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1. 认领

【期刊论文】 • 黄宇 ¹胥娥 ¹熊璐璐 ¹况涵钊 ¹ +5位作者 • 《高分子通报》 • 2024年第6期 808 - 822，共15页

机构： [1] 重庆交通大学材料科学与工程学院[2] 中国工程物理研究院化学材料研究所[3] Division of Plastic and Reconstructive Surgery,Department of Surgery,Washington University School of Medicine,St.Louis,Mo

摘要： 偶氮苯结构的有序化引入可赋予聚合物快速可逆光响应行为,但要进一步提高偶氮苯类光致变色聚合物材料的变色均匀程度与可控性,还需进一步设计偶氮苯基聚合物链结构及功能结构的排列方式。本文通过烯丙基缩水甘油醚(allyl glycidyl ether,AGE)开环聚合制备具有不饱和侧基结构的聚烯丙基缩水甘油醚(poly(allyl glycidyl ether),PAGE)。利用Thiol-ene点击化学和酯化反应将对二羧基偶氮苯接枝到聚醚侧链上,合成具有光敏特性的支化聚醚结构。探究点击化学反应条件对接枝率的影响,并根据反应条件与接枝率之间的关系优化结构设计,获得具有快速光致构象转变的偶氮苯(azobenzene,Azo)接枝聚醚(Azo-g-polyester)。具有偶氮苯侧链的PAGE材料(PAGE-OH-Azo)具有良好的光响应性。在连续紫外光和蓝光照射下,液相PAGE-OHAzo体系展示出快速可逆的颜色变化,且这一过程循环稳定性较好。本工作通过设计并优化主链与侧基结构获得变色性能稳定且优异的聚醚材料,为拓宽含偶氮苯结构的聚醚在光活性聚合物领域的应用提供了实践基础。

摘要译文

关键词: 开环聚合；聚醚；光致变色 ；偶氮苯 ；顺反异构

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2. 认领

【学位/硕士】 • 黄宇 • 重庆交通大学 • 导师：黄炎昊 • 2024年

摘要： 光致变色材料是一种以光作为转换能源的变色材料,在智能光信息存储、防伪墨水、智能检测、分子计算机等领域中有重要应用潜力,但如何制备出变色性能灵活可控的光致变色材料仍是需要解决的问题。本论文从分子拓扑结构出发,以缩水甘油醚（AGE）为研究对象,通过开环聚合制备具有不饱和侧基结构的聚烯丙基缩水甘油醚(poly（allyl glycidyl ether）,PAGE)。利用Thiol-ene点击化学和酯化反应将对二羧基偶氮苯接枝到聚醚侧链上,合成具有光敏特性的支化聚醚结构（PAGE-OH-Azo）。探究点击化学反应条件对接枝率的影响,并根据反应条件与接枝率之间的关系优化结构设计,获得具有快速光致构象转变的偶氮苯（azobenzene,Azo）接枝聚醚（Azo-g-polyester）。详细讨论了偶氮苯接枝密度,对聚合物溶液光致变色性能的影响。然后对PAGE预聚物主链分子结构进行进一步设计,通过引入二异氰酸酯（MDI）形成软硬段交替的主链聚氨酯结构,旨在提高聚合物光响应性能和热力学稳定性。此外,在PAGE-OH-Azo溶液中加入无机纳米颗粒SnO2,光固化后形成不同偶氮苯接枝密度的弹性体薄膜,在365 nm紫外光和450 nm蓝光交替照射下呈现出可逆的颜色变化,讨论了SnO2纳米颗粒对PAGE-OH-Azo聚合物光致变色性能的影响。本论文取得的成果如下: （1）通过调控单体/引发剂比例获得了不同链长度及分子量分布的聚烯丙基缩水甘油醚（PAGE）。通过Thiol-ene点击化学和酯化两步反应合成了一种具有偶氮苯侧链的聚烯丙基缩水甘油醚衍生物（PAGE-OH-Azo）。随着单体/引发剂比例（[M]/[I]）的增加,PAGE预聚物数均分子量（M_n）和高分子量含量同时增加。但受引发剂和催化剂的活性影响,当[M]/[I]=200时,PAGE的M_n最高可达到8240g/mol,多分散系数（DPI）保持在1.15。同时,通过控制点击化学反应摩尔比及反应时间精确调控了PAGE侧基羟基的接枝率,最终可将PAGE-OH-Azo的偶氮苯接枝率控制在4.04～27.78%范围内,使得PAGE-OH-Azo变色性能相对最佳。通过研究发现,所得偶氮苯改性的PAGE具有较好的热稳定性,且在365 nm紫外光和450nm蓝光交替照射下出现红色到橙黄色的可逆颜色转变。（2）在上一章研究的基础上,本章通过“一锅两步法”成功制备出异氰酸酯改性的聚氨酯（PUA）。通过测试结果分析,改性后的PUA的数均分子量（M_n）已经提高到21509 g/mol。与未改性的PAGE-OH-Azo预聚物相比,PUA-OH-Azo溶液在紫外光和蓝光的交替照射下表现出更加优异的循环稳定性能,这表明改性后的PUA具有更强的抗疲劳性。此外,改性后的PUA-OH-Azo薄膜的玻璃化转变温度（Tg）从-50.25℃增加到-34.67℃,这表明其热稳定性得到显著提升。通过测试,PUA-OH-Azo聚合物表现出优异的力学性能,包括高强度、高模量、高韧性。（3）将SnO2纳米颗粒掺杂到PAGE-OH-Azo聚合物体系中,并通过光固化技术制备出PAGE-OH-Azo-SnO2弹性体薄膜。研究发现,SnO2在紫外光的照射下,其电子发生能级跃迁并集中在颗粒表面,导致颗粒带负电荷（推电子）的结构,这种结构会吸引电负性大的偶氮苯结构（-N=N-）。这种吸电效应会导致构型转变,与偶氮苯自身的顺反构型相互作用,从而显著改善了PAGE-OH-Azo弹性体薄膜的光致变色性能。同时,随着偶氮苯接枝率的增加,弹性体薄膜的颜色变化更加明显。此外,我们使用模具对制备的光固化薄膜进行掩膜,在365 nm紫外光和450 nm蓝光交通照射下,观察到图案的出现与消失。这表明该弹性体薄膜具有良好的光循环稳定性。本论文通过分子结构设计与改性,成功制备出了一种新型高性能光致变色聚合物材料。该材料具有柔性主链结构和功能化偶氮苯基修饰,能够在溶液状态下实现快速可逆的光致变色。异氰酸酯改性和SnO2纳米颗粒的引入分别提高了材料的热力学稳定性和薄膜状态下的光响应性能。本研究为光致变色聚合物材料的设计与制备提供了新的思路,也为其在图案化、编码化等领域的应用奠定了基础。

摘要译文

关键词: 光致变色 ；聚醚；SnO2 ；偶氮苯 ；顺反异构

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