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1. 认领

【学位/硕士】 • 朴淑娟 • 沈阳药科大学 • 导师：邱峰 • 2005年

摘要： 桑白皮(Cortex Mori)为桑科植物桑Morus alba L.的根皮，为常用中药之一，具有泻肺平喘、利水消肿之功效。本文利用聚酰胺柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、HPLC等手段，从桑白皮水提取液中分离得到22个化合物。通过波谱数据解析等方法鉴定了其中15个化合物的结构，其中8个为二苯乙烯苷类化合物，3个芳香苯骈呋喃类化合物，4个香豆素类化合物。这15个化合物中有5个未见文献报道的新化合物，它们分别是：oxyresveratrol-4-O-β-D-glucopyranosyl-3’-O-β-D-apiofuranosyl-(1→6)-O-β-D-glucopyranoside(6)，oxyresveratrol-4-O-β-D-glucopyranosyl-3’-O-β-D-glucopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(7)，oxyresveratrol-3’-O-β-D-glucopyranosyl-4-O-β-D-glucopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(8)，moracin M-6-O-β-D-glucopyranoside(9)，5-hydroxycoumarin-7-O-β-D-apiofuranosyl-(1→6)-O-β-D-glucopyranoside(14)。十个已知化合物分别是mulberroside A(1)，cis-mulberroside A(2)，oxyresveratrol-2-O-β-D-glucopyranoside(3)，oxyresveratrol-3’-O-β-glucopyranoside(4)，resveratrol-3，4’-di-O-β-D-glucopyranoside(5)，moracin M-3’-O-β-D-glucopyranoside(10)，moracin M-6，3’-di-β-D-glucopyranoside(11)，scopoletin(12)，6-hydroxy coumarin-7-O-β-D-glucopyranoside(13)，7-hydroxycoumarin-6-O-α-rhamnopyranosyl-(1→6)-O-β-D-glucopyranoside(15)其中化合物3和5为本属首次分离得到的已知化合物。此外本文选择五个主要二苯乙烯苷类化合物mulberroside A(1)，cis-mulberroside A(2)，oxyresveratrol-2-O-β-D-glucopyranoside(3)，oxyresveratrol-3’-O-β-D-glucopyranoside(4)，resveratrol-3，4’-di-O-β-D-glucopyranoside(5)作为指标成分，采用HPLC法对收集的全国不同产地和不同市场的三十六个桑白皮样品进行了含量分析。在所测的样品中总二苯乙烯苷类化合物含量最大的在4.92％，超过1.00％的有9个样品，含量在0.02％～1.00％之间的样品有9个，而有的产地样品几乎检测不到二苯乙烯苷类化合物的存在。所测的伪品蒙桑、柘树样品中二苯乙烯苷类化合物含量极低或几乎不含有二苯乙烯苷类成分。本法操作简

摘要译文

关键词: 桑白皮 ；化学成分 ；二苯乙烯苷类化合物 ；含量测定 ；高效液相色谱

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被引量 17

2. 认领

【学位/博士】 • 林龙飞 • 北京中医药大学 • 导师：倪健 • 2016年

摘要：研究目的：何首乌为临床常用中药,近年来有关何首乌及其制剂临床不良反应报道逐渐增多,尤其是何首乌导致的肝损伤问题。但目前关于何首乌导致肝损伤的成分不明确、报道的研究中也存在诸多矛盾、何首乌以及何首乌不同部位导致肝损伤机制的研究不全面。本研究采用相关性分析等手段对何首乌中致肝损伤成分进行推测并验证、采用iTRAQ定量蛋白质组学以及Non-targeted代谢组学等方法研究何首乌不同提取部位所致肝损伤的作用机制,以期为何首乌的合理应用提供参考。研究方法：1)研究采用UHPLC-Q-TOF/MS分别对生首乌水提物、生首乌醇提物、制首乌水提物以及制首乌醇提物中的化学成分进行分析,所得数据文件以Progenesis QI和Makerlynx XS软件进行处理,采用PCA及OPLS-DA找出差异成分；采用L-02细胞实验对何首乌的肝毒性进行评价。结合毒性差异与成分差异进行相关性分析,找出四种提取物中成分含量与其毒性变化规律一致的成分,并进行验证。2)研究采用二氯甲烷萃取、HPD-300型大孔树脂分离等方法将何首乌中的成分分为5个部分,即水溶性部分(鞣质及多糖为主)、30醇部分(多羟基芪类为主)、70醇部分(结合蒽醌为主)、二氯甲烷部分(游离蒽醌为主),还有未分离的总提取物部分。首先采用体外实验(CCK-8及高内涵筛选)评价这5种提取物的肝毒性；采用SD大鼠连续灌胃给药90天,末次给药后分离血清、血浆(用于Non-targeted代谢组学)以及肝脏(部分肝脏用于iTRAQ定量蛋白质组学)。血清用于测定不同给药组大鼠的肝功能生化指标(ALT、AST、TBIL、DBIL、ALP、GGT等生化指标),肝脏用于病理分析以及SOD、MDA和GSH-Px等抗氧化指标的测定。3)建立大鼠血浆中主要成分的LC-MS/MS方法,测定大鼠单次灌胃给药给后主要成分的血药浓度,以及计算相关药代动力学参数,结合蛋白质组学结果分析何首乌主要成分、组份之间的相互影响。研究结果：1)L-02细胞毒性表明四种提取物的毒性顺序为：生首乌醇提物>生首乌水提物>制首乌醇提物>制首乌水提物。经相关性分析共找出10个化合物可能与毒性相关,其中有7个化合物为蒽醌或蒽醌苷类化合物,此7个化合物中又有5个是大黄素及大黄素的衍生物,结果表明何首乌的肝毒性与蒽醌类化合物关联性强。2)体外实验细胞数目以及CCK-8的结果显示,总提取物及30醇部分具有较强的细胞增殖抑制作用；水溶性部分、70醇部分以及二氯甲烷部分在相同的生药量下虽然显示出较弱的细胞毒性,但5种提取物的GSH水平检测结果均为阳性,说明此5种提取物对肝细胞均能产生毒性,原因可能与细胞清除自由基能力减弱有关；总提取物、水溶性部分以及二氯甲烷部分的MMP检测结果均为阳性,说明此三种提取物产生细胞毒性与MMP的改变有关。体内肝组织病理形态学检查显示给予何首乌不同部分后,肝细胞可出现不同程度的水肿、脂肪变性以及部分点状坏死、气球样变性、空泡样变性,并有部分动物出现中央静脉炎症细胞灶性浸润、肝组织局灶性坏死等现象,说明5种何首乌提取物均能导致肝损伤；SOD等抗氧化指标的测定结果表明,肝损伤机制可能与氧化损伤相关；血清生化指标表明水溶性部分组、30醇部分组、70醇部分组以及二氯甲烷组大鼠血清中的AST、ALT、ALP、LDH值相比空白对照组明显升高,尤以30醇部分组升高最为明显；总提取物组AST、ALT、ALP及LDH未见明显升高,TBIL、DBIL、GGT相比空白对照组明显升高,说明此组大鼠发生的肝损伤机制可能存在差异,这种差异可能与提取物中成分的种类以及含量的差异相关。3) iTRAQ定量蛋白质组学技术对口服何首乌不同部位所致肝损伤大鼠与正常大鼠肝脏蛋白质表达谱进行比较分析,共鉴定出iTRAQ标记定量信息的肽段共23619个、蛋白共2040个。Pathway分析结果表明,氧化磷酸化途径、帕金森病途径、亨廷顿病途径、阿尔茨海默症途径及剪接体途径为5组共有的,同时筛选出31个共表达蛋白。代谢组学研究采用PCA、OPLS-DA分析,利用VIP以及S-plot选出其中具有较大相关性的变量。5组差异代谢物经鉴定后进行Metabolic Pathway分析,共找出甘油磷脂代谢、不饱和脂肪酸的生物合成、亚油酸及α-亚麻酸代谢、花生四烯酸代谢、苯丙氨酸代谢等15条代谢通路,与其相关的潜在生物标志物22个。包括甘油磷脂类,如溶血磷脂酰胆碱(LysoPC(15:0)、LysoPC(16:0)、LysoPC(17:0)、LysoPC(18:0)、LysoPC(P-18:1)等),磷脂酰胆碱PC(16：0/16：0)；不饱和脂肪酸类,如花生四烯酸、DHA等；类固醇及胆汁酸类,如硫酸胆固醇、牛黄去氧胆酸、鹅去氧胆酸硫酸盐；除此之外还有甲羟戊酸、苯乙胺、棕榈酸等化合物。4)采用LC-MS/MS同时测定SD大鼠血浆中的二苯乙烯苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷以及大黄素的含量。其中水溶性部分在大鼠血液中未测出；总提物组以及30醇部分组二苯乙烯苷含量接近,但30醇部分的Cmax、AUC高于总提物组；MRT、t1/2低于总提物组；总提取物组、30醇部分、70醇部分以及二氯甲烷部分大黄素的给药剂量分别为4.91、0.11、0.23、3.67mg/Kg,70醇部分Cmax要高于总提取物以及二氯甲烷部分,二氯甲烷部分Cmax、AUC等参数明显低于总提取物组。研究结论：何首乌中致肝损伤的成分可能与蒽醌类化合物(尤其是大黄素及其衍生物)有关,但由于部分成分目前没有获得单体化合物,所以其验证工作还需进一步研究。蛋白质组学以及代谢组学研究结果表明,何首乌导致肝损伤主要是与线粒体功能的氧化磷酸化、TCA循环信号通路传导异常相关。当NADH脱氢酶家族表达异常、苯丙氨酸代谢异常时,会导致氧化磷酸化功能障碍、线粒体功能受损,同时呼吸链中的电子泄漏增多,进而使ROS产生增加；以及释放Cyt c, caspase-9被Cyt c激活后可继续激活caspase-3而导致细胞凋亡。甲状腺激素信号通路也与caspase-3、caspase-9的表达有关,转运蛋白Slc16a2低表达致使PI3K/Akt信号通路以及Akt不能顺利激活,进而导致p53蛋白以及Caspase-9的表达不能被抑制而导致细胞凋亡。甘油磷脂代谢异常是5组肝损伤大鼠共有情况。甘油磷脂代谢通路异常产生的溶血磷脂酰胆碱如LPC(18：2)、LPC(22:0)、LPC(22:6)可以作为何首乌致肝损伤的标志物。FABP的低表达可以使PPAR-α、β/δ、γ异位表达,PPAR-a通过调控靶基因的表达而调节机体许多生理功能包括包括脂肪酸摄取、结合、氧化及脂质运输、生长发育等,在脂质代谢中起着关键的调节作用；溶血磷脂酰胆碱在血液中浓度增高,可使红细胞膜溶解,导致溶血性疾病,总提取物组的血浆胆红素水平升高可能也与此有关,但具体原因还有待进一步研究。除以上机制外,花生四烯酸代谢通路,与胆汁酸及类固醇类化合物生成、代谢相关的类固醇合成途径、类固醇激素生物合成途径等都与何首乌致肝损伤相关。药代动力学研究结果表明,30醇部分大鼠血浆中二苯乙烯苷的Cmax、AUC高于总提物组,MRT、t1/2低于总提物组,30醇部分以及70醇部分组大鼠血浆中大黄素的MRT低于总提物,差异可能与总提物组代谢酶的表达有关,同时研究发现大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷给药后在体内迅速脱糖生成大黄素,导致大黄素的Cmax、AUC升高。由此可见,提取物成分不同可能会导致代谢酶的表达差异以及成分的体内行为不同,可能会进一步导致肝损伤。

摘要译文

关键词: 何首乌；代谢组学；蛋白组学；肝损伤；药代动力学

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被引量 59

3. 认领

【学位/硕士】 • 苏建 • 河北医科大学 • 导师：张兰桐 • 2007年

摘要：何首乌为蓼科植物何首乌（Polygonum Multiflorum Thunb）的干燥块根。性微温,味苦、甘、涩。《中国药典》2005年版一部记载具有润肠通便之功效。夜交藤（ Caulis Ploygoni Multiflori,YJT）,又名首乌藤,为蓼科植物何首乌的干燥藤茎或带叶藤茎,性甘微苦、平,有养心、安神、通络、祛风止痛等功效,用于治疗失眠、劳伤、多汗、血虚身痛。何首乌与夜交藤虽为同一植物的不同部位,但功效却不尽相同。中药化学成分的多样性与复杂性是其发挥疗效的物质基础,因此对中药材中有效成分进行含量测定对有效控制药材质量具有非常重要的意义。一、何首乌、制首乌与夜交藤中二苯乙烯苷的含量测定 二苯乙烯苷（Stilbene Glycoside）类化合物是何首乌中一类具有显著药理活性的水溶性成分,其代表成分二苯乙烯苷（2,3,5,4′-羟基二苯乙烯-2-О-β-D葡萄糖苷）具有显著的降脂作用,《中国药典》2005版采用二苯乙烯苷作为何首乌质量的评价指标,规定药用何首乌中二苯乙烯苷含量不少于1%。本实验采用RP-HPLC法分别测定了何首乌和夜交藤中二苯乙烯苷的含量,并且对药材中二苯乙烯苷的含量进行比较,为探讨何首乌和夜交藤药材药效物质基础与作用机制,开发新的药物制剂提供了依据。目的:建立测定何首乌、制首乌与夜交藤中二苯乙烯苷含量的方法,并且对不同产地3种药材中二苯乙烯苷含量进行比较。方法:（1）提取:比较了不同提取方法、提取溶剂及提取时间的提取效果,选择目标成分提取完全的提取条件。（2）色谱条件:选用合适的色谱柱及检测器,调整流动相的组成、配比、流速,调节柱温,使色谱图符合含量测定的要求。（3）标准曲线的绘制:配制一系列浓度的二苯乙烯苷对照品溶液,测定峰面积;以二苯乙烯苷的浓度为横坐标,相应的峰面积为纵坐标,制备标准曲线。（4）系统适用性试验:在已确定的色谱条件下,考察二苯乙烯苷的分离度和理论板数。（5）专属性试验:精密吸取空白溶剂、供试品溶液及对照品溶液各20μl,注入液相色谱仪,记录20min内的色谱图。（6）精密度试验:取同一份对照品溶液,重复进样5次,记录峰面积,计算二苯乙烯苷的峰面积RSD值。（7）重复性试验:取同一批药材细粉6份,按选定方法平行制备供试品溶液,进样,测定二苯乙烯苷的质量分数,计算RSD值。（8）稳定性试验:取同一份样品溶液分别于0,2,4,6,8,10,12,24,48h进样,测定二苯乙烯苷的峰面积,计算RSD值。（9）回收率试验:取何首乌药材细粉6份,每份约0.1g,精密称定,精密加入二苯乙烯苷对照品溶液6.0mL,按选定的供试品溶液制备方法制备供试品溶液,测定峰面积,计算平均回收率。（10）检测限的确定:将二苯乙烯苷对照品溶液逐步稀释,当信噪比S/N≥3时确定为检测限。（11）有效成分二苯乙烯苷含量的测定:分别取不同产地何首乌、制首乌与夜交藤药材各17批,制备供试品溶液,按选定的色谱条件进行含量测定。结果:（1）提取:最佳提取条件为取药材细粉,用50%乙醇超声提取30min。（2）色谱条件:色谱柱为C18柱;流动相:甲醇-乙腈-1%甲酸（15:10:75）,检测波长为320nm,柱温30℃,流速1.0mL/min。（3）标准曲线的绘制:结果表明二苯乙烯苷在20.0～160.0μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,回归方程:Y =7.17×107X-1.00×105,r=0.9996（n=6）。（4）系统适用性试验:理论板数按二苯乙烯苷峰计算不低于2500,分离度大于1.5。（5）专属性试验:空白溶剂（50%乙醇）对测定无干扰。（6）精密度试验:取二苯乙烯苷对照品溶液连续进样5次,测定其峰面积,RSD值为1.19%,测定的峰面积RSD值结果表明,该法精密度良好。（7）重复性试验:取同一批药材细粉6份,精密称定,按供试液制备方法处理,6份供试液分别进样,测定二苯乙烯苷的质量分数,RSD值为1.30%。表明这种方法重复性良好。（8）稳定性试验:取供试品溶液,于0、2、4、6、8、10、12、24、48h测定二苯乙烯苷的峰面积,RSD值为1.26%。结果表明,供试品溶液在48h以内稳定。（9）回收率试验:计算平均回收率为99.13% （RSD=0.78%,n=6）(10)检测限的确定:检测限为1.6ng。（11）有效成分二苯乙烯苷含量的测定:测定结果显示何首乌、制首乌和夜交藤中二苯乙烯苷含量分别在1.956%3.364%、1.891%3.504%、0.011%0.252%之间。结论:本文首次建立了高效液相色谱法测定夜交藤中二苯乙烯苷含量的方法。本法简便快速,回收率及线性关系良好,适合于何首乌、制首乌与夜交藤中二苯乙烯苷的定量分析。二、何首乌、制首乌与夜交藤中蒽醌类成分的含量测定何首乌中另一类主要有效成分为蒽醌类（Anthraquinone,AQ）,包括大黄素（Emodin,EM）、大黄酸（Rhein）、大黄酚（Chrysophanol,CH）、大黄素甲醚（Physcion,PH）等。夜交藤作为何首乌的地上部分,药效作用却不相同,《中国药典》2005版中记载了何首乌中二苯乙烯苷的含量测定方法,但并未记载关于何首乌中蒽醌类成分的含量测定方法,本实验采用RP-HPLC法分别测定了何首乌、制首乌与夜交藤中蒽醌类成分的含量,并且对3种药材中蒽醌类成分的含量进行比较,为探讨其药效物质基础与作用机制,开发新的药物制剂提供了依据。目的:建立测定何首乌、制首乌与夜交藤中蒽醌类成分含量的方法,并且对不同产地3种药材中蒽醌类成分含量进行比较。方法:（1）提取条件选择:比较了不同提取方法、提取溶剂及提取时间的提取效果,选择提取蒽醌完全,操作简单的提取条件。（2）色谱条件:选用合适的色谱柱及检测器,调整流动相的组成、配比、流速,调节柱温,使色谱图符合含量测定的要求。（3）标准曲线的绘制:配制一系列浓度的大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚对照品溶液,测定峰面积;以大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的浓度为横坐标,相应的峰面积为纵坐标,制备标准曲线。（4）系统适用性试验:在已确定的色谱条件下,考察蒽醌类成分的分离度和理论板数。（5）专属性试验:精密吸取空白溶剂、供试品溶液及对照品溶液各20μl,注入液相色谱仪,记录20min内的色谱图。（6）精密度试验:取同一份蒽醌类对照品溶液,重复进样5次,记录峰面积,按蒽醌类对照品测定的峰面积计算RSD值。（7）重复性试验:取同一批药材细粉6份,按选定方法平行制备供试品溶液,进样,测定蒽醌的质量分数,计算RSD值。（8）稳定性试验:取同一份样品溶液分别于0,2,4,6,8,10,12,24,48h进样,测定蒽醌的峰面积,计算RSD值。（9）回收率试验:精密称定何首乌药材细粉6份,每份约0.25g,精密加入大黄素和大黄素甲醚对照品溶液适量,按选定方法制备供试品溶液,测定峰面积,计算平均回收率。（10）检测限的确定:将4种蒽醌类对照品溶液分别逐步稀释,当信噪比S/N≥3时确定为检测限。（11）蒽醌类有效成分含量的测定:分别取不同产地何首乌、制首乌与夜交藤药材各17批,按选定的色谱条件进行含量测定。结果:（1）提取:游离型蒽醌用70%甲醇超声提取,然后用氯仿萃取得到;结合型蒽醌是将萃取后水液部分加入氯仿与硫酸水浴回流,再用氯仿萃取,取氯仿层得到。（2）色谱条件:色谱柱为C18柱;流动相:甲醇-乙腈-1%磷酸（70:10:15）,检测波长为254nm,柱温30℃,流速1.0mL/min。（3）标准曲线的绘制:大黄素在0.6～90.0μg/mL和大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚在0.5～100.0μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,标准曲线分别为:Y大黄素= 53470X– 36480,r=0.9991（n=6）;Y大黄酸= 86420X–150360,r=0.9993（n=6）;Y大黄酚= 148295X–70207,r=0.9997（n=6）;Y大黄素甲醚= 35061X–38742,r=0.9996（n=6）。（4）系统适用性试验:理论板数分别按大黄素计算不低于2500,分离度大于1.5。（5）专属性试验:空白溶剂（甲醇）对测定无干扰。（6）精密度试验:分别取大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚对照品溶液连续进样5次,测定其峰面积,RSD值分别为0.591%、1.035%、0.771 %和1.352 %。,测定的峰面积RSD值,结果表明,该方法精密度良好。（7）重复性试验:取同一批药材细粉6份,精密称定,按供试品液制备方法处理,连续进样6次,测定大黄素和大黄素甲醚的质量分数, RSD值分别为0.153%和2.976%。表明该方法重复性良好。（8）稳定性试验:取供试品溶液,于0、2、4、6、8、10、12、24、48h测定大黄素和大黄素甲醚的峰面积,RSD值分别为2.656%和1.487%。结果表明,供试品溶液在48h以内稳定。（9）回收率试验:平均回收率分别为大黄素:99.75 %（RSD= 0.489%,n=6）和大黄素甲醚:99.02 %（RSD =0.969 %,n=6）。（10）检测限的确定:大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的检测限分别为1.5ng、2.5ng、1.6ng和4.0ng。（11）有效成分含量的测定:测定结果显示何首乌、制首乌与夜交藤中游离型大黄素与大黄素甲醚的含量分别在0.08%0.041%和0.013%0.101%、0.036%0.067%和0.012%0.068%、0.005%0.013%和0.005%0.015%之间。结合型大黄素与大黄素甲醚的含量分别为0.009%0.019%和0.006%0.049%、0.011%0.025%和0.002%0.020%、0.002%0.006%和0.004%0.011%之间。结论:本文首次建立了高效液相色谱法测定何首乌、制首乌与夜交藤中游离与结合蒽醌含量的方法。该法简便快速、结果准确可靠,专属性强,精密度和稳定性良好,可用于何首乌、制首乌与夜交藤中游离与结合蒽醌的含量测定,从而对何首乌、制首乌与夜交藤药材进行质量控制。中药作为多组分复杂体系,其化学成分众多,加上药材品种、产地、加工、贮藏等因素的影响,其质量控制一直是中药分析的重点和难点。中药药效一般是多种化学成分共同作用产生的结果,但是大多数中药的有效成分及药理作用机制尚未明确。目前中药质量控制的方法只对其中少数已知成分进行分析,无法体现中医药的整体性特点,因此必须发展中药质控的新方法,建立中药的现代质控标准体系。中药指纹图谱分析技术是使用多学科交叉、综合技术手段对物质组成体系的质量稳定性进行评价的方法,他通过谱图反应中药材内的化学成分种类与数量,能够提供综合信息从而较好的评价药材质量。一、何首乌、制首乌指纹图谱研究何首乌作为常用药物,其质量控制仅是凭借对单一的二苯乙烯苷和蒽醌的含量测定还显得不足,制首乌作为何首乌的炮制品其质量更是存在较大差异,实验研究表明,指纹图谱能够很好的对何首乌与制首乌药材进行全面的质量评价。目的:建立不同产地何首乌与制首乌药材HPLC指纹图谱,得到对照图谱并对不同产地的指纹图谱进行比较,为全面控制何首乌与制首乌药材质量提供新的依据。方法:（1）提取:比较不同提取方法、提取溶剂及提取时间的提取效果,选择提取成分较多,提取效率高,峰型较好的提取条件。（2）色谱条件:选用合适的色谱柱及检测器参数,调整流动相的组成、配比、流速,调节柱温,使色谱图符合指纹图谱研究要求。（3）系统适用性试验:在已确定的色谱条件下,考察指纹图谱中大黄素峰的分离度和理论板数。（4）专属性试验:精密吸取空白溶剂、供试品溶液及对照品溶液各20μl,注入液相色谱仪,记录80min内的色谱图。（5）精密度试验:取同一份供试品溶液,重复进样6次,比较所得指纹图谱的相似度。（6）重复性试验:分别取同一批何首乌和制首乌6份,平行制备供试品溶液,进样,比较所得指纹图谱的相似度。（7）稳定性试验:取供试品溶液分别于0,2,4,6,8,10,12,24,36,48h进样,

摘要译文

关键词: 何首乌；夜交藤；二苯乙烯苷；HPLC ；何首乌；夜交藤；蒽醌；HPLC ；何首乌；制首乌；指纹图谱；HPLC ；夜交藤；指纹图谱；HPLC

引用

被引量 2

4. 认领

【学位/博士】 • 孙连娜 • 第二军医大学 • 导师：张汉明 ; 陈万生 ; 徐江平 • 2004年

摘要：益智复方汤主要是由何首乌、红参、淫羊藿3味药材按一定比例合煎而得，为临床验方，具有益肾助阳，补气安神，益智养精之功效。本课题采用小鼠Y型电迷宫法，应用东莨菪碱学习记忆障碍模型，对益智复方汤防治老年性痴呆活性部位进行了跟踪筛选，合并利用硅胶、大孔树脂、sephadexLH20、聚酰胺、反相硅胶柱层析、中压柱及HPLC分离手段，从益智复方汤二氯甲烷萃取后水液大孔树脂10％、30％、50％、70％部分中分离得到31个单体化合物（6-21，24-38），应用理化常数测定和光谱(UV，IR，MS，1H-NMR，13C-NMR，2D-NMR)分析技术鉴定了其中30个化合物，主要为蒽醌类、二苯乙烯苷类、人参皂苷类、黄酮类成分，其中1个新化合物，命名为淫羊藿苷A（icariin A，34），其余化合物均为首次从益智复方汤中分得；此外尚从益智复方汤二氯甲烷萃取部位首次分离得到7个单体化合物（1-5，22，23）；化合物结构分别为：大黄素（emodin，1）、大黄素甲醚（physcion，2）、大黄酚（chrysophanol，3）、β-谷甾醇（β-sitosterol，4）、胡萝卜苷（β-sitosterol-3-O-β-D-glucopyranoside，5）、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷（physcion-8-O-β-D-glucopyranoside，6）、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷（emodin-8-β-D-glucopyranoside，7）、2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（2，3，5，4′-tetrahydroxystilbene-2-O-β-D-glucopyranoside，8）、人参皂苷Rb1（ginsenoside Rb1，9）、人参皂苷Rb2（ginsenoside Rb2，10）、人参皂苷Rb3（ginsenoside Rb3，11）、人参皂苷Rc（ginsenoside Rc，12）、人参皂苷Rd（ginsenoside Rd，13）、人参皂苷Re（ginsenoside Re，14）、人参皂苷Rf（ginsenoside Rf，15）、人参皂苷Rg1（ginsenoside Rg1，16）、人参皂苷Rg2（ginsenoside Rg2，17）、人参皂苷Rg3（ginsenoside Rg3，18）、20（R）-人参皂苷Rg3(20（R）-ginsenoside Rg3，19)、人参皂苷Rh1（ginsenoside Rh1，20）、人参皂苷Rh2（ginsenoside Rh2，21）、原人参三醇（panaxatriol，22）、原人参二醇（panaxadiol，23）、淫羊藿苷（icariin，24）、淫羊藿次苷Ⅰ（icariside Ⅰ，25）、淫羊藿次苷Ⅱ（icariside Ⅱ，26）、芦丁（rutin，27）、朝藿定C（epimedin C，28）、朝藿定B（epimedin B，29）、朝藿定A（epimedin A，30）、箭藿苷A（sagittatoside A，31）、箭藿苷B（sagittatoside B，32）、2″-O-α-L-鼠李吡喃糖基淫羊藿次苷Ⅱ（2″-O-α-L-rhamnosyl-icariside Ⅱ，33）、淫羊藿苷A （icariin A，34）、α-D-葡萄糖（α-D-glucose，35）、对甲氧基肉桂醛（p-methoxylcinnamic aldehyde，36）。新化合物34结构为5-羟基-4′-甲氧基-6′，6″-二甲基吡喃环（2″，3″：7，8）-黄摘要第二军医大学酮一3一。一a一L一鼠李糖（l*2）一a·L·鼠李糖普(5一hydroxy一4几methoxy一6，， 6，，一dimethylPyrano（2，，，3”:7，8）一flavone一3一O一a一L一tharnnoPyranosyl（l、2）一a一L一rhamnoPyranoside)。通过促智活性跟踪筛选并结合HPLC一DAD一MS监测，确定益智复方汤水煎后经大孔吸附树脂70%乙醇洗脱部位为活性部位，其中主要的活性成分为来源于何首乌中的二苯乙烯类，红参中的人参皂昔类，淫羊蕾中的黄酮类化合物，具有较强的防治老年性痴呆的活性。利用HPLC一DAD一MS技术对益智复方汤中有效成分进行了定性定量分析，应用Diamonsil C18，10林，250‘4.smm色谱柱，选择乙睛:水:甲酸系统梯度洗脱，对30 余种成分进行了定性定量分析，各待分析化学成分分离度较好，具有较高的精密度和准确度。运用该色谱条件监测单味药材以及合煎药材在煎煮过程中各成分的动态变化，考察益智复方汤煎煮过程中化学动力学特征。结果显示，益智复方汤煎煮过程中各成分种类无明显差异，未发现有新成分产生，仅表现为各成分间量的相对变化。活性成分二苯乙烯普类随着水煎煮的时间推移，含量略有降低，但其过热后异构化的产物含量升高，根据DAD一MS提供的信息我们推测了该异构化产物的结构;红参和淫羊蕾药材单煎时，随着时间推移，次昔含量稍有增加;红参和淫羊蕃两种药材合煎及三种药材合煎与各单味药材单煎相比人参皂昔类和淫羊蕾黄酮类成分间发生明显水解转化人参皂昔中二醇型皂昔微量成分Rg3含量显著升高，人参三醇型皂昔RgZ、助l含量也呈上升趋势，推测淫羊蕾黄酮提供的弱酸环境加速了人参皂昔间的转化，淫羊蕾黄酮在煎煮过程中随时间延长箭蕾普A、箭蕾昔B、鼠李糖基淫羊蕾次昔n、淫羊蕾次昔n煎煮后含量呈上升趋势。总的来说，人参皂昔和黄酮昔表现为四糖和三糖昔含量降低，双糖和单糖昔含量增加，说明在合煎后多糖昔更易水解。淫羊蕾黄酮和人参皂昔在加热煎煮过程中具体如何转化，能否定量转化，转化规律是什么，这些转化的发生与药效间的联系规律，尚需进一步研究。何首乌中二苯乙烯普类化合物含量在何首乌药材单煎与合煎中没有显著改变，合煎时对红参中人参皂普和淫羊蕾黄酮类成分也无明显影响，在实验过程中我们也证实二苯乙烯昔类成分过热易转化，故在制备工艺中我们选用了渗涟法，以避免加热煎煮带来的损失;红参和淫羊蕾药材二者合煎与益

摘要译文

关键词: 益智复方汤；活性成分；二苯乙烯苷；人参皂苷；黄酮苷；促智活性；HPLC-DAD-MS ；制备工艺

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被引量 3

5. 认领

【学位/硕士】 • 葛跃伟 • 西北农林科技大学 • 导师：宋晓平 • 2007年

摘要：桂郁金来源于广西莪术(Curcuma kwangsiensis S.G.Lee.et C.F.Liang)的块根,与温郁金、绿丝郁金、黄丝郁金共同作为郁金入药,属于常用中药品种,因其基原复杂,不同植物往往以相同名称入药,加之市场流通混乱,所以有必要对其进行系统的化学成分研究,进一步提高郁金质量的可控性。国内市场中流通的郁金以桂郁金为主,其次为温郁金,由于近年莪术油、莪术醇等抗癌药物的开发,温郁金成为研究的热点,大宗药材桂郁金则研究较少,其化学成分研究尚不完善,为了明确桂郁金的化学特征,为郁金的质量控制和药效学研究提供理论依据,本文对桂郁金进行了系列的化学研究。首先以传统药用方式为依据,对桂郁金的水煎液进行了化学成分研究,利用大孔吸附树脂、硅胶柱层析和反复结晶等方法从桂郁金水煎液中分离得到12个化合物,鉴定了10个化合物,其中倍半萜类化合物8个,分别为zedoarolide B(化合物Ⅰ)、zedoarondiol(化合物Ⅲ)、zedoalactone A(化合物Ⅳ)、isozedoarondiol(化合物Ⅴ)、alismoxide(化合物Ⅵ)、curcumenol(化合物Ⅶ)、guaidiol(化合物Ⅸ)、curumenone(化合物Ⅹ);甾类化合物1个,β-谷甾醇(化合物Ⅷ);甾体苷类化合物1个,为胡萝卜苷(化合物Ⅱ)。化合物Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ、Ⅸ和Ⅹ为首次从该植物中分离得到。其次,从桂郁金的原植物广西莪术入手,选择四个主产地药材,对桂郁金及其相关部位(根茎与须根)的挥发性成分进行了含量比较、GC图谱特征性成分研究及GC-MS比较研究。利用药典规定的挥发油测定方法对四个产地广西莪术的不同部位进行了挥发油提取与含量测定,其中根茎以贺州市蒙山县所产广西莪术挥发油含量最高,块根以桂林市荔浦县所产含量最高(0.035%),须根以桂林市荔浦县所产含量最高(0.110%)。同一产地广西莪术的三个部位中以根茎出油率最高,须根次之,块根最低。另外,对各产地挥发油样品进行了GC分析,通过对GC图谱的比较,确定了各个部位的特征成分,不同产地广西莪术的根茎、块根和须根各自都具有一定的相似性。针对须根往往在采收加工过程中被丢弃的问题,通过GC图谱的特征峰比较研究发现,须根与块根有较好的化学相似性,建议在以挥发性成分为有效部位的郁金使用中可以将须根与郁金合用。通过GC-MS对广西莪术的根茎(桂莪术)和块根(桂郁金)的挥发性成分进行了分析鉴定,其中从桂莪术的挥发油中分离122成分,鉴定了其中25个,主要为吉马酮(6.99%)、樟脑(4.87%)和苯并呋喃(4.65%);从桂郁金的挥发油中分离103成分,鉴定了其中29个,主要为6-乙烯基-4,5,6,7-四氢-3-6-二甲基-5-异丙烯基-顺-苯并呋喃(15.65%)和吉马酮(12.65%);莰烯、β-蒎烯、β-月桂烯、β-沉香醇、樟脑、异龙脑、龙脑、p-menth-1-en-8-ol、乙酸龙脑酯、τ-榄香烯、吉马烯和吉马酮等为广西莪术根茎和块根的共有成分。最后,以特征倍半萜成分莪术烯醇为指标,首次建立了郁金药材中莪术烯醇的RP-HPLC测定方法,对该属植物中倍半萜成分的含量测定有一定的参考意义。对市场流通的32份不同品种的郁金药材进行了莪术烯醇的含量测定,以川产的黄丝郁金(最高1.2554mg/g)和川郁金(最高0.6344mg/g)中含量较高,桂郁金(最高0.1511mg/g)中含量较低;五种基原的32个郁金样品中莪术烯醇的含量在0.0043～1.2554mg/g范围内均有分布,为郁金质量控制的指标选择提供了参考。

摘要译文

关键词: 桂郁金；广西莪术；挥发油；倍半萜；莪术烯醇；含量测定

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被引量 5