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摘要： 目的：目前口腔临床所用的复合树脂存在粘接性差和有聚合性体积收缩等缺点。本研究的目的是制备一种含砜的新型复合树脂，以降低复合树脂的聚合性体积收缩率，提高复合树脂的性能。
方法：使用自制的砜类树脂单体双酚-S-双(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟丙基)醚[Bisphenol-S-bis(3-methacrylate-2-hydroxy propyl)ether，简称BisS-GMA]作为树脂基质，用双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯(Triethylene glycol dimethacrylate，简称TEGDMA)作为稀释单体，二氧化硅粉作为无机填料，分别采用可见光引发体系[引发剂为樟脑醌(Camphorquinone，简称CQ)，胺活化剂为N，N-二甲胺基甲基丙烯酸乙酯(2-(Dimethylamino)ethyl methacrylate简称DMAEMA)]和化学固化引发体系[引发剂为过氧化苯甲酰(Benzoyl peroxide，简称BPO)，促进剂为N，N-二羟丙基对甲苯胺(4-(6-Methyl-2-benzothiazolyl)benzenamine，简称DHPT)与对甲苯亚磺酸钠(p-Toluensulfinic acid sodium salt，简称TSS)]，制备光固化复合树脂和化学固化复合树脂。比较不同含量的稀释单体、无机填料、引发剂对复合树脂固化深度、固化时间、压缩强度、硬度及聚合性体积收缩的影响，从而确定新型复合树脂较佳的组成配方。并且将新型复合树脂的主要性能与国内外两种复合树脂产品的性能进行比较。
结果：新型复合树脂较佳的配方为含30wt％的基体树脂与70wt％的无机填料，基体树脂中BisS-GMA与TEGDMA的质量比为7：3。光固化复合树脂中可见光引发剂CQ及DMAEMA的含量各占基体树脂含量的1wt％；化学固化复合树脂中引发剂BPO、DHPT的含量各占基体树脂含量的1wt％，TSS适量。新型光固化复合树脂的性能优于化学固化复合树脂的性能。与两种复合树脂产品相比，新型光固化复合树脂的优点是具有较小的聚合性体积收缩率，为1.72％，而两种复合树脂产品的体积收缩率分别为1.92％和2.28％。不足之处是其压缩强度低于复合树脂产品，但可以通过进一步调整各组分的配比以及在制备过程中的排气处理来加以提高。
结论：研制了一种含砜的新型复合树脂，其性能基本达到了口腔临床的要求，由于这种新型复合树脂具有较低的聚合性体积收缩率，目前国内外临床上未见此种复合树脂应用，因此，有着广阔的应用前景。
关键词: 复合树脂 ；砜 ；树脂基质 ；无机填料 ；引发体系
被引量
1
摘要： 碳纤维/聚三唑树脂(CF/PTA)复合材料是华东理工大学原创的新型低温固化耐高温复合材料。为改善CF/PTA复合材料的界面黏接性能,针对碳纤维、上浆剂和树脂的化学结构特点,根据界面化学键合原理设计开发了分别含异氰酸酯基、叠氮基和氮丙啶基的3种偶联剂,考察了这3种新型偶联剂在CF/PTA复合材料体系中的作用效果。X-射线光电子能谱、扫描电镜、原子力显微镜、傅里叶红外分析等测试证明所研制的偶联剂与复合材料体系中的组分发生了化学键合,在纤维与树脂间形成了有效的化学桥接,明显提高了CF/PTA复合材料的界面黏接强度。偶联剂添加质量分数仅2%就可以使CF/PTA复合材料的层间剪切强度显著提高:其中,异氰酸酯偶联剂(A1)可使碳纤维增强的复合材料的层间剪切强度提高近70%,工艺处理最简单;叠氮偶联剂(A2)可使层间剪切强度提高89%,但需加热处理添加了A2的碳纤维;氮丙啶偶联剂(A3)可使层间剪切强度提高86%,但需浓硝酸预处理碳纤维。
关键词: 碳纤维/聚三唑树脂复合材料 ；界面改性 ；含氮偶联剂 ；化学桥接
被引量
2
摘要： CAD/CAM技术因方便快捷的特点,逐渐成为当今牙体修复的重要方式。近年来,聚合物浸渍陶瓷材料(polymer infiltrated ceramic network,PICN)因具有良好切削性能受到了口腔从业者越来越多的青睐。这种新型材料内部呈现树脂与陶瓷互穿形态,兼具陶瓷和复合树脂性能特点,同时又具有自身独特的优势。本文评价了这种材料的微观结构和组成、力学性能和粘接性能,其中力学性能包括抗弯曲强度、断裂韧性、弹性模量、维氏硬度以及耐疲劳性能,同时还评价了聚合物浸渍陶瓷材料单牙冠临床使用情况。在模拟正常生理咬合试验中,聚合物浸渍陶瓷材料具有更加优秀的耐疲劳性能,意味着其在抵抗滑动\冲击运动时更有优势。聚合物浸渍陶瓷材料通过控制内部组分来调控其力学性能,使其在临床和教学中都有较高的应用价值。
关键词: 聚合物浸渍陶瓷材料 ；多孔陶瓷 ；力学性能 ；疲劳性能 ；牙科应用
被引量
8
摘要： 目的合成新型牙科自修复抗菌复合树脂,并探讨水中浸泡对其相关性能的影响。方法在前期研究的基础上,制备含牙科自修复单体三乙二醇二甲基丙烯酸酯的微胶囊,以7.5%的质量百分比添加到含长链烷基季铵盐修饰的纳米抗菌二氧化硅填料的复合树脂中,生成自修复抗菌复合树脂,并以商品化的Tetric N-Ceram纳米瓷化复合树脂作为对照。复合树脂试件在37℃蒸馏水中浸泡处理不同时间,用三点弯曲试验来检测其力学性能;用单刃V形切口梁法来测试其断裂韧性及自修复效率;建立人牙菌斑生物膜体外模型,通过菌落计数、乳酸代谢分析等手段来评价其抗菌性能。结果浸泡30 d后,对照组和实验组所有复合树脂力学性能及断裂韧性下降明显(P<0.05),而后随着浸泡时间的延长,下降不明显(P>0.05);水浸泡处理对自修复效率没有明显影响(P>0.05),浸泡270 d后仍然可以获得64%的自修复效率;随着浸泡时间的延长,与对照组相比,实验组复合树脂对人牙菌斑生物膜的代谢仍然可以产生明显的抑制作用(P<0.05),而实验组各时间段之间菌落计数及乳酸产生量则没有明显差异(P>0.05),显示出良好的抗菌性能。结论水中浸泡可以明显影响自修复抗菌复合树脂的力学性能,而自修复特性及抗菌性能则没有明显的变化。
关键词: 水中浸泡 ；微胶囊 ；自修复 ；抗菌性 ；复合树脂
被引量
6
摘要： 研制了一种厚度模空耦式压电换能器,使用综合考虑材料衰减系数和声阻抗的空耦式压电换能器电力声等效电路理论模型以指导匹配层结构设计和材料选择,选用新型的空心聚合物微珠/环氧树脂复合材料作为声匹配材料,优化设计电阻抗匹配及结构参数。该换能器中心频率为510 kHz,-6 dB频域相对带宽为25.4%,插入损耗为-27 dB。结果表明,使用新型低衰减系数的闭孔复合材料单匹配层设计的该换能器不仅保证了高灵敏度,同时简化了换能器结构,为空耦式压电换能器研制提供了新思路。
关键词: 环氧树脂复合材料 ；压电换能器 ；聚合物微珠 ；匹配层 ；空心 ；结构设计 ；衰减系数 ；换能器结构
被引量
8
摘要： 针对干式机械化学磨削(Mechanical chemical grinding,MCG)单晶硅过程中易产生磨削烧伤、粉尘多、加工环境差等问题,研制一种可用于湿式MCG单晶硅的新型软磨料砂轮,并对砂轮的磨削性能及其磨削单晶硅的材料去除机理进行研究。根据湿式机械化学磨削单晶硅的加工原理和要求,制备出以二氧化硅为磨料、改性耐水树脂为结合剂的新型软磨料砂轮。采用研制的软磨料砂轮对单晶硅进行磨削试验,通过检测加工硅片的表面/亚表面质量对湿式MCG软磨料砂轮的磨削性能进行分析,并与传统金刚石砂轮、干式MCG软磨料砂轮的磨削性能进行对比。采用X射线光电子能谱仪对磨削前后硅片的表面成分进行检测,分析湿式MCG加工硅片过程中发生的化学反应。结果表明,采用湿式MCG软磨料砂轮加工硅片的表面粗糙度Ra值为0.98 nm,亚表面损伤层深度为15 nm,湿式MCG软磨料砂轮磨削硅片的表面/亚表面质量远优于传统金刚石砂轮,达到干式MCG软磨料砂轮的加工效果,可实现湿磨工况下硅片的低损伤磨削加工。在湿式MCG过程中,单晶硅、二氧化硅磨粒与水发生了化学反应,在硅片表面生成易于去除的硅酸化合物,硅酸化合物进一步通过砂轮磨粒与硅片间的机械摩擦作用被磨粒从单晶硅表面去除,在机械与化学作用复合作用下实现硅片超低损伤磨削加工。
关键词: 机械化学磨削 ；硅片 ；软磨料砂轮 ；表面粗糙度 ；亚表面损伤
被引量
11
摘要： 针对盐膏地层在油气生产过程中NaCl沉积所造成的油井产油量降低、作业维护费用增加和采油设备堵塞等问题,以及液体抑盐剂防盐周期短、人工成本高和加料频繁的弱点,研制出一种新型缓释型固体抑盐剂。首先筛选抑盐剂并经过优化形成复合抑盐剂,再以树脂、聚合物和交联剂为载体,按一定比例对复合抑盐剂进行包裹并固化,制成缓释型固体抑盐剂。结果表明:复合抑盐剂的最佳单剂质量比为m(亚铁盐)∶m(氨羧络合物)=2∶5,其平均抑盐率可达95%;经缓释浓度测定及抑盐率测定实验得出,缓释型固体抑盐剂质量配比为51.22%复合抑盐剂+19.51%树脂+12.20%聚合物Ⅰ+4.87%聚合物Ⅱ+12.20%交联剂时,缓释、抑盐效果最好,在90℃条件下可有效防盐120 d,在此期间抑盐率始终保持在85.27%~96.72%。此抑盐剂不仅具有良好的抑盐性能,而且能够有效延长防盐周期并克服液体抑盐剂加料频繁的弱点,从而满足油井长期抑盐的需要。
关键词: 氯化钠结盐 ；固体抑盐剂 ；缓释剂 ；清防盐
被引量
4
摘要： 流体气相膜作为一种新型室外铁器封护材料,在室外大型铁质文物封护方面有着很大的应用潜力。本工作通过试验研制出适用于大部分北方地区户外铁质文物的流体气相膜封护材料,并将其用于明清古代火炮的表面封护处理。研究结果表明,选择50A型丙烯酸树脂为主体成膜剂、L18NF为气相缓蚀剂、脂肪酸盐为防锈添加剂、12311为助剂时,该流体气相膜具有良好的封护效果。所研制流体气相膜可使用水基溶剂体系或有机溶剂体系,有机溶剂体系更适用于北方冬季室外条件。涂刷方式采用普通涂刷+哑光涂刷的复合涂刷方式,不仅具有良好的防锈效果,同时能降低封护表面的反光度。所研制流体气相膜具有易操作、易去除、不易开裂等特点,还具有良好的耐盐雾、耐湿热和耐冲击性能,可以有效地防止铁器文物表面产生锈蚀。
关键词: 大型铁器文物 ；修复 ；封护 ；流体气相膜
摘要： 针对海上热采封窜的要求,采用环保型水溶性酚醛树脂为交联剂,与主剂栲胶和热稳定剂纳米材料复合研发了新型强化耐温冻胶。相比于传统冻胶,新型强化耐温冻胶的弹性模量得到大幅度提高。同时亲水性纳米材料的加入强化了冻胶对游离水的结合能力。当硅溶胶的用量达到4%时,250℃热处理30 d后无游离水析出。通过热采封窜物模实验对比了传统栲胶冻胶和强化耐温冻胶的封窜效果,物模结果表明强化耐温冻胶在老化60 d后,在250℃的条件下封堵率仍然大于80%;将冻胶至于渗透率2~10μm^2的多孔介质中,连续冲刷24倍孔隙体积后,冻胶的封堵率下降小于10%。实验结果显示,新研制的耐温冻胶具有较强的耐冲刷性能和封堵持久性,可以作为一种满足热采封窜需求的高温热采封窜剂。
关键词: 热采封窜 ；热采 ；栲胶 ；冻胶 ；采收率
被引量
10
摘要： 离位复合增韧技术是本征脆性的热固性树脂基纤维复合材料提高韧性的有效解决方案,为了更好地结合离位增韧技术和树脂传递模塑(RTM)工艺制备高性能双马来酰亚胺(BMI)树脂基复合材料,本文面向新型热塑性联苯聚芳醚酮(PAEK-B),研究了PAEK-B在BMI树脂及碳纤维复合材料中的分相行为及PAEKB/BMI复合树脂的流变特性。结果表明,PAEK-B在BMI树脂的注射窗口温度保持一定时间后会发生分相行为,并在RTM工艺制备的碳纤维(CF)/PAEK-B/BMI复合材料中保持了分相结构。BMI树脂的注射温度会影响到PAEK-B在其中的溶解特性,注射温度升高会使BMI树脂的初始黏度变小,但PAEK-B/BMI复合树脂的黏度拐点时间会缩短;PAEK-B/BMI复合树脂符合Winter-Chambon准则,复合树脂的tanδ对频率没有依赖性,且复合树脂的凝胶活化能随着PAEK-B含量的增加逐渐增大。
关键词: 离位复合增韧技术 ；双马来酰亚胺树脂 ；相分离 ；形貌 ；流变行为 ；树脂传递模塑(RTM)
被引量
3
摘要： 目的探讨新型自固化树脂充填Ⅴ类洞后充填体的表面边缘和内部界面适合性。方法选用因正畸需要拔除的无龋人上颌前磨牙56颗(首都医科大学口腔医学院口腔颌面外科提供),制备Ⅴ类洞,分为2组(每组28颗)。实验组用预处理剂(Tooth primer)和新型自固化树脂(Bondfill SB)充填,对照组用自酸蚀粘接剂(Scotchbond Universal)和光固化复合树脂(Z100)充填。充填后样本牙进行疲劳实验:机械循环加载(49 N、1 Hz频率120万次)和冷热循环加载(5和55℃的水中分别浸泡1 min,共3000次),模拟口腔环境的咀嚼负荷和温度变化。疲劳实验前后样本牙浸入50%氨化硝酸银溶液并还原银离子。用扫描电镜检测分析充填体表面完整边缘百分率和内部界面银沉淀物长度。用透射电镜观察牙本质界面超微结构。结果扫描电镜显示,疲劳实验前实验组牙本质表面边缘间隙较对照组小。疲劳实验前对照组牙釉质界面银沉淀物长度[(0.67±0.15)μm]显著小于实验组[(33.54±10.27)μm](P<0.05)。疲劳实验后对照组牙釉质表面完整边缘百分率[(55.08±15.20)%]显著大于实验组[(25.15±12.47)%](P<0.05)。疲劳实验后实验组充填体表面和内部更易观察到内聚破坏。透射电镜显示,疲劳实验前对照组牙本质界面比实验组有更多的银沉淀物;疲劳实验后对照组牙本质界面破坏主要发生于混合层下方;实验组牙本质界面破坏主要发生于混合层下方和充填体内部。结论充填Ⅴ类洞时本项研究所用光固化复合树脂在牙釉质界面有较好的表面边缘和内部界面适合性,而新型自固化复合树脂在牙本质界面有良好的表面边缘和内部界面适合性。
关键词: 复合树脂类 ；牙修复体修复 ；Ⅴ类洞 ；界面适合性
被引量
5
摘要： 目的:研究纳米/微米SiO_2混合填料对新型牙科复合树脂机械性能的影响。方法:将纳米/微米SiO_2混合填料加入联苯基单体TMBPEA中,制备新型牙科复合树脂。实验分为5个实验组和1个以Bis-GMA为单体的对照组,测试各组试样的挠曲强度、弹性模量;扫描电镜观察含SiO_2填料样本的断面形貌。结果:含TMBPEA和50%SiO_2填料组试样的机械性能最高,挠曲强度和弹性模量分别为(96.83±0.55)MPa、(7.12±0.20)GPa。SEM结果显示该组试样的无机填料均匀致密地分散在连续的有机基质中。结论:以TMBPEA为基质的复合树脂是一种有应用前景的牙科复合树脂材料。
关键词: 联苯 ；牙科复合树脂 ；SiO ；2无机填料 ；机械性能 ；显微形貌
被引量
3
摘要： 目的:制备锶和氮改性二氧化钛(Sr-N-TiO_(2))/纳米羟基磷灰石(n-HA)复合树脂,并对其基础性能、抗菌性能、再矿化能力和生物安全性进行评价,阐明新型复合树脂的抗菌机制。方法:Sr-N-TiO_(2)与n-HA组合作为增强填料,制备复合树脂,分为不含增强填料的对照组和3个实验组,根据实验组新型复合树脂中增强填料质量分数不同又分为2.5%增强填料组、5.0%增强填料组和7.5%增强填料组。采用傅里叶红外吸收光谱分别检测光固化60 s前后各组复合树脂的红外光谱,计算复合树脂双键转化率。使用直径4 mm、高10 mm的模具制备各组复合树脂试件,计算光照20 s后各组复合树脂试件固化深度。每组制备3个复合树脂试件,将各组试件与稀释的变异链球菌液共培养,通过平板菌落计数法检测各组试件表面黏附细菌菌落数并计算抗菌率,采用活/死细菌染色法观察各组复合树脂试件表面活/死细菌比例及形态表现。将各组复合树脂试件于人工唾液中浸泡1、3、5和7 d,采用扫描电子显微镜(SEM)观察各组试件表面再矿化情况。小鼠纤维细胞(L-929细胞)接种于各组复合树脂浸提液中,采用CCK-8法分别于1、2和3 d时检测各组细胞相对增殖率(RGR),进行细胞毒性等级评价。结果:随着复合树脂中增强填料比例的增加,新型复合树脂双键转化率和固化深度呈降低趋势,但均达到临床使用标准。与对照组比较,2.5%和5.0%增强填料组新型复合树脂双键转化率差异无统计学意义(P>0.05),7.5%增强填料组新型复合树脂双键转化率明显降低(P<0.05)。与对照组比较,各实验组新型复合树脂固化深度明显降低(P<0.05或P<0.01),表面黏附细菌菌落计数明显减少(P<0.01)。当增强填料比例达到5.0%时,新型复合树脂抗菌率大于90%。与对照组比较,各实验组新型复合树脂试件表面活细菌数随增强填料比例升高逐渐减少。SEM观察,各实验组新型复合树脂试件表面可见矿化结节,并随时间延长和增强填料比例升高而增多,处理7 d后,5.0%和7.5%增强填料组新型复合树脂试件表面几乎被矿化结节完全覆盖。生物安全性实验,各组细胞RGR均大于75%,细胞毒性等级均≤1级。结论:改性后的新型复合树脂符合临床标准,并具有抗菌性能和再矿化能力,同时生物安全性较高。
关键词: 复合树脂 ；龋病 ；继发龋 ；抗菌性 ；再矿化
被引量
2
摘要： 由于色泽逼真、操作简便和生物相容性良好等优点,牙科光固化复合树脂在口腔临床上得到了日益广泛的应用,但其固化过程中产生的体积收缩可造成边缘微渗漏,最终降低了充填体的使用寿命。国内外学者对光固化复合树脂聚合收缩的产生机制进行了深入的研究,从聚合收缩的影响因素出发,提出了一些控制光固化复合树脂聚合收缩的方法,这些方法考虑了光固化复合树脂各组成部分的改进,例如基质单体、增强填料的改善、固化光源和固化模式的选择及临床操作等各方面对聚合收缩的影响。现总结光固化复合树脂聚合收缩的产生机制,归纳环状单体、大分子单体以及双酚A-二甲基丙烯酸酯(Bis-GMA)衍生单体等新型基质单体对聚合收缩的补偿;总结无机填料的含量、结构和填料表面改性对聚合收缩的控制;分析不同固化光源和固化模式对聚合收缩的影响,以及分层充填技术和粘接剂的应用对光固化复合树脂聚合收缩的改善;介绍温度和湿度对复合树脂聚合收缩的影响,提出橡皮樟应用的必要性。
关键词: 牙科 ；光固化复合树脂 ；聚合收缩 ；收缩应力
被引量
8
摘要： 核能会产生电离辐射,如X,γ射线,需采用屏蔽材料进行防护。传统的X射线和γ射线屏蔽材料存在重量大、易腐蚀、有毒和结构力学性能低等缺点,因此研制质轻、辐射性能优异、结构/功能一体化的新型复合材料是辐射防护技术发展的重要方向。根据各类含钨粉体的质量衰减系数理论计算值及密度,优选了氧化钨作为γ射线屏蔽填料,采用含钨粉体改性环氧树脂,并与玻璃纤维三维间隔连体织物复合形成具有夹层结构的纤维增强复合材料。考察了不同含量氧化钨对复合材料屏蔽60Co和137Csγ射线的能力及平压性能的影响。实验结果表明:氧化钨粉对复合材料的辐射屏蔽性能有显著的提升,提升程度与理论计算值相近;相同屏蔽率下,复合材料重量明显低于铁的重量;此外氧化钨也提高了连体织物复合材料的平压强度和平压模量。
关键词: 树脂基复合材料 ；氧化钨粉 ；三维间隔连体织物 ；γ射线 ；辐射屏蔽
摘要： 靖安油田大路沟区块属于低压、低渗、低产油藏,采用压裂、超前注水开发方式,储层裂缝发育及长621目的层底水发育,导致部分油井生产见水快,短期含水高于80%,因此,油井堵水迫在眉睫。目前油井堵水技术不成熟,主要采用凝胶加水泥封口方式堵水,凝胶易破胶,不能封堵裂缝通道;水泥流动性差,只能近井地带封堵,凝固后体积收缩,容易被水稀释,总体堵水效果差。针对以上问题,本文开发了新型复合树脂堵水体系,通过室内实验对pH值、温度、树脂浓度、调节剂浓度、矿化度等树脂堵剂固化影响因素进行了评价,该树脂具有流动性好,凝固时间可调,凝固后体积膨胀,封堵强度大,且有直角稠化特征,可有效封堵水流优势通道和底水双重功效。采用优化后的配方在罗21-35井进行了现场施工试验,日产油从措施前的0.23 t上升到稳产后平均日产油1.45 t,增幅530%;含水从94.84%下降为37.70%,降幅60.24%;一年内累计增油388.85 t,持续有效。
关键词: 复合树脂 ；油井堵水 ；底水锥进
被引量
6
摘要： 随着对温度传感器性能要求的不断提高,研制一种新型高性能温度传感器具有重要的意义。以石墨烯(graphene)为填料,环氧树脂(EP)为基体,通过超声及行星搅拌共混法制备了不同含量的石墨烯/环氧树脂纳米复合材料薄片,并在其两端加上电极制成温度传感器试件。同时,在温度范围30~100℃内研究了不同石墨烯含量对该纳米复合材料热-电阻效应的影响,并进一步分析了其影响机理。结果表明,温度传感器在测试温度升高时表现出负温度系数(NTC)效应,并且电阻以近似线性的趋势减小。另外,温度传感器中石墨烯的含量越高,电阻减小的幅度越小。同一传感器试件经过3次循环热处理之后,其热-电阻关系趋于稳定。
关键词: 石墨烯 ；环氧树脂 ；石墨烯/环氧树脂纳米复合材料 ；温度传感器 ；负温度系数效应
被引量
10
摘要： 针对传统水泥基材料含有固体颗粒,难以挤入并封堵,导致环空带压的水泥环微裂缝问题。以复合树脂为主要成分,通过调节固化引发剂加量控制凝固时间,优选降黏剂提高其流动性和渗透性,研制出一种无固相可室温固化的密封剂,并开展了水泥环-套管系统模拟密封剂封堵实验。由此可知,根据环境温度及固化引发剂不同,密封剂凝结时间可在1.25~20 h内调节;流动性好,黏度低至60 mPa·s;密度可由1.02 g/cm^(3)调至1.25 g/cm^(3);机械性能良好,24 h抗压强度不小于18 MPa,最高可达53 MPa;水泥环-套管系统模拟密封剂封堵实验表明,密封剂治理环空带压效果良好,干燥环境下候凝24 h后可消除6 MPa以内的环空带压,潮湿环境下候凝24 h后可治理3 MPa以内的环空带压,在多种条件下提高了水泥环-套管环空密封性,可有效治理环空带压问题。
关键词: 环空带压 ；密封剂 ；室温固化 ；封堵 ；水泥环微裂缝
被引量
3
摘要： 目的:以锌(Zn)和氮(N)改性的二氧化钛(TiO_(2))纳米粒子(NPs)及介孔三氧化二铝(Al_(2)O_(3))(γ相,20 nm)作为增强填料,制备新型牙科复合树脂,系统评价其抗菌活性、机械强度、基础性能和生物安全性,获得兼具优异抗菌活性与良好机械强度的牙科复合树脂。方法:将Zn-N-TiO_(2)NPs和介孔Al_(2)O_(3)NPs按不同质量比添加至树脂基质中,制备出5种复合树脂,分别为对照组(无增强填料)、0组(Zn-N-TiO_(2)∶Al_(2)O_(3)为1∶0)、1组(Zn-N-TiO_(2)∶Al_(2)O_(3)为1∶1)、2组(Zn-N-TiO_(2)∶Al_(2)O_(3)为1∶2)和3组(Zn-N-TiO_(2)∶Al_(2)O_(3)为1∶3)。采用平板菌落计数法检测各组复合树脂表面黏附菌的数量并计算抗菌率,扫描电子显微镜(SEM)观察各组复合树脂表面黏附菌形态表现,万能试验机测量各组复合树脂的挠曲强度(FS)和弹性模量(EM),SEM观察各组复合树脂断裂面形态表现,显微硬度仪测定各组复合树脂维氏显微硬度,检测傅里叶红外吸收光谱并计算光固化20 s的双键转化率(DC)及各组复合树脂的固化深度,水滴角测量仪测定水接触角(WCA),测量各组复合树脂的吸水值(WSP)和溶解值(WSL),细胞计数试剂盒8(CCK-8)法评估各组复合树脂浸提液培养小鼠成纤维L-929细胞第1、3和5天时的相对增殖率(RGR)并确定其体外细胞毒性等级。结果:平板菌落计数法,与对照组比较,其他组琼脂板上的菌落数量明显减少,其中1组菌落数最少。SEM图像,对照组中可见密集且形态良好的变异链球菌;0组和3组的细菌呈小面积聚集,细胞膜表面出现凹陷;1组和2组的细菌分布稀疏,细胞膜出现明显皱缩,伴随细胞内容物泄漏。1组与2组的菌落计数比较差异无统计学意义(P>0.05),但均低于其他组(P<0.05)。所有实验组复合树脂的抗菌率均超过85%,其中1组和2组复合树脂的抗菌率达到99%以上,表现出优异的抗菌活性。0组FS最低。随着介孔Al_(2)O_(3)的加入,1组和2组复合树脂FS升高,其中2组的FS最高,高于对照组和0组(P<0.05)。3组复合树脂FS较2组降低,但仍高于其余组别(P<0.05)。SEM图像,对照组中二氧化硅(SiO_(2))颗粒表面光滑,与树脂基质间的断裂界面清晰,常见多于1/2球体颗粒裸露的现象;0组与对照组相似,且可以观察到较大的Zn-NTiO_(2)NP团块断面,纳米粒子与树脂基质间的结合较为紧密,未发生断裂;1、2和3组中,树脂基质不同程度地黏附于SiO_(2)颗粒表面,多于1/2球体颗粒裸露的现象较少,树脂断裂面凹凸不平;2组可以观察到断裂的SiO_(2)球体;1和2组填料分布较为均匀,3组中偶见纳米粒子团聚现象。对照组复合树脂EM最低。随着增强填料的加入,各组复合树脂的EM升高,3组最高,2组次之。0组复合树脂维氏显微硬度最低,与其他组比较差异有统计学意义(P<0.05)。随着介孔Al_(2)O_(3)含量增加,复合树脂维氏显微硬度逐渐增加,2组和3组复合树脂维氏显微硬度均超过45 HV,分别较对照组复合树脂提高了29.73%和33.82%,较0组复合树脂提高了51.34%和56.28%。各组复合树脂的DC比较差异无统计学意义(P>0.05)。各组复合树脂固化深度>4 mm,组间比较差异无统计学意义(P>0.05)。0组复合树脂WCA最小,随着介孔Al_(2)O_(3)含量增加,复合树脂的疏水性提高,但WCA值均保持在80°以下。3组复合树脂WCA最大,但与2组比较差异无统计学意义(P>0.05)。增强填料的加入降低了复合树脂的吸水/溶解性。CCK-8法,各组L929细胞的RGR均大于75%,符合体外安全标准。1组、2组和3组L929细胞的RGR高于其他组,展现出良好的生物相容性。结论:增强填料的引入赋予复合树脂优异的抗菌活性和良好的机械性能。本实验条件下,2组复合树脂抑菌性和机械性能综合最佳,是一种具有良好临床应用潜力的牙科修复材料。
关键词: 复合树脂 ；二氧化钛 ；介孔氧化铝 ；抗菌性能 ；机械强度
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