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摘要： 用水溶性偶氮二异丁脒二盐酸盐 (AIBA·2HCl) ,偶氮二 (4 氰基 )戊酸 (SN)和过硫酸铵 (APS)为引发剂 ,研究了单体质量分数、引发剂浓度、引发剂复配和螯合剂用量等因素对氯化二甲基二烯丙基铵(PDMDAAC)聚合规律的影响。结果表明 ,单体DMDAAC的质量分数为 6 5 %～ 70 % ,引发剂AIBA·2HCl的浓度为 2 0× 10 -2 mol/L ,EDTA用量为 4 0× 10 -4～ 7 5× 10 -4mol/L时 ,PDMDAAC的特性粘数可达 2 10dL/g ;复合引发剂的组成为SN和AIBA·2HCl的质量分数各为 30 %与 70 %时 ,聚合物的特性粘数最高可达 2 2 5dL/g。
关键词: 氯化二甲基二烯丙基铵 ；均聚 ；水溶性偶氮引发剂 ；特性粘数
被引量
17
摘要： 以丙烯酰胺(AM)和二甲基二烯丙基氯化铵(DADMAC)为聚合单体,自制聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(P-DMC)为分散剂,水溶性偶氮二异丁脒盐酸盐(V-50)为引发剂,以乙醇-水体系为分散介质,采用分散聚合法合成了阳离子型聚丙烯酰胺乳液降阻剂。通过单因素实验确定了共聚物合成的较佳条件:单体配比n(AM)∶n(DADMAC)=6∶1,单体加量占聚合体系总质量的40%(w),分散剂加量对单体总质量占比为8%(w),分散介质m(乙醇)∶m(水)=50%,引发剂加量对单体总质量占比为0.2%(w),聚合温度60℃,反应时长8 h。结果表明,合成产物稳定性良好,分子量达1.26×106,在矿化度为30000 mg/L的模拟水中黏度保持率达78.6%,质量分数0.2%的聚合物溶液降阻率最高可达66.4%,可在10 min内完全溶解,在页岩气井压裂开采过程中具有广阔的应用前景。
关键词: 页岩气 ；压裂 ；降阻剂 ；分散聚合 ；抗盐 ；速溶
被引量
10
摘要： 以苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,以N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)为功能性单体,采用种子乳液聚合法合成了阳离子苯丙乳液;研究了引发剂种类及用量、乳化剂的种类及配比对阳离子苯丙乳液性能的影响。研究结果表明,使用水溶性偶氮引发剂Y和阴/阳离子复配乳化剂(配比为1∶5)合成的阳离子苯丙乳液性能相对最好;在相同单体配比条件下,合成的乳液不仅固含量高,粒径小,机械稳定性好,而且其成膜吸水率低。
关键词: 乳化剂 ；引发剂 ；乳液性能 ；稳定性
被引量
5
摘要： 以丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)及二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,水溶性偶氮化合物为引发剂,采用水溶液聚合法合成了三元共聚阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂。考察了阳离子单体配比、单体质量分数、反应时间、引发剂用量及反应温度对聚合物相对分子质量的影响。结果表明,该三元共聚物的相对分子质量可达5.0×106,且水溶性好;对煤泥水具有良好的絮凝效果。
关键词: 三元共聚物 ；水溶液聚合 ；阳离子聚丙烯酰胺 ；絮凝 ；水处理技术
被引量
24
摘要： 以丙烯酰胺(AM)、自制的阳离子单体(E-AM)及二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,氧化还原剂和水溶性偶氮化合物为复合引发剂,采用水溶液聚合法合成了三元共聚阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂P(AM/E-AM/DMDAAC)。用FT-IR对其结构进行表征,并对聚合物溶解性、残留单体及絮凝效果进行评价。实验结果表明,AM为35g,E-AM为10g,DMDAAC为5g,w(单体)=34.8%,获得的聚合物产品溶解时间小于20min,单体残留量小于0.9%。对模拟污水,聚合物添加量为4mg/L时表现出很好的絮凝效果。
关键词: 三元共聚物 ；水溶液聚合 ；溶解性 ；絮凝
被引量
11
摘要： 以丙烯酰胺(AM)和阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,在交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和水溶性偶氮引发剂存在的条件下,采用溶液聚合法合成了阳离子型水凝胶。根据高分子间异性电荷静电相吸的分子复合原理,将阳离子型水凝胶溶液与阴离子型HPAM溶液复配成复合型聚合物。对复合型聚合物的增黏、耐温、热稳定、耐盐和剪切流变性进行了评价。结果表明,阳离子型水凝胶溶液的加入可以提高HPAM溶液的黏度,当阳离子型水凝胶溶液和HPAM溶液质量浓度均为2 000 mg/L、阳离子度为5%、体积比为1∶1时,其增黏效果最好。25℃时,在剪切速率为170 s-1的条件下,黏度由单一HPAM溶液的31.1 mPa·s增加到复合溶液的46.8 mPa·s。研究表明,复合溶液具有良好的耐温、耐盐性能,其热稳定和剪切流变性能都得到了明显的改善。
关键词: 聚合物增黏剂 ；性能评价 ；抗高温性能 ；抗盐性能
被引量
8
摘要： 采用水溶性偶氮引发剂V50和NaHSO3组成的复合引发剂,通过反相乳液聚合制备了二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)-丙烯酰胺(AM)共聚物PDA。研究了引发剂种类及用量、乳化剂的HLB值及其用量、EDTA用量等因素对共聚物PDA的特性粘数[η]的影响规律。结果表明:复合引发剂V50/NaHSO3效果优于APS/NaHSO3,其最佳用量为0.6%;复合乳化剂最佳HLB值为5.7,乳液体系稳定,其最佳用量为8%;EDTA用量为0.8×10-4%,制得特性粘数为902 mL/g的共聚物PDA。对PDA的絮凝性能也进行了初步研究。
关键词: 反相乳液共聚合 ；水溶性偶氮引发剂 ；丙烯酰胺 ；二甲基二烯丙基氯化铵 ；特性粘数 ；絮凝
被引量
9
会议名称： 广东省造纸学会第九次会员代表大会暨2011年学术年会
会议时间： 2011-12-07
摘要： 以苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料，以N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)为功能性单体，采用种子乳液聚合法合成了阳离子苯丙乳液;研究了引发剂种类及用量、乳化剂的种类及配比对阳离子苯丙乳液性能的影响。研究结果表明，使用水溶性偶氮引发剂Y和阴/阳离子复配乳化剂（配比为1：5）合成的阳离子苯丙乳液性能相对最好;在相同单体配比条件下，合成的乳液不仅固含量高，粒径小，机械稳定性好，而且其成膜吸水率低。
关键词: 乳化剂 ；引发剂 ；阳离子苯丙乳液 ；乳液性能
【专利/发明】 • CN201010570437.0 • •
申请日：2010-11-22,
公开日：2011-05-18
申请人： 青岛科技大学
公开（公告）号： CN102060950A
摘要： 本发明涉及一种化学引发和光照射辅助引发制备二甲基二烯丙基氯化铵均聚物和共聚物的方法。其特征是采用工业级的二甲基二烯丙基氯化铵等阳离子单体和丙烯酰胺单体为原料，不经任何精制处理，采用化学引发和光照射辅助引发技术，经水溶液聚合法制备二甲基二烯丙基氯化铵均聚物和共聚物。将相应的单体按一定比例混合，加入去离子水使单体浓度达到25％～80％，加入一定量的氧化还原/水溶性偶氮类复合引发剂及其他助剂，将反应器移至光源处引发聚合。将产物胶体造粒、烘干、粉碎即得产品。本发明与传统的单一化学引发相比，其特点是具有不需对原料单体进行特殊精制、引发剂用量少、引发温度低、聚合时间短、操作简单易控、产物溶解性好，并能获得较高分子量的系列化产品等优点。
摘要： 聚丙烯酰胺是目前应用最为广泛的一种水溶性高分子聚合物，但存在的问题有聚丙烯酰胺粉体产品相对分子质量较低，无法满足生产生活对高分子量产品的需求，并且粉体产品溶解速率较慢，使得其应用储存不方便。因此研究开发高分子量的聚丙烯酰胺水分散体系有极其重大的现实意义。
本文对高分子量的环境友好型聚丙烯酰胺的合成规律、粉末状和水分散体型产品的制备以及所得产品的絮凝性能进行了实验探究，得到性质稳定性能优良的聚丙烯酰胺产品。实验中以偶氮类化合物VA-044为引发剂，分别采用水溶液聚合法和水分散聚合法，以丙烯酰胺（AM）与二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）为聚合单体合成阳离子聚丙烯酰胺（CPAM），以丙烯酰胺（AM）与二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）、顺丁烯二酸（MA）为聚合单体合成两性聚丙烯酰胺（AmPAM），并对这两种方法所得产品采用以下表征方法：红外光谱表征、聚合物固含量测定、聚合物特性粘度和分子量的测定、CPAM的阳离子度测定、水分散体粒度分布测定、水分散体表观粘度测定、水分散体的光学显微镜检测、水分散体的扫描电镜检测（SEM）、水分散体的透射电镜检测（TEM）等。
通过上述表征和测试，结果表明：①采用水溶液聚合法合成CPAM，当单体浓度为15～20wt%，温度在52℃，pH值为6，引发剂用量为0.05%0.1wt%；N,N-亚甲基双丙烯酰胺用量为0.0005～0.005wt%，单体摩尔比为8：2时；分子量最大为4.25×107；②采用水溶液聚合法合成AmPAM，当单体浓度为20wt%，单体摩尔比为1：8：1；引发剂用量为0.01%0.05wt%；温度在50℃，pH值为7时，分子量最大为4.28×107，水溶液聚合时间为6～8个小时；③采用水分散聚合法合成CPAM水分散体，当单体浓度为20wt%，引发剂用量为0.01%0.05wt%；硫酸铵浓度为20%，分散稳定剂聚二甲基二烯丙基氯化铵（P-DMDAAC）用量为0.40～0.45g·g-1，单体摩尔比为8：2；N,N-亚甲基双丙烯酰胺用量为0.005～0.01wt%；温度50～55℃，pH值5～7时，分子量最大为3.90×107，固含量99.07%；④采用水分散聚合法合成AmPAM水分散体，当硫酸铵浓度为20～25%，分散稳定剂P-DMDAAC用量为0.40～0.45g·g-1，单体浓度20～25wt%，单体摩尔比1：8：1；引发剂用量0.005%0.05wt%；温度50～55℃，pH值为7时，分子量最大为4.12×107，固含量98.61%，水分散体系均一、透明、流动性好，稳定时间240天以上，水分散聚合时间8～10个小时。两种聚合方法的聚合过程中通氮气排除体系中的氧是最关键的一步。
通过用上述实验室自制聚丙烯酰胺样品处理不同粒度大小的硅酸钙（CP，800目），硅藻土（CP，500目），高岭土（CP，5000目）模拟废水，考察絮凝剂聚丙烯酰胺在不同投加量、分子量、阳离子度、pH值以及粉末产品和水分散体的絮凝性能，结果表明在其它条件一定的情况下，随着阳离子聚丙烯酰胺的阳离子度、投加量、分子量的增大，被处理污水的透光率不断增大；阳离子聚丙烯酰胺在应用环境pH为4-7时，可以达到较好的絮凝效果；而两性聚丙烯酰胺的最佳应用环境pH值在5-9，可见两性聚丙烯酰胺比阳离子聚丙烯酰胺的应用范围广泛，并且水分散体产品的作用效果明显好于粉末状产品。
关键词: 高分子量聚丙烯酰胺 ；水分散聚合 ；水溶液聚合 ；絮凝性能 ；稳定性
被引量
25
摘要： 本文利用水分散聚合法，在盐水介质中用丙烯酰胺（AM）、衣康酸（IA）及二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）作为共聚单体，偶氮类化合物VA-044作引发剂，分别采用聚二甲基二烯丙基氯化铵（PDMDAAC）及水溶性壳聚糖（Cts）作分散稳定剂，合成了AmPAM和Cts/AmPAM。讨论了无机盐浓度、单体浓度、稳定剂浓度、单体摩尔比等因素变化对聚合产物的影响，并通过表观粘度的测定、特性粘度及相对分子量的测定、红外光谱分析、核磁共振1H谱分析、光学显微镜、扫描电镜（SEM）等方法对聚合物进行了表征。 根据这些表征结果，得出以下结论： （1）利用水溶性壳聚糖合成的水分散 Cts/AmPAM，当单体浓度为5.75％、单体各组分配比（DMDAAC:AM:IA）为1:8:0.5、氯化钠浓度为15%、壳聚糖浓度为1.5%、VA-044浓度为400mg/kg、EDTA·2Na为0.05%、温度55℃、pH=3、反应时间为7h时，得到的聚合产物的相对分子量是4.69×106，整个体系为均一、乳白色、流动性好的乳液，且稳定时间109天以上未分层。 （2）利用PDMDAAC制备的水分散AmPAM，当单体浓度为6%、单体各组分配比（DMDAAC:AM:IA）为1:8:0.5、硫酸铵浓度为15%、PDMDAAC度为20%、VA-044浓度为400mg/kg、EDTA·2Na为0.05%、温度55℃、pH=7、反应时间为7h时，得到的聚合产物的相对分子量是10.30×106，整个体系为均一、透明、流动性好的乳液，稳定时间在120天以上未分层;并通过光学显微镜图及 SEM图观察聚合产物的颗粒形貌，发现其颗粒粒径大小约为2.5μm且形貌几乎呈现球形。 （3）通过红外光谱及核磁共振1H谱分析，利用PDMDAAC和Cts这两种稳定剂合成的聚合产物中，均含有 AM、IA、DMDAAC的链节单元，这表明在这两个反应体系中，这三种单体原料均参加了聚合反应。 （4）利用硅酸钙溶液模拟废水，得出：当NaCl溶液浓度100g/L、投料量0.15 g/L、AmPAM相对分子量1.84×107时，AmPAM的絮凝效果最好;当NaCl溶液浓度100g/L、投料量0.15 g/L、Cts/AmPAM相对分子量4.69×106时，Cts/AmPAM的絮凝效果最好。且在相同条件下，分别考察了AmPAM及Cts/AmPAM的絮凝效果，发现AmPAM的絮凝性能要优于Cts/AmPAM。
关键词: 聚二甲基二烯丙基氯化铵 ；水溶性壳聚糖 ；聚丙烯酰胺 ；水分散聚合 ；絮凝性能
摘要： 聚丙烯酰胺(PAM)是丙烯酰胺均聚或与其它单体共聚而成的含量在50 %以上的线型水溶性高分子化学品的总称,它是一种重要的水溶性聚合物,在水中能够溶解或溶胀,而形成溶液或分散液。
随着聚合科学的不断发展,聚丙烯酰胺类聚合物的种类不断增多。目前聚丙烯酰胺按离子性质可分为:非离子聚丙烯酰胺、阴离子聚丙烯酰胺、阳离子聚丙烯酰胺及两性聚丙烯酰胺。本论文分别采用水溶液聚合法合成了阴离子型PAM和三元阳离子P(AM-DMC-DMDAAC),采用乳液聚合法合成了二元阳离子型P(AM-DMC),并对它们的絮凝性能进行了一系列研究。
采用水溶液聚合法,以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸钠为原料,氧化-还原引发剂为引发体系,调节反应温度、pH值、引发剂用量等条件,合成出了一系列阴离子型聚丙烯酰胺,且其对实验室模拟水与实际某厂的印染废水表现出较好的絮凝效果。?
采用水溶液聚合法,以丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,合成出了三元共聚型阳离子聚丙烯酰胺。三种单体AM:DMC:DMDAAC质量比5:4:1,水溶性偶氮V-50质量分数为0.07%,EDTA-2Na质量分数为0.1%,反应时间为5h,反应温度50℃,单体质量分数为40%,为最优化条件,此时可制备出溶解性好,分子量达到5.1×10～6的三元聚合产物,且与其它自制絮凝剂以及一些市售的优秀絮凝剂相比三元聚合物在对模拟煤泥水的处理中表现出较好的絮凝效果。?
采用反相乳液聚合发,以丙烯酰胺(AM)与二甲基二烯丙基三甲基氯化铵(DMC)为反应单体,span80-op10为复配乳化剂,合成出了二元阳离子型聚丙烯酰胺。油水比为1.1:1,转速为1000r/min,单体质量分数为30%,反应温度50℃,水溶性偶氮V-50用量0.07%,AM与DMC的摩尔比为95:5,EDTA-2Na的用量为0.1%,乳化剂用量8%,HLB值为6,为最优化条件,此时可制备出分子量达5.0×10～6且溶解性较好的聚合产物,且其在对模拟煤泥水的处理中表现出较好的絮凝效果。
关键词: 阴离子PAM ；阳离子PAM ；水溶液聚合 ；反相乳液聚合 ；絮凝性能
被引量
13
摘要： 纳米科技和生物技术是当今科学领域的研究热点。功能化的纳米粒子在生物领域,如蛋白分离、靶向给药、药物控释等方面有着巨大的潜在应用。纳米粒子与生物活性物质间的相互作用会随着环境的改变而发生变化。通过对纳米粒子进行有效的功能化,可以实现对纳米粒子与生物活性物质之间相互作用的调控,从而为其后续的应用奠定理论基础。
本文主要合成了两种不同类型的功能化纳米粒子(金纳米粒子和磁性球形聚电解质刷),并研究了其与蛋白质(牛血清蛋白和β乳球蛋白)之间的相互作用。金纳米粒子与蛋白质的相互作用研究为制作生物传感器提供了理论基础,球形聚电解质刷与蛋白质的相互作用研究可以用来对不同蛋白质进行分离,而磁性纳米粒子的引入不仅可以提高蛋白分离的效率和速率,还可以利用外磁场实现球形聚电解质刷的磁分离回收和再利用。本工作的具体内容如下：
1.利用Brust-Schiffrin相转移法和Murray配体交换的方法,制备得到水溶性极佳的金纳米粒子。金纳米粒子表面的配体是含有不同疏水性端基的季铵盐。TEM表征表明得到的金核直径约2 nm,动态光散射(DLS)表明得到的配体修饰的金纳米粒子的直径为8-13 nm。用共沉淀的方法制备了直径为10 nm左右的四氧化三铁磁性纳米粒子。发现以丙酮作为油酸的助溶剂,在反应前加入油酸,得到的磁性纳米粒子在苯乙烯中的分散性最好。最佳的油酸含量约为25 wt%。接着用细乳液聚合的方法制备了磁性聚苯乙烯核,最后用光乳液聚合的方法制备得到比较理想的磁性球形聚电解质刷。
2.选择牛血清蛋白(BSA)和β乳球蛋白(BLG)两种等电点相似的蛋白质来研究金纳米粒子对它们的选择性。金纳米粒子表面采用端基为四乙二醇三甲基铵(TTMA)的配体进行修饰,以消除金纳米粒子配体端基结构中氢键和疏水基团的影响。研究方法包括：高分辨浊度滴定(high-resolution turbidimetry)和动态光散射(DLS)。结果表明,TTMA修饰的金纳米粒子与BSA结合之后立即形成不可溶的聚集体,而TTMA修饰的金纳米粒子与BLG结合时首先形成可溶性的复合物,然后才形成不可溶的聚集体。我们用DelPhi软件模拟了BSA和BLG在临界pH值附近的表面静电势分布,发现BSA具有离散的电荷补丁,而BLG具有类似偶极的正负电荷补丁。不同表面电荷分布导致的不同电荷补丁类型,可以用来解释BSA和BLG与TTMA修饰的金纳米粒子之间相互作用的差异。为了排除蛋白质自身结构中氢键和疏水基团对选择性的影响,选择了BLG蛋白质的两种变体BLGA和BLGB,来研究与TTMA修饰的金纳米粒子之间相互作用的差异。
3. BLGA和BLGB单体之间只有两个氨基酸不同。BLGA的64位是天冬氨酸,118位是缬氨酸,BLGB的64位是甘氨酸,118位是丙氨酸。研究结果表明TTMA修饰的金纳米粒子对这两种蛋白质变体的选择性非常高,在离子强度为5 mM的时候,临界pH值相差0.65个单位。远远高于聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDADMAC)对BLGA/BLGB的选择性(临界pH值相差0.20个单位)。据此,我们首次提出了“静电选择性”的机理,即通过调控静电相互作用力,来选择性地与不同蛋白质发生相互作用。我们用等温滴定量热法(ITC)研究了TTMA修饰的金纳米粒子与BLGA/BLGB发生结合时的热力学参数。结果表明,BLGA与TTMA修饰的金纳米粒子结合的化学计量比和结合常数都要比BLGB大。另外,TTMA修饰的金纳米粒子与BLGA/BLGB结合焓变是正值,说明整个结合过程是熵驱动的。最后我们用ITC的方法,研究了其它类型季铵盐配体修饰的金纳米粒子,与BLGA/BLGB结合过程中热力学参数的变化。发现疏水基团的引入,影响了金纳米粒子对BLGA/BLGB的选择性。当疏水作用较小时,静电力起主导作用,选择性(结合常数差异)由BLGA与BLGB之间的负电荷补丁决定；当疏水值较大时,疏水作用占主导,金纳米粒子对BLGA/BLGB的选择性几乎消失；而当疏水值适中时,静电力和疏水作用的协同作用使金纳米粒子对BLGA/BLGB的选择性达最高。
4.使用偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂,最高磁含量只有15 wt%左右,而且实际磁含量远小于理论磁含量。使用过硫酸钾(KPS)作为引发剂,并辅助于磁性纳米粒子聚集体,最高磁含量可达到52.3 wt%,并且实际磁含量高于理论值。可能的原因是磁性纳米粒子降低了苯乙烯的单体转化率,使实际磁含量大大提高。使用偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂,磁性纳米粒子在聚苯乙烯基体中的分布不均匀,部分磁性纳米粒子直接暴露在聚苯乙烯核的表面。改为KPS作为引发剂的时候,磁性纳米粒子在聚苯乙烯核内的分布明显改善,磁性纳米粒子主要分布在核中心区域。我们提出的聚合机理是：使用AIBN引发剂,聚合由苯乙烯单体液滴的内部向外部推进,把磁性纳米粒子“推挤”到核的外部甚至外表面；在使用KPS的时候,聚合是从苯乙烯单体液滴的外面向内部进行,磁性纳米粒子被“挤压”到聚苯乙烯核的内部。因为聚丙烯酸链之间存在静电斥力和空间位阻,磁性球形聚电解质刷的稳定性明显好于磁性聚苯乙烯核。磁性球形聚电解质刷在室温下可以稳定好几个月。磁性球形聚电解质刷在强磁作用下能够进行快速磁分离,并且可以在水中进行再分散。多次磁分离-再分散之后,尺寸仍保持不变,具有良好的再分散性。磁分离的效率和速率可以通过调节磁含量和pH值来实现。最后,我们通过浊度滴定和DLS的表征,研究了球形聚丙烯酸刷与BSA和BLG两种蛋白质的相互作用。发现在一定的pH值范围内,可以根据球形聚电解质刷与这两种蛋白质吸附量的不同进行分离。
关键词: 金纳米粒子 ；磁性纳米粒子 ；四氧化三铁 ；球形聚电解质刷 ；共沉淀 ；细乳液聚合 ；光乳液聚合 ；磁分离 ；牛血清蛋白 ；β乳球蛋白 ；静电选择性 ；疏水作用
被引量
7
摘要： 丙烯酰胺聚合物(acrylamide polymers)是指丙烯酰胺(AM)的均聚物及丙烯酰胺与其它单体形成的共聚物的统称，工业上凡是含有50%以上丙烯酰胺单体结构单元的聚合物都泛称聚丙烯酰胺(PAM)。聚丙烯酰胺及其衍生物是一种新型的精细功能高分子产品，其在水溶性聚电解质中占有重要地位，而阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)作为一种有效的絮凝剂，被广泛应用于水处理、冶金、造纸等方面。
本文采用自制的双官能度引发剂配合还原剂及水溶性偶氮引发剂组成的复合氧化还原引发体系，引发AM与阳离子单体丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)进行水溶液聚合，得到阳离子聚丙烯酰胺。PAM-C较好的聚合工艺条件为：单体浓度为30%，络合剂乙二胺四乙酸二钠(EDTA·2Na)浓度为0.01%，表面活性剂PF68浓度为0.075%，助溶剂尿素浓度为0.1%，链转移剂异丙醇浓度为0.18%，偶氮引发剂偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐(VA-044)浓度为0.007%，双官能度引发剂2,5-二甲基-2，5-二过氧化羟基己烷(DIOOH)浓度为0.005%条件下，可以得到不同阳离子度的聚丙烯酰胺絮凝剂产品，特性粘数在1300～1600ml/g。
以阳离子度15%的产品为研究对象，对实验室阳离子聚丙烯酰胺聚合产品的干燥条件进行了研究，结果表明，在干燥温度为70℃条件下进行恒温干燥最为适宜，所得产品的特性粘数为1523ml/g，溶解时间为67min。进一步对其进行变温干燥实验，通过100℃变温干燥与70℃恒温干燥实验的对比可知，采用变温干燥对阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂产品进行干燥更加高效，且所得产品的性能同样可靠。
对该产品进行了年产100吨中试放大设计，设计了净化釜和聚合反应器，建立了中试干燥系统及操作方案，以取自不同污水厂的污泥为研究对象，将中试生产的阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂产品与其他商品进行对比，研究了其絮凝性能并对其絮凝性能进行了评价。
关键词: 阳离子聚丙烯酰胺 ；引发剂 ；中试 ；变温干燥 ；絮凝性能
被引量
11
摘要： 本文合成了不同组成、不同分子量的聚(丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵)(P(AM-DA))、聚(丙烯酰胺-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵)(P(AM-DMC))和聚(二甲基二烯丙基氯化铵)(P(DADMAC)),采用IR、1H-NMR对其进行结构表征。研究了P(AM-DMC)和P(DADMAC)在盐水溶液中的拟二元及拟三元相分离,测定了盐浓度、聚合物的组成及分子量对聚合物相分离的影响。结果表明,发生相分离的临界聚合物浓度随聚合物分子量、盐浓度的升高和阳离子度的降低而降低,P(DADMAC)的加入促进了P(AM-DMC)在盐水溶液中的相分离。
P(AM-DA)为分散剂,水溶性偶氮化合物V50为引发剂,研究了丙烯酰胺和阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)在无机盐水溶液中的分散共聚合,制备了稳定的P(AM-DMC)水基分散体。采用扫描电镜、激光粒度仪观察粒子形貌、测定粒子粒径及其分布。研究了分散剂结构、用量,共聚单体组成、用量,盐种类和浓度,以及聚合温度、引发剂浓度对水基分散聚合的影响。并探讨了水基分散聚合的机理。
结果表明,分散剂的结构和用量、盐种类和浓度以及单体组成和用量对形成稳定的水基分散体至关重要。阳离子度为40%、特性粘数为2～3dL/g的P(AM-DA)适宜作为该水基分散聚合体系的分散剂,硫酸铵和硫酸钠混合盐水溶液对P(AM-DMC)的分散聚合更有效。阳离子单体配比增大将增加分散聚合的难度,不利于分相;引入亲水性较弱的阳离子单体甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯化苄(DMB)可以有效地改善相分离,降低分散体系的表观粘度和粒子的平均粒径。
对分散聚合过程中转化率、粒子尺寸和粒子数的计算表明,水基分散聚合的成核过程为死链聚合物的相分离。成核期较长,对应的转化率较高(达30%以上)。粒子尺寸较大,约为500～5000nm之间。分散体可达的固含量和分散体的粘度依赖于分散相的聚合物浓度。
关键词: 阳离子聚丙烯酰胺 ；水基分散聚合 ；相分离 ；共聚 ；水溶性聚合物
被引量
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摘要： 在染料和印染废水脱色处理中,絮凝沉降法是当前国内外重点研究的方向之一,而絮凝脱色法的效果关键取决于絮凝剂的性能。近年来,随着絮凝理论和化学工业的发展,水处理絮凝剂在我国发展十分迅速。絮凝剂从无机低分子到有机高分子,从功能单一型到多功能型,从单独使用到复配使用,形成了品种系列化、功能多样化、使用成本经济化等特点,引起了科研和水处理工业的广泛关注。
近年来的研究认为,阳离子型有机高分子絮凝剂由于其分子链段上带有正电荷基团,对废水或污水中带有负电荷的有机物质具有较好的去除效果,特别是对毒害性较大、难于脱除的染料分子具有较好的絮凝效果。在研究中发现,阳离子絮凝剂具有脱色效果好、适用范围广、受pH影响小、用量少、絮凝速度快等特点,所以,目前国内外积极研发新型高效的阳离子型有机高分子絮凝剂。丙烯酰胺类阳离子絮凝剂无疑是研究最多的品种。目前聚合所用的阳离子单体主要依赖进口,成本较高,而絮凝剂分子中阳离子密度较低时,对染料脱色效果又很不理想,为了解决生产成本和絮凝能力之间的矛盾,本论文在保持阳离子度较低的条件下,对目前流行的阳离子型高分子絮凝剂进行了疏水改性。通过在分子结构中引入功能型基团,增强絮凝剂分子和有机物分子之间的相互作用,降低絮凝剂分子和絮体的水溶性,从而使染料分子快速地从水中分离出来,提高阳离子型絮凝剂的絮凝效果。
论文首先以丙烯酰胺(AM)和二烯丙基二甲基氯化铵(DADMAC)为共聚单体,利用反相乳液聚合法合成了共聚物P(AM-DADMAC),考察了复合乳化剂、分散介质、引发剂种类、油水体积比、引发剂浓度、单体浓度等因素对乳液稳定性和共聚物特性粘度的影响,确定了较理想的反相乳液体系。在此基础上,以煤油为分散介质、Va-044为引发剂,Span80/Tween80为复合乳化剂、乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)为疏水改性单体、丙烯酰胺(AM)和二甲基二烯丙基三甲基氯化铵(DADMAC)为主要共聚单体进行三元共聚,利用反相乳液聚合法制备了疏水改性阳离子型絮凝剂P(AM-DADMAC-VTMS),克服了水溶液聚合的不足。考察了VTMS和DADMAC单体投料率对产物性能的影响。利用红外谱图(FT-IR)证实了三元共聚物的结构。利用扫描电镜(SEM)对乳液中颗粒和聚合固体粉末进行了形貌观察。利用合成的P(AM-DADMAC-VTMS)对活性艳红X-3B进行了脱色研究,结果表明,随着VTMS含量的增加,改性絮凝剂的脱色能力提高,当共聚摩尔比为AM/DADMAC/VTMS=79.2/19.8/1.0时,最大脱色率为94.24%;随着DADMAC含量的增加,改性絮凝剂的最佳剂量降低,但脱色率也降低;改性絮凝剂最佳的pH使用范围为2-5,VTMS含量越高,脱色率受pH的影响越小;P(AM-DADMAC-VTMS)的脱色效果随NaCl浓度的增加而下降,但随VTMS含量的增高,脱色率受NaCl浓度的影响减小。
甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)也是常用的阳离子聚合单体,因此我们以AM、DMC和VTMS为共聚单体,通过反相乳液聚合法制备了疏水改性阳离子聚丙烯酰胺P(AM-DMC-VTMS)。通过对活性艳红X-3B的脱色研究发现:在DMC投料率相近的条件下,P(AM-DMC-VTMS)的脱色能力优于P(AM-DMC),且随着VTMS含量的增加,活性染料的脱色率提高;随着DMC含量的增加,P(AM-DMC-VTMS)脱色能力提高;最佳pH使用范围为2-5;VTMS含量越高,脱色率受pH影响越小,脱色率受NaCl浓度的影响越小。对分散橙30的脱色研究显示,VTMS的引入大大提高了絮凝剂对分散染料的去除能力,且随着VTMS的增加,最佳脱色率增加。当共聚摩尔比为AM/DMC/VTMS=79.2/19.8/1.0时,共聚物对活性艳红X-3B的最大脱色率为89.3%,对分散橙30的最大脱色率为98.1%,而P(AM-DMC)在共聚摩尔比AM/DMC=80/20时,对活性艳红X-3B的最大脱色率为41.7%,对分散橙30的最大脱色率为46.9%。
为进一步研究疏水单体对染料废水脱色的影响,选择了甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(MPMS)作为疏水改性单体,以AM,DMC为主要聚合单体,制备了P(AM-DMC-MPMS)。P(AM-DMC-MPMS)的水溶性略差于P(AM-DMC-VTMS),对活性艳红M-8B有较好的脱色效果,当共聚摩尔比为AM/DMC/MPMS=79.2/19.8/1.0,最佳剂量为180mg/L时,染料分子被完全脱除;阳离子度增加,最佳剂量减小。在对分散染料、高岭土悬浮液的絮凝实验中,P(AM-DMC-MPMS)的絮凝效果均优于P(AM-DMC)。对实际染织废水脱色时,P(AM-DMC-MPMS)的脱色能力优于PFS。P(AM-DMC-MPMS)对M-8B的脱色机理表明,染料分子的脱除是靠电性中和、疏水相互作用和分子间氢键共同作用完成的。在阳离子度相对较低时,分子间氢键和疏水相互作用是染料脱色的最关键因素。
P(AM-DMC-MPMS)/PFS是复合相容体系,能够形成互相穿插的网状结构。对M-8B和分散橙染料废水进行脱色研究,结果显示:最佳剂量分别为15.45mg/L和30.9mg/L,脱色率分别为99.8%和99.39%;最佳pH使用范围为3-6。对实际染织废水脱色时,P(AM-DMC-MPMS)/PFS的脱色效果优于PFS,P(AM-DMC-MPMS)/PFS在最佳剂量为55.68mg/L,最大脱色率为82.57%,而PFS在74.24mg/L时,脱色率也只有59.52%。
关键词: 阳离子聚丙烯酰胺 ；疏水改性 ；染织废水 ；脱色 ；聚合硫酸铁 ；反相乳液聚合
被引量
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摘要： 用分散聚合法制备出两种改性聚丙烯酰胺（PAM）：丙烯酰胺（AM）-丙烯酸（AA）共聚物与AM-二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）共聚物，考察不同参数诸如：引发剂种类及浓度、反应温度、反应时间、分散介质组成等对聚合产物特性粘数、表观粘度及固含量的影响。用红外光谱仪、激光纳米粒度仪和透射电镜对产物的结构性质进行了分析。以高岭土悬浮液为模拟废水，对制得的改性PAM进行絮凝性能评定。
采用过硫酸钾（KPS）-亚硫酸氢钠（SHS）氧化还原引发体系制备AM-AA共聚物，在引发剂KPS-SHS浓度为单体质量的0.20％与0.20％、反应温度50℃、反应时间5h时，制得的AM-AA共聚物相对分子质量较高、分散性稳定、粒径较均匀。通过对其分散聚合稳定机理初步研究，认为该体系存在接枝共聚物稳定机理；采用水溶性偶氮类2，2’-偶氮（2-亚胺丙烷）盐(V50)制备AM-DMDAAC共聚物，在引发剂V50浓度为单体质量的1.25％、混合溶剂中乙醇体积百分含量为20％、反应温度50℃、反应时间3h时，制得的AM-DMDAAC共聚物相对分子质量较高、分散性稳定、粒径分布范围较宽。
在处理高岭土模拟废水时，将自制改性PAM与聚合氯化铝复配使用能取得不错的效果。自制改性PAM与所选商品PAM相比，虽然在沉降速度上有一定的差距，但优点是絮凝范围很宽，对于将来应用于复杂且多变的处理体系很有利。
关键词: 分散聚合 ；丙烯酰胺 ；丙烯酸 ；二甲基二烯丙基氯化铵 ；絮凝
被引量
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摘要： 本文针对AM/DMC/DMDAAC三元共聚物（一类阳离子聚丙烯酰胺CPAM）的制备规律及其溶液性质进行了深入研究,同时初步探讨了AM/DMC/DMDAAC三元共聚物的絮凝性能。
1.以丙烯酰胺（AM）为主要原料,甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）、二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）为阳离子共聚单体,以硫酸盐/亚硫酸氢盐和水溶性偶氮化合物为复合引发体系,分别采用水溶液聚合技术和光聚合技术制备阳离子型AM/DMC/DMDAAC三元共聚物,并优化了生产工艺。
2.通过单因素实验,系统考察氧化还原引发剂种类、偶氮化合物Wb浓度、引发促进剂浓度、单体浓度、pH值、引发温度、链转移剂、络合剂、干燥时间和干燥温度等主要因素对水溶液聚合反应和聚合物分子量的影响。七因素三水平正交试验得到的最佳合成条件为:氧化还原剂的浓度为1.0mg·L-1,pH值为6.0,单体总浓度为26wt%,Wb浓度为3.0mg·L-1,阳离子度为26%,nDMC:nDMDAAC为6:4,引发温度为30℃。
3.考察了单体浓度、体系阳离子度、阳离子单体配比、光引发剂V-50、pH值、光照时间和方式等主要因素对光引发聚合反应和聚合物特性粘数的影响。四因素三水平正交试验得出最佳合成条件为:阳离子度为12%,pH值为3.0,单体浓度为36wt%,V-50浓度为0.9mg·L-1。
4.借助红外光谱、核磁共振氢谱、热失重分析和电导率法等手段对所制备的粉末型聚合物结构、稳定性和溶解性进行表征。通过布氏旋转粘度计,探讨了聚合物浓度、剪切速率、pH值、外加盐等因素对聚合物溶液表观粘度的影响。结果表明:合成的产物为阳离子型AM/DMC/DMDAAC三元共聚物,并具有良好的耐温性和良好的溶解性;聚合物的表观粘度随着聚合物浓度的增加呈现先下降后上升的趋势,随着剪切速率的增加而减小,呈现出假塑性流体的行为;聚合物溶液具有一定的pH响应性;随外加盐浓度的增大,聚合物的表观粘度呈现先降低后上升的趋势。当CaCl2和Na2SO4的浓度大于0.4mol·L-1和NaCl的浓度高于0.8mol·L-1时,聚合物表现出良好的盐增稠行为。
5 .通过对团岛污水试样进行的絮凝试验,考察自制阳离子型AM/DMC/DMDAAC三元共聚物的阳离子度、分子量和用量对絮凝效果的影响。结果显示:当阳离子型AM/DMC/DMDAAC三元共聚物的阳离子度为20%时,絮凝效果最好;阳离子型AM/DMC/DMDAAC三元共聚物的絮凝效果与用量存在着化学计量关系,不宜过高或过低,且分子量越大,絮凝效果越好。
关键词: AM/DMC/DMDAAC ；共聚物 ；复合引发体系 ；水溶液聚合 ；光聚合 ；絮凝性能
被引量
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