磺酸根以μ2桥联方式配位,使相邻的[Mn（Him）4]2+离子配位单元联接成一维链状聚合物。沿链方向Mn…Mn之间的最近距离为1.14499（12）nm。咪唑配体的引入有利于磺酸基团与Zn（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）和Mn（Ⅱ）的配位,增强了磺酸基团的配位能力。运用Gaussian 03W和MOPAC 2007程序包分别对配合物1-3进行了单点能、电荷分布、键级及前线轨道附近的轨道的能量和组成进行了理论计算,对配合物的形成从理论上提供佐证。通过红外光谱、元素分析、核磁共振氢谱及热重分析对其结构和性质进行了表征。（2）利用1,5-萘二磺酸分别与氢氧化铜和碳酸钴在水溶液中反应再与咪唑配体反应合成得到了二个新型结构的过渡金属配合物:[Cu（Him）2（H2O）4]（1,5-nds）(4)和[Co（Him）2（H2O）4]（1,5-nds）(5);利用对甲苯磺酸锌的水溶液中引入邻苯二胺配体合成得到新型配合物[Zn（C6H8N2）3（H2O）]（C7H7SO3）2·3H2O（6）。配合物4和5具有相似的空间结构。在水溶液中存在咪唑时,1,5-荼二磺酸根离子没有与Cu（Ⅱ）和Co（Ⅱ）配位而仅作为对阴离子存在,但由于-SO3-基团与水分子及咪唑之间的氢键作用导致二维有机一无机层状结构的形成。配合物6中的对甲苯磺酸根离子中的磺酸基团也未参与配位。而是通过磺酸基团上氧原子的氢键作用使化合物晶体获得稳定结构。（3）以溶剂热法合成了新型配位聚合物[Zn（acac）2（4,4'-bipy）]_n（7）。通过IR,1HNMR,TGA和单晶X-射线衍射对其结构进行了表征。该配合物是由Zn2+与乙酰丙酮酸根离子组成的电中性平面单元再通过4,4'-bipy组装而成的一维链状结构。运用Gaussian 03W程序包对配合物7进行了单点能、电荷分布和前线轨道附近的轨道的能量和组成进行了理论计算。计算结果很好地佐证了配位环境。（4）合成了以有机多胺三（2-氨基乙基）胺与单羧酸配体（HCOO）桥联而成的新型双核锌配合物[（tren）Zn（HCOO）Zn（tren）]（BF4）3（8）、与氯混配的单核锌配合物[（tren）ZnCl]BF4（9）及1,3-丙二胺（1,3-pn）与锌的单核配合物[Zn（1,2-pn）3]（ClO4）2（10）。晶体结构分析表明:在配合物8和9中,每个Zn（Ⅱ）周围均呈畸变的三角双锥配位环境。而在配合物10中,每个Zn（Ⅱ）周围呈八面体结构配位环境。在配合物8的晶体中以配体tren的-NH2基团上的N原子与BF4-中的F原子之间的氢键作用,形成三维层状结构。（5）以有机多胺1-[二（2-氨基乙基）氨基]-2-丙醇为配体与过渡金属镍（Ⅱ）、镉（Ⅱ）和铜（Ⅱ）合成了三个新型配合物[Ni(C7H19N3O)2]（ClO4）2（11）,[Cd(C7H19N3O)2]（ClO4）2（12）,{[Cu2(C7H19N3O)2(C10H8N2)]（ClO4）4·H2O)（13）。并通过元素分析、IR、1HNMR及单晶X-射线衍射对化合物进行了表征。配合物11是六配位的单核结构,1-[二（2-氨基乙基）氨基]-2-丙醇配体中的羟基O原子未参与配位。配合物12是八配位的单核结构,与11不同的是1-[二（2-氨基乙基）氨基]-2-丙醇配体作为四齿配体参与配位。配合物12是以4,4'-联吡啶桥联配体中的1个N原子和多胺中的3个N原子及1个O原子与铜离子形成4N+O五配位畸变的四方锥构型,形成双核结构。[Cu2(C7H19N3O)2(C10H8N2)]4+中Cu…Cu间的距离为1.1122nm。以上结果表明,1-[二（2-氨基乙基）氨基]-2-丙醇配体具有配位模式多变的特点。通过差热和热重对三个配合物在氮气氛中的热分解性质进行了测定,结果发现:配合物11和13具有相似的热分解特性,即分别加热到298℃和260℃会发生爆炸分解的反应。结果说明该类化合物的热不稳定性,同时也为进一步研究该类化合物作为潜在的含能材料使用提供了有用的信息。

摘要译文

关键词: 芳香磺酸；有机多胺；过渡金属离子；晶体结构；配位聚合物 ；量子化学计算

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6. 认领

【学位/硕士】 • 王欣会 • 北京化工大学 • 导师：韩克飞 • 2009年

摘要： 配位聚合物因其独特的结构特点及其在催化、气体吸附、非线性光学材料等方面具有潜在的应用价值而成为研究的热点之一。本论文以氮杂芳环配体为研究对象,合成了2,2'-联吡啶-4,4'-二羧酸、N-（吡啶基）异烟酸酰胺、3,3'-（4-胺基甲酰基吡啶）-2,2'-联吡啶-3-甲酸、N2,N7-双-（2-氨基吡啶）-2,7-萘二磺酸胺、对苯二甲醛缩2-氨基噻唑、水杨醛缩2-氨基噻唑、水杨醛缩2-氨基吡啶和三聚氰胺六乙酸等八个氮杂芳环类配体,并在水热条件下,尝试了这些配体与二价金属离子合成配位聚合物的研究。以带有柔性连接臂的1,3-二（4-吡啶）丙烷（bpp）为中性配体,1,6-萘二磺酸根(nds2-)为抗衡离子,采用溶剂热法,优化相应的合成条件,成功获得了中心离子为Co2+的配位聚合物,经过X-ray单晶衍射确定其结构,相应的结构式为[Co（bpp）2（H2O）2]_n·n（1,6-nds）·7nH2O。结构解析表明该配位聚合物属于单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为a=12.56800（10）(?),b=19.7570（2）(?),c=17.0510（2）(?),α=90°,β=97.8230（4）°,γ=90°。在该结构中,1,6-萘二磺酸根作为抗衡离子,Co2+采用八面体配位模式,配位原子是四个独立的bpp分别提供的四个N原子和两个水分子提供的O原子。晶胞中还存在七个结晶水分子。采用类似方法,还成功获得了中心离子为Cd2+的配位聚合物,经过X-ray单晶衍射确定其结构,相应的结构式为[Cd2（bpp）3Cl4]_n·nH2O。结构解析表明该配位聚合物属于单斜晶系为三斜晶系,空间群为P（?）,晶胞参数为a=9.5040（3）(?),b=11.7820（3）(?),c=18.3990（5）(?),α=92.9730（9）°,β=98.5090（9）°,γ=92.7320（10）°。在该单元结构中,Cd2+采用八面体配位模式,配位原子为两个氯离子和四个独立的bpp分别提供的四个N原子,最终形成三维网络结构。

摘要译文

关键词: 氮杂芳环配体；合成；萘二磺酸钠；水热法；配位聚合物

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