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摘要： 目的:研究大青叶的化学成分。方法:利用硅胶色谱柱、RP-C_(18)柱、葡聚糖凝胶柱层析等手段对大青叶的醇提物进行分离纯化,通过理化性质及NMR、MS等波谱技术对化合物进行结构鉴定。结果:从大青叶中分离得到17个化合物,分别鉴定为:异牡荆素(1)、异金雀花素(2)、liguadenosine B(3)、尿蓝母(4)、松柏苷(5)、紫丁香苷(6)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(7)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷-3′-甲基醚(8)、1,2,2′-tri-O-E-sinapoyl-β-gentiobiose(9)、1,2,6′-tri-O-E-sinapoylgentiobiose(10)、落叶松树脂醇-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、落叶松树脂醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、o-aminobenzoic acid-7-O-β-D-glucopyranosyl ester(13)、吲哚-3-乙腈-6-O-β-D-葡萄糖苷(14)、芦丁(15)、chrysoeriol-6-C-β-D-glucopyranosyl-(1→3)-β-glucopyranoside(16)、rutalexin(17)。结论:其中,化合物3、7~10、13、15~17为首次从菘蓝中分离得到。
关键词: 大青叶 ；十字花科 ；化学成分 ；结构鉴定
被引量
9
摘要： 目的研究大青叶Isatidis Folium的化学成分。方法大青叶75%乙醇提取物采用大孔树脂、硅胶、ODS、Sephadex LH-20、制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到16个化合物,分别鉴定为(Z)-9-heptadecenoic acid(1)、(7 R,8S)-赤式-愈创木基丙三醇(2)、2,6-二甲氧基-4-羟基-苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、isotachioside(4)、tachioside(5)、(3 S,5R,6R,7E,9S)-megastigman-7-ene-3,5,6,9-tetrol 3-O-β-D-glucopyranoside(6)、6-O-β-D-glucopyranosy-β-D-(1-O-sinapoyl-2-O-feruloyl)glucopyranose(7)、2-(乙酰胺基)-苯甲酸(8)、芥子酸(9)、4-O-sinapoyl-α/β-D-glucopyranose(10)、6,6′-di-O-sinapoylsurcose(11)、6-O-β-D-glucopyranosy-β-D-(1-O-sinapoyl-2-O-sinapoyl)glucopyranose(12)、对苯二甲酸二丁酯(13)、胭木二酮(14)、反式-4-苯基-3-丁烯酸(15)、N-butyl-N′-(2′-nitrophenyl)urea(16)。结论化合物16为新天然产物,化合物1~8、10~15为首次从菘蓝属植物中分离得到。
关键词: 大青叶 ；化学成分 ；分离鉴定
被引量
6
摘要： 目的:对十字花科植物菘蓝Isatis indigoticaFort.叶的化学成分进行研究。方法:大青叶的干燥叶用80%乙醇提取,依次用石油醚,醋酸乙酯,正丁醇萃取,对醋酸乙酯部分采用硅胶、Sephadex LH-20,Rp-8,Rp-18柱色谱进行分离纯化,通过波谱数据分析(MS,1H-NMR,13C-NMR)进行结构鉴定。结论:从醋酸乙酯部分分离鉴定了11个化合物,其中5个生物碱,2个芳香酸,2个木脂素,2个黄酮。分别鉴定为:10H-indolo[3,2-b]qu inoline(1),靛玉红(2),4(3H)-喹唑酮(3),(E)-3-(3,′5-′d im ethoxy-4-′hydroxybenzylidene)-2-indolinone(4),deoxyvasc inone(5),苯甲酸(6),邻羟基苯甲酸(7),(-)-落叶松脂素(8),(+)-异落叶松树脂醇(9),异牡荆素(10),6-β-D-gluco-pyranosyld iosm etin(11)。其中化合物1,4,5,8,9,11为首次从大青叶中分离得到。
关键词: 大青叶 ；生物碱 ；芳香酸 ；木脂素 ；黄酮
被引量
102
会议时间： 2015-10-23
摘要： 大青叶为十字花科（Cruciferae）菘蓝属（Istatis L.）植物菘蓝（Isatis indigotica Fort.）的干燥叶,为我国传统常用中药,具有清热解毒、凉血利咽之功效,临床上多用于治疗流行性感冒、流行性腮腺炎、病毒性肝炎等疾病。利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、制备薄层色谱和反相HPLC等方法,从大青叶的水提取物中分离得到5个化合物,运用UV、IR、MS、NMR和CD等方法,鉴定其结构为:2-（4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl）succinic acid（1）、3-（4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl）pentanedioic acid（2）、indole-3-acetonitrile-4-methoxy-2-S-β-D-glucopyranoside（3）、indole-3-acetonitrile-4-methoxy-2-S-β-D-Glucopyranoside（4）和cappariloside A（5）。其中,化合物1、2为新化合物。
关键词: 大青叶 ；化学成分 ；芳香酸 ；吲哚类生物碱
被引量
4
会议时间： 2015-07-28
摘要： 大青叶为十字花科（Cruciferae）菘蓝属（Istatis L.）植物菘蓝（Isatis indigotica Fort.）的干燥叶,为我国传统常用中药,具有清热解毒、凉血利咽之功效,临床上多用于治疗流行性感冒、流行性腮腺炎、病毒性肝炎等疾病1]。利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、制备薄层色谱和反相HPLC等方法,从大青叶的水提取物中分离得到6个化合物,运用UV、IR、MS、NMR和CD等方法,鉴定其结构为:（E）-3-(4-（1-carboxy-2-hydroxyethoxy）-3,5-dimethoxyphenyl)acrylic acid（1）、leucodrin（2）2]、5β,6α-dihydroxy-3β-（β-D-glucoyranosyloxy）-7-megastigmen-9-one（3）[3]、（6R,9S）-3-oxo-α-ionol-β-D-glucopyranoside（4）4]、（6R,9R）-3-oxo-α-ionol-β-D-glucopyranoside（5）5]、saussureoside B（6）5]。其中,化合物1为新化合物。
关键词: 大青叶 ；化学成分 ；芳香酸 ；倍半萜
被引量
3
摘要： 目的为大青叶Isatis indigotica Fort的药效物质基础提供依据。方法利用制备薄层、反复硅胶、Sephadex LH-20等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据对分离的化合物进行结构鉴定。结果分离得到8个化合物,分别鉴定为亚油酸(Ⅰ),亚油酸-1-单甘油酯(Ⅱ),香草醛(Ⅲ),靛玉红(Ⅳ),4(3H)-喹唑酮(Ⅴ),水杨酸(Ⅵ),丁香酸(Ⅶ),丁香苷(Ⅷ)。结论化合物(Ⅰ)(,Ⅱ)(,Ⅲ)(,Ⅷ)为首次从大青叶中分离得到。
关键词: 大青叶 ；化学成分 ；结构鉴定
被引量
26
摘要： 针对大青叶的植物资源、本草考证、化学成分和药理作用的研究概况作一综述,从而为新的药效功能的开发以及今后的质量控制提供参考。
关键词: 大青叶 ；植物资源 ；本草考证 ；化学成分 ；药理作用
被引量
70
摘要： 目的:研究大青叶乙醇总提取物中的化学成分。方法:应用各种柱色谱方法对其提取物进行化学成分分离,并应用化学方法和现代波谱分析方法鉴定所分离得到的化学成分。结果:从大青叶乙醇总提取物中分离得到3个化合物,经鉴定为吲哚类化合物靛玉红(indirubin)、喹唑酮类化合物色胺酮(tryptanthrin)及焦谷氨酸(L-py-roglutamic acid)。结论:焦谷氨酸为首次从菘蓝属植物中分离得到,色胺酮系从该植物叶中首次分离得到。
关键词: 大青叶 ；化学成分 ；靛玉红 ；色胺酮 ；焦谷氨酸
被引量
55
摘要： 本论文包括大青叶化学成分研究及其含量测定研究两部分。大青叶为十字花科菘蓝属植物菘蓝（Isatis indigotica Fort.）的干燥叶。该药材现收载于2020年版《中国药典》一部。其具有清热解毒,凉血消斑之功效。用于温病高热,神昏,发斑发疹,痄腮,喉痹,丹毒,痈肿。药理研究证明其具有抗菌、抗内毒素、抗炎、抗癌等药理活性。本论文对大青叶的化学成分进行研究,取大青叶药材18 Kg,经75%乙醇加热回流提取,利用硅胶色谱柱、RP-C18柱、葡聚糖凝胶柱层析等手段对大青叶提取物进行分离纯化,通过化合物的理化性质及NMR、MS等波谱技术进行结构鉴定,结果从大青叶中分离得到22个化合物,分别为:吲哚-3-乙腈（1）、色胺酮（2）、Rutalexin（3）、异牡荆素（4）、异金雀花素（5）、异牡荆素-3″-O-吡喃葡萄糖苷（6）、l iguadenosine B（7）、尿蓝母（8）、松柏苷（9）、紫丁香苷（10）、芹菜素7-O-β-葡萄糖苷（11）、木犀草素7-O-β-葡萄糖苷-3'-甲基醚（12）、1,2,2′-tri-O-E-si napoyl-β-gentiobiose（13）、1,2,6′-tri-O-E-sinapoylgentiobiose（14）、落叶松树脂醇-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（15）、落叶松树脂醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（16）、o-aminobenzoic acid-7-O-β-D-glucopyranosyl ester（17）、吲哚-3-乙腈-6-O-β-D-葡糖苷（18）、腺苷（19）、芦丁（20）、金圣草素6-C-β-D-吡喃葡萄糖-（1→3）-β-吡喃葡萄糖苷（21）、胭木二酮（22）。其中,化合物1、3、7～9、11～18、21、22均为首次从大青叶中分离得到。本课题组采用高效液相色谱法首次同时测定大青叶中1,2,2′-tri-O-E-sinapoyl-β-gentiobiose和1,2,6′-tri-O-E-sinapoylgentiobiose等2个化合物的含量。色谱条件:采用依利特C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.1%磷酸水（B）为流动相,梯度洗脱（0～25 min,23%A;25～55 min,24%A）;流速1.0 m L·min-1,检测波长328 nm,柱温30℃。结果:2个化合物进样量分别在0.0202～1.0100μg（R2=0.9998）和0.0281～1.4050μg（R2=0.9999）范围内与峰面积显现出良好的线性关系;精密度、稳定性和重复性的RSD均小于2%;平均回收率（n=6）分别为99.05%（RSD=0.34%）和99.60%（RSD=0.65%）。9批样品中2个化学成分含量范围分别为0.3007～3.0863和0.1135～2.6766 mg.g-1。采用高效液相色谱法首次同时测定大青叶中异牡荆素、异牡荆素-3″-O-吡喃葡萄糖苷、异金雀花素、金圣草素6-C-β-D-吡喃葡萄糖-（1→3）-β-吡喃葡萄糖苷等4个成分的含量。色谱条件:采用ACE Excel 5 C18-AR（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水（13.5:86.5）为流动相,等度洗脱,流速1.0 m L·mi n-1,检测波长269 nm,柱温30℃。结果:异牡荆素、异牡荆素-3″-O-吡喃葡萄糖苷、异金雀花素、金圣草素6-C-β-D-吡喃葡萄糖-（1→3）-β-吡喃葡萄糖苷等4个化合物进样量分别在0.0438～1.0950μg（R2=1.0000）、0.0414～1.0350μg（R2=1.0000）、0.0288～0.7200μg（R2=1.0000）和0.0520～1.300μg（R2=1.0000）范围内与峰面积显现出良好的线性关系;精密度、稳定性和重复性的RSD均小于2%;平均回收率（n=6）分别为98.12%（RSD=1.25%）、97.01%（RSD=0.71%）、100.28%（RSD=1.23%）和98.51%（RSD=1.07%）。9批样品中4个化学成分含量范围分别为1.0053～2.0666、0.1338～1.8760、0.5449～1.5192和0.1669～2.5872 mg.g-1。
关键词: 大青叶 ；化学成分 ；含量测定
被引量
3
摘要： 大青叶——中医临床常用药材之一,为十字花科菘蓝属植物菘蓝(Isatis in digotica Fort.)的干燥叶。该药材最早记载于《名医别录》,于2000年载入2000版《中国药典》第一部,具有清热解毒等功效,被誉为清热解毒之上品,专主温邪热病,实热蕴结,及痈疡肿毒诸证,可以服食,可以外敷,其用甚广。其化学成分主要包括生物碱、有机酸等,其药理作用包括抗病毒、抗菌、抗内毒素、抗肿瘤等。本论文对大青叶的化学成分进行研究,取大青叶干燥药材(18Kg)粉碎,经加热回流提取(提取液为75%乙醇),依次经石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,并研究各萃取部位对脂多糖所致大鼠发热模型的解热作用,解热作用大小为正丁醇部位>乙酸乙酯部位>石油醚部位。取正丁醇萃取部位采用大孔树脂、硅胶、Sephadex LH-20凝胶、十八烷基硅烷键合硅胶以及制备液相色谱等进行分离纯化,再根据理化性质及波谱数据鉴定化合物分子结构图(化合物2)。从大青叶正丁醇部位共分离鉴定37个化合物,分别为:(Z)-9-十七碳烯酸(1)、5-羟基-2-吲哚酮(2)、3-羟基-3-(2-羟基乙基)吲哚啉-2-酮(3)、烟酰胺(4)、2′-甲氧基尿苷(5)、safowerine A(6)、胸苷(7)、(7R,8S)-赤式-愈创木基丙三醇(8)、4-羟基吲哚-3-乙腈(9)、2,6-二甲氧基-4-羟基-苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、Isotachioside(11)、tachioside(12)、次黄嘌呤(13)、吲哚啉-2-酮-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(14)、腺苷(15)、6-羟基吲哚-3-羧酸-6-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(16)、3-乙酰胺基-吲哚磺酰胺(17)、(3S,5R,6R,7E,9S)-megast igman-7-ene-3,5,6,9-tetrol 3-O-β-D-glucopyranoside(18)、transtorine(19)、苯丙氨酸(20)、左旋色氨酸(21)、anoectochine(22)、6-O-β-D-吡喃葡萄糖-β-D-(1-O-辛癸酸,2-O-阿魏酸)吡喃葡萄糖(23)、2-(乙酰胺基)-苯甲酸(24)、芥子酸(25)、4-O-sinapoyl-α/β-D-glucopyranose(26)、6,6'-di-O-sinapoylsurcose(27)、3S,2′S,7′′S,8′′R-Isatindigotindoline E(28)、3R,2′R,7′′R,8′′S-Isatindigotindoline E(29)、6-O-β-D-吡喃葡萄糖-β-D-(1-O-辛癸酸-2-O-辛癸酸)吡喃葡萄糖(30)、对苯二甲酸二丁酯(31)、吲哚-3-乙腈(32)、isatindigotindoline A(33)、胭木二酮(34)、反式-4-苯基-3-丁烯酸(35)、N-丁基-N'-(2'-硝基苯基)脲(36)、色胺酮(37)。其中1个化合物为大青叶中首次分离得到,29个化合物均为首次从菘蓝属植物和该植物中分离得到。其中22个生物碱,包括1个新天然产物(化合物36),4个新化合物(化合物9、17、28、29),13个有机酸(化合物1、8、10-12、23-27、30-31、35),1个单萜(化合物18),1个其他类(化合物34)。4个新发现的化合物均属于吲哚类生物碱,且吲哚类生物碱对肿瘤、病毒具有良好的生物活性,对后期临床开发新药具有重要参考意义。本实验丰富了大青叶的化学成分,为大青叶及其成方制剂提供质量标志物,为大青叶药材的药理活性研究提供参考基础。
关键词: 大青叶 ；化学成分 ；正丁醇部位
被引量
5
摘要： 采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱法(HPLC-APCI/MS)和直接进样的电喷雾串联质谱法(ESI-MS^2)分析大青叶乙酸乙酯、正丁醇和95%乙醇提取物的化学成分。采用Kromasil C18分析柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以0.15%乙酸/水-甲醇为流动相进行线性梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温25℃;采用全波长扫描紫外检测器,检测波长分别为254 nm和265 nm;采用大气压化学电离源和电喷雾电离源,在正、负两种离子模式下进行检测。结果表明,在大青叶乙酸乙酯、正丁醇和95%乙醇提取物中共鉴别出39种化合物,包括生物碱类、有机酸类、核苷嘌呤类、氨基酸类、黄酮类、糖类、卟啉类以及含硫类成分化合物。采用铁离子还原能力法(FRAP)对大青叶的抗氧化活性进行评价,并用自由基清除能力法验证FRAP法的测试结果。抗氧化活性评价结果表明,大青叶抗氧化活性部位主要集中在极性较低的化学组分中,吲哚类、奎唑酮类和有机酸类化合物是其主要有效成分。该方法快捷、灵敏,适用于中药化学成分分析和抗氧化活性评价。
关键词: 大青叶 ；化学成分 ；高效液相色谱-大气压化学电离质谱法(HPLC-APCI/MS) ；电喷雾串联质谱(ESI-MS^2) ；抗氧化活性
被引量
46
摘要： 大青(Clerodendrum cyrtophyllun Turcz)为马鞭草科(Verbenaceae)大青属(Clerodendrum)植物,是我国传统中药,也是黎族药。根、叶药用,防治齿痛、痢疾、清热解毒,消炎镇痛,凉血利尿和蜈蚣咬伤之效,中医临床上用于流感、腮腺炎、肝炎和肿瘤、扁桃体炎、腮腺炎、急性喉炎、牙周炎、细菌性痢疾、虫、蛇咬伤、肿毒、感冒发热等,具有抗病毒、抗菌、降压等作用。
经文献研究发现,大青叶的药理作用与其中已报道黄酮类化合物的药理作用相似,初步预测其药理作用与总黄酮量及其抗氧化活性有关。本研究采用单因素试验法结合响应曲面实验进行设计,通过对提取试剂乙醇浓度、超声时间、提取温度的考察,建立大青中抗氧化活性成分的超声波辅助提取最佳工艺,以总黄酮含量和总酚含量以及清除DPPH·和ABTS·的能力作为考察指标；在最优条件基础上,对大青叶进行了超声提取并使用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取划段,并用分光光度法测定了总浸膏及各萃取段的总黄酮量、总酚含量。采用了DPPH·法、ABTS·法、还原Fe3+、螯合Fe2+离子法、O2·-自由基法和抑制·OH六种抗氧化模型对大青提取物进行抗氧化活性评价；为进一步阐明大青的药效物质基础,我们对大青叶提取物进行单体化学成分的分离。研究结果如下：
1、大青叶抗氧化活性成分提取最佳工艺的研究：使用单因素实验法确定响应曲面法的中心水平为：乙醇浓度40%,超声时间80min,提取温度60℃,进一步采用响应曲面法确定超声辅助提取大青中总酚含量(TPC)的最优条件为：乙醇浓度60.9%、超声时间85.4min、超声温度63.3℃,在此条件下的TPC为16.8±0.2mgGAE/gDW;总黄酮含量(TFC)的最佳条件为：乙醇浓度67.7%、超声时间82.9min、超声温度63.0℃,在此条件下的TFC为49.36±0.4mgRT/gDW;抗氧化物质清除DPPH·能力的最佳条件为：乙醇浓度48.8%、超声时间85.1min、超声温度63.9℃,在此条件下清除能力为86.8±0.2%；抗氧化物质清除ABTS·能力的最佳条件为：乙醇浓度50.6%、超声时间81.3min、超声温度63.4℃,在此条件下清除能力为92.9±0.5%。在提取过程中乙醇的浓度是最显著的影响因素。对总黄酮提取率与其抗氧化活性之间的关系进行了探讨,研究表明,总黄酮类成分的含量与其抗氧化活性成正相关性,具有较好的一致性。
2、大青叶总浸膏和各萃取段抗氧化活性评价：正丁醇段总黄酮和总酚含量最大,分别为57.52±0.13mgRT/gDW,5.1±0.019mgGAE/gDW大青清除DPPH·的能力最强的是乙酸乙酯萃取段IC50为0.36±0.006mg.ml-1；清除ABTS·能力最强的是乙酸乙酯萃取段IC50为0.102±0.052mg.ml-1;清除·OH能力最强的是正丁醇萃取段IC50为0.653±0.08mg.ml-1;螯合Fe2+离子能力最强的是二氯甲烷萃取段1C50为0.742±0.014mg.ml-1；清除O2·-能力最强的是乙酸乙酯萃取物IC50为13.063±1.555mg.ml-1;还原Fe3+能力最强的是乙酸乙酯段萃取段EC50为0.203±0.008mg.ml-1。结果显示：各萃取段中黄酮类含量大于酚类含量,并且黄酮含量与酚类具有正相关性(P=0.1097>0.05),其中乙酸乙酯段和正丁醇段具有较好的抗氧化活性较好。
3、大青单体化学成分：本研究采用正相硅胶,聚酰胺柱层析,Sephadex LH-20葡聚糖凝胶,等分离方法共分离得到6个单体化合物,运用HPLC、 ESI-MS、 IDNMR及2DNMR等现代波谱技术鉴定了其中的4个,它们分别为：3’-甲氧基蓟黄素、滨蓟素、3’-甲氧基蓟黄素-4’-葡糖苷、22-脱氢赪桐甾醇3p-O-β-D-葡糖苷,其中滨蓟素、和22-脱氢赦桐甾醇3p-O-β-D-葡糖苷为首次从该植物中分离得到；本研究将进一步阐明了大青抗氧化作用的物质基础和作用机制,为开发新的天然抗氧化剂提供了理论依。
关键词: 大青叶 ；超声波辅助提取法 ；抗氧化活性评价 ；黄酮 ；结构鉴定
被引量
19
摘要： 大青叶是十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort.的干燥叶,本文以其为研究对象,对大青叶药材的化学成分、质量控制方法和主要有效成分靛玉红的药物动力学进行研究。
采用各种色谱技术从大青叶70%乙醇提取物中分离得到了18个化合物,根据理化反应和光谱、波谱数据鉴定了15个。其中1个新化合物:异荭草苷-3”-O-吡喃葡萄糖苷;6个菘蓝属内首分化合物:异荭草苷,异牡荆素-6”-O-吡喃葡萄糖苷,肥皂草苷,loliolide,焦脱镁叶绿酸α乙酯,焦脱镁叶绿酸α甲酯;3个首次从菘蓝中分得:异金雀花素,异金雀花素-3”-O-吡喃葡萄糖苷,异牡荆素-3”-O-吡喃葡萄糖苷。
采用二级质谱法对大青叶中分得的黄酮苷质谱裂解规律进行了研究。其中异金雀花素-3”-O-吡喃葡萄糖苷、异牡荆素-3”-O-吡喃葡萄糖苷和异荭草苷-3”-O-吡喃葡萄糖苷3个6-C-葡萄糖基（1→3）-葡萄糖苷主要的碎片离子是[M-H-90]-、[M-H-180]-、[M-H-270]-;异金雀花素、异牡荆素和异荭草苷3个6-C单糖苷主要的碎片离子是碳苷黄酮特征碎片离子[M-H-90]-（[Ag+71]-）和[M-H-120]-（[Ag+41]-）;异牡荆素-6”-O-吡喃葡萄糖苷是6-C-葡萄糖（1→6）-葡萄糖苷,其主要的碎片离子是[Ag+71]-和[Ag+41]-,以及少量的[M-H-90]-和[M-H-120]-;肥皂草苷是6-C-葡萄糖-7-O-葡萄糖混合苷,其主要碎片离子为碳苷黄酮特征的[M-H-90]-和[M-H-120]-离子。
采用超高效液相色谱与二极管阵列检测器串联质谱检测器法（UPLC-PDA-MS）,对不同产地的大青叶药材指纹图谱进行研究。采用Acquity UPLC BEH C18柱,0.1%甲酸水-甲醇系统梯度洗脱,PDA串联质谱检测。利用对照品对照、文献对照和提取准分子离子及在线紫外吸收光谱等方法,指认了21个指纹峰。以夹角余弦、相关系数为测度对不同产地药材进行评价,结果表明不同产地的大青叶指纹图谱差异很大。利用紫外、正离子和负离子TIC指纹图谱,比较了同一株菘蓝植物根和叶,即板蓝根与大青叶化学成分的区别,发现叶与根中的黄酮类和生物碱类成分都存在差异。还比较了药典收载正品大青叶与蓼大青叶和路边青叶化学成分指纹图谱的区别,仅在三种植物的叶中提取到少数几个共有峰,表明虽然三者都曾在历史上作大青叶用,其化学成分完全不同。
采用液体稀释法,以金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、铜绿假单胞菌和白假丝酵母菌作为实验菌,考察了大青叶水提取液和不同浓度醇提液的抑菌活性。结果表明大青叶提取物对金黄色葡萄球菌具有很强的抑制活性,其中以50%乙醇提取物的作用最强;对大肠杆菌和白假丝酵母菌有一定的抑制作用。测定了不同产地大青叶药材的50%乙醇提取物对金黄色葡萄球菌的最低抑菌浓度（MIC）值,并以该值作为活性指标,与指纹图谱进行相关性研究,结果得到了16个非常显著正相关峰,13个显著正相关峰,呈现正相关的峰大多为黄酮类化合物,提示黄酮类化合物是大青叶中的一个抑菌活性成分群。
黄酮类化合物和核苷类化合物属于大青叶中主要的两类化合物。本文采用多反应监测（MRM）超高效液相色谱-质谱/质谱联用法（UPLC-MS/MS）,建立了大青叶中6种黄酮苷的含量测定方法,采用HPLC-UV法建立了大青叶中5种核苷类成分的含量测定方法,并用于不同产地大青叶中黄酮类和核苷类化合物的含量测定,结果表明不同产地批号大青叶药材中这两类有效成分含量差异较大。所建立的分析方法专属、准确、灵敏、高效,为大青叶药材的质量评价提供了新的方法。
采用毛细管气相色谱法建立了大青叶挥发油的GC指纹图谱。采用DB-1毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）程序升温,FID检测器测定不同产地大青叶药材的挥发油指纹图谱,采用系统聚类分析对药材分类。结果表明不同产地大青叶中挥发油成分差异比较大,按照其挥发油指纹图谱可以按产地将药材分成不同的类。采用气相色谱/质谱联用法对大青叶挥发油进行分析,鉴定了48个指纹峰。所建立的挥发油指纹图谱为大青叶药材质量评价提供了参考。
靛玉红是大青叶中主要的有效成分,具有包括抗肿瘤在内的多种药理活性。本文以靛玉红为研究对象,对其在大鼠体内的药物动力学进行了研究。①建立了大鼠血浆中靛玉红的HPLC-UV分析方法,以蛇床子素为内标,采用液液萃取法作为血浆样品预处理方法,检测波长289nm,流动相为甲醇-水（75∶25）。靛玉红在6.5～1950ng/mL范围内线性关系良好,方法的定量下限为6.5ng/mL,日内精密度RSD≤4.1%,日间精密度RSD≤9.1%,RE在-2.9%～4.4%之间。利用所建立的HPLC-UV法对大鼠尾静脉和腹腔给与靛玉红的药动学进行研究,大鼠静脉给药两个剂量组的Cmax分别为201ng·mL-1、155ng·mL-1,药时曲线下面积AUC0-∞分别为308ng·h·mL-1、130 ng·h·mL-1,表观消除速率常数Ke分别为为0.670 h-1、0.683 h-1,消除半衰期t1/2都约为1h。大鼠尾静脉注射给药后的Cmax为20.8ng·mL-1。Tmax为0.010h,药时曲线曲线下面积AUC0-∞为25.9ng·h·mL-1,表观消除速率常数Ke为0.640 h-1,消除半衰期t1/2为1.08h。大鼠腹腔注射给药的绝对生物利用度是8.4%。②建立了大鼠血浆中靛玉红的UPLC-MS/MS分析方法,采用电喷雾离子源负离子检测模式,选择离子监测261→157和217两个子离子,液液萃取法制备血浆样品后进样分析。靛玉红在125～200 ng/mL范围内线性关系良好,方法的定量下限为1.25ng/mL,日内精密度RSD＜4.8%,日间精密度RSD＜10.8%,准确度RE%在-4.2%～5.6%之间。利用所建立的方法对大鼠灌胃给予靛玉红的药动学进行研究,给药后Cmax为4.69ng·mL-1,Tmax为0.333h,表观消除速率常数Ke为0.425h-1,消除半衰期t1/2为1.63h,药时曲线下面积AUC0-∞为7.30ng·h·mL-1。结果表明,靛玉红血管外给药的生物利用度非常低,血浆消除速度比较快。
本研究综合运用多学科专业知识和多种分析手段,研究了大青叶药材的化学成分,建立了基于超高效液相和气相色谱的大青叶质量控制方法,考察了大青叶抑菌活性,探讨了主要活性成分靛玉红的药物动力学过程,为大青叶药材的药效物质基础研究、质量控制和开发利用做了有意义的探索。
关键词: 大青叶 ；化学成分 ；质量控制方法 ；药物动力学 ；超高效液相色谱-质谱法 ；气相色谱-质谱法
被引量
2
摘要： 菘蓝属植物在中国药用历史悠久,其中菘蓝的根和叶即为板蓝根和大青叶。该属植物化学成分多样,主要包括生物碱类、硫代葡萄糖苷类、木脂素类、黄酮类等,具有抗菌、抗病毒、抗内毒素、抗肿瘤、抗炎、免疫增强等药理作用。本文对近40年来国内外有关菘蓝属植物化学成分和药理作用的文献进行系统的总结,为该属植物的进一步研究开发提供参考。
关键词: 菘蓝属 ；化学成分 ；生物碱类 ；硫代葡萄糖苷类 ；木脂素类 ；黄酮类 ；药理作用
被引量
40
摘要： 大青(Clerodendrum cyrtophyllum)是苗族地区常用的药用植物。为研究黔产大青的化学成分及其抗菌活性,该研究采用大孔吸附树脂、反相柱色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、半制备高效液相色谱等方法对大青95%乙醇提取物进行分离和纯化,并根据波谱数据鉴定所得化合物结构,采用MTT法评价其抗菌活性。结果表明:从大青中分离得到18个化合物,分别鉴定为木栓酮(1)、α-amyrin palmitate(2)、sambuculin A(3)、22-dehydroclerosterol(4)、isopetasin(5)、taraxasteryl palmitate(6)、豆甾醇(7)、22-dehydroclerosterol-3-O-β-D-(6′-O-margaroyl)-glucopyranoside(8)、3-O-β-D-galactopyranosyl-(24β)-ethylcholesta-5,22,25-trien(9)、肉苁蓉苷D(10)、tortoside F(11)、balanophonin(12)、木犀草苷(13)、类叶升麻苷(14)、木犀草素(15)、acantrifoside E(16)、trichotomside B(17)、肉苁蓉苷C(18),其中化合物2、3、5、6、8-13、16-18均为首次从大青中分离得到。活性测试结果表明,化合物13对乳房链球菌有一定的抑制作用。该研究丰富了大青化学成分,为其在抗奶牛乳房炎药物的研发提供了参考。
关键词: 大青 ；化学成分 ；分离 ；鉴定 ；抗菌活性
被引量
4
摘要： 目的采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术比较板蓝根Isatidis Radix和大青叶Isatidis Folium的化学成分。方法采用Accliam 120 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm;Thermo Fisher),以0.1%甲酸的乙腈溶液-0.1%甲酸的水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,柱温为40℃,采用电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下进行数据采集,以PeakView 1.2质谱分析软件分析数据。结果通过化合物的保留时间、精确质荷比、二级质谱裂解碎片等信息,结合对照品、参考文献和Massbank等数据库共鉴定或指认出板蓝根和大青叶的71个共有成分,主要包括生物碱、黄酮、木脂素、含硫化合物、有机酸等类化合物;板蓝根特有成分6个,主要包括含硫化合物类等;大青叶特有成分2个,均为生物碱类。结论该方法能够系统、快速地比较分析板蓝根和大青叶的化学成分,为其质量控制和药效物质基础研究提供了重要依据。
关键词: 板蓝根 ；大青叶 ；UPLC-Q-TOF-MS/MS ；吲哚-3-甲醛 ；直铁线莲宁B ；异牡荆素
被引量
9
摘要： 目的分离、鉴定海州常山茎正丁醇部位的化学成分,并考察其体外抗肿瘤活性。方法使用85%乙醇回流提取海州常山的干燥茎得到其乙醇提取物。将所得乙醇提取物用水分散后,依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,减压浓缩后分别得到各萃取部位浸膏。采用D101大孔树脂柱层析以及包括硅胶、羟丙基葡聚糖凝胶和ToyopearlHW-40F大孔树脂等在内的各种色谱技术对海州常山茎正丁醇部位进行分离纯化,并结合化合物的物理、化学性质以及质谱、核磁共振谱等波谱技术确定其结构。采用MTT法检测所得化合物对4种人源肿瘤细胞K562、MCF-7、A549和HepG2的增殖抑制活性。结果从海州常山茎85%乙醇提取物的正丁醇部位共分离鉴定出14个化合物,分别鉴定为teuvincenone B(1)、钩大青酮(2)、villosin C(3)、丁香脂素(4)、丁香脂素-4′-O-β-葡萄糖(5)、3,12-O-β-D-二吡喃葡萄糖基-11,16-二羟基松香醇-8,11,13-三烯(6)、五叶山小橘苷C(7)、角胡麻苷(8)、异地黄苷(9)、2-(4-hydroxyphenyl)ethanol-O-β-D-glucopyranosyl-(1→2)-O-β-D-glucopyranoside(10)、3,4-二甲氧基苯基-1-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-葡萄糖苷(11)、2,6-二甲氧基-4-羟苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、腺苷(13)和肉苁蓉苷F(14)。体外抗肿瘤活性研究表明,化合物1~3具有一定的抗肿瘤活性,其中化合物2对MCF-7、A549和HepG2细胞的增殖抑制活性最强,半数抑制浓度(IC_(50))分别为25.00、22.34、12.50μmol/L;化合物3对K562细胞的增殖抑制活性较强,IC_(50)为28.41μmol/L。结论化合物10~13为首次从该属植物中分离得到,化合物4、5、14为首次从该植物中分离得到;松香烷型二萜类化合物(化合物1~3)对上述4种肿瘤细胞株的增殖抑制活性较好。
关键词: 海州常山 ；茎 ；正丁醇部位 ；化学成分 ；结构鉴定 ；抗肿瘤活性
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