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【期刊论文】 • 李萍邵敏邵建中

• 《纺织学报》 • 2009年第7期 83 - 87，共5页

机构： [1] 浙江理工大学先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室

摘要：针对活性染料在纤维上染色的动力学性能,研究不同条件下一氯均三嗪型活性染料活性嫩黄K-6G（C.I. Reactive Yellow 2）在甲醇碱性水溶液中的醇解和水解反应动力学,并确定了pH值为10时,不同温度下该染料的醇解与水解反应速率常数。研究表明：在80℃,pH值为9~12之间,醇解效率随时间延长逐渐降低,且pH值越高,醇解效率减少得越快,pH值的升高不利于醇解反应进行,即染料的醇解反应优先性下降;在50~70℃,甲醇化反应占相对优势,其速率为水解速率的2~3倍;80~95℃,甲醇化反应速率常数和水解速率常数基本相等。同时实验中还发现染料的醇解和水解反应都是准一级反应。

摘要译文

关键词: 一氯均三嗪型活性染料；水解动力学 ；醇解动力学 ；高效液相色谱；醇解效率

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【学位/博士】 • 唐益宁 • 湖南大学 • 导师：何德良 • 2022年

摘要：本文以平板钛作为基底,进行多孔处理,再采用热丝化学气相沉积法(HFCVD)制备了多孔钛基底硼掺杂金刚石电极(Porous-Ti/BDD电极),与平板Ti/BDD、平板Si/BDD电极进行了性能对比,应用于偶氮染料活性嫩黄X-6G(X-6G)和活性橙X-GN(X-GN)电化学降解,均取得了较高的降解效率。为了增强BDD电极氧化体系电催化性能,创新性地提出了以BDD电极为阳极的电化学氧化(EO)法和硝酸盐耦合来提高活性红24(RR24)废水的去除效率。使用三种不同结构的双阳离子离子液体(DILs)用于PbO2修饰BDD电极的辅助电沉积制备,成功制备了 DILs-PbO2-Ti/BDD电极,并用于农药废水的电化学氧化降解处理,考察了电极电催化性能及适用性。主要包括以下几个方面:(1)采用电沉积—热熔—碱蚀的方法获得了表面多孔的Ti基底。通过SEM考察在不同工艺条件下采用HFCVD制备的Porous-Ti/BDD电极的形貌,并和在最佳工艺条件下制备平板 Ti/B DD 电极和平板Si/BDD电极进行对比研究。采用SEM、Raman和X射线衍射(XRD)表征三种电极,表明 BDD薄膜均具有良好的均匀性,品质稳定,其中,Porous-Ti/BDD 电极析氧电势(OEP)与电化学窗口(EW)分别高达2.99 V和 4.21 V。通过循环伏安(CV)测试研究了电极表面的电子转移动力学。通过 Randles-Sevcik 公式计算出 Porous-Ti/BDD 电极 EASA 为22.78 cm2(11.39 cm2/cm2)。通过交流阻抗谱(EIS)进一步分析三种电极固-液界面的电子转移能力。综上结果表明 Porous-Ti/BDD 电极表现出更高的活性面积和更低的电荷转移电阻,其电催化性能大幅度提升。(2)以平板Si/BDD为阳极、Pt为阴极,采用电化学氧化法对X-6G进行电化学降解。为了平衡电解过程中的降解效果和能耗,系统研究了电流密度、支持电解质、初始pH、反应温度和初始染料浓度等一系列电解参数对降解效果的影响。脱色率用于分析氧化过程,总有机碳(TOC)用于评价矿化度。最终确定了最佳实验参数:电流密度为 100 mA/cm2、电解质 Na2SO4浓度为 0.05 M、pH 为 3.03、电解温度60℃、X-6G初始浓度为 100 mg/L。电催化氧化降解结果表明,电解时间达0.75 h时 X-6G废水色泽完全消失,2 h时TOC去除率可达72.8%。综上所述,采用BDD电极作为阳极对X-6G合成废水电氧化处理具有很大的优势,是一种高效节能的处理方法。(3)以多孔 Ti/BDD(Porous-Ti/BDD)为阳极,采用电化学氧化技术对X-GN进行处理。考察了电流密度、支持电解质种类及浓度、初始pH、电解温度和初始染料浓度等对 X-GN脱色率的影响,并得出最佳电化学降解条件。结果表明,降解时间为50 min时X-GN废水溶液完全脱色,TOC去除率达到69.24%,能耗Ec为5.62 kWh/m3。通过自由基淬灭剂实验计算得出·OH的贡献率为 91.40%,SO4·-的贡献率为1.26%,说明该降解体系中的活性物质以·OH和 SO4·-为主。由此可知,Porous-Ti/BDD 电极的高比表面特点增强了其电化学氧化优势,对X-GN模拟废水的处理具有较高的降解效率和较低的能耗。(4)创新性地提出使用电化学氧化(EO)与平板Ti/BDD阳极和硝酸盐结合的方法以提高RR24废水降解中的去除效率。研究了降解参数对RR24脱色效果的影响,获得了 RR24的最佳降解参数,在15 min时脱色率达到100%其能耗仅为0.92 kWh/m3,90 min时TOC可达51.35%。进一步研究了猝灭剂对 RR24脱色效率的影响,结果表明,·OH与RR24的脱色降解密切相关,贡献率达 99.47%。这是由于NO3-的催化作用,大大提高了·OH的生成率。其次,通过紫外-可见分光光谱(UV-vis)和高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)测试提出了 RR24的降解途径:首先是偶氮键的断裂,然后苯环或萘环与三嗪环之间的 C-N键发生断裂,直至矿化为水和二氧化碳。因此,BDD 电极和 EO-NO3-/SO42-体系的组合氧化技术是一种降解RR24染料废水高效、环保的手段。(5)创新性将双阳离子离子液体[C4(Mim)2]Br2用于PbO2修饰BDD电极的辅助电沉积制备,成功制备了 DILs-PbO2-Ti/BDD 电极。采用SEM和 XRD研究了离子液体种类及浓度、阳极电流密度和温度对DILs-PbO2-Ti/BDD 电极的表面形貌、晶体结构和电化学行为的影响。深入探究了[C4(Mim)2]Br2对 DILs-PbO2-Ti/BDD 电极电催化活性的影响,获得最佳沉积工艺:[C4(Mim)2]Br2浓度为1mM、沉积温度为50 ℃、电流密度为0.004 A/cm2。通过SEM、XRD、XPS以及对X-6G的降解性能来比对DILs-PbO2-Ti/BDD电极与常规PbO2/BDD电极的物理性质以及电催化性能差异。结果表明 DILs-PbO2-Ti/BDD电极具有更好的电催化活性。最后,通过加速寿命实验测试评估得出 DILs-PbO2-Ti/BDD电极与F-PbO2-Ti/BDD电极的实际使用寿命分别为6500 h和4000 h。(6)以 DILs-PbO2-Ti/B DD 电极作为阳极,钛板电极作为阴极,在100 mA/cm2的电流密度、25℃下对农药废水进行了电化学氧化降解处理。以香豆素作为荧光探针计算出电化学氧化降解体系中·OH的的产生速率为1.56 μM/min。降解过程中COD和TN去除率在12 h时分别达到了 64.88%和 67.77%,降解效率很高,表明 DILs-PbO2-Ti/BDD 电极具有优异的电催化氧化性能。通过HPLC-MS对降解中间产物的检测,推断出其可能的降解历程为:丁硫克百威的 SN2(双分子反应)降解过程,限制性步骤是氢氧负离子(OH-)对氨基甲酸酯上的脂羰基的进攻,水解速度取决于OH-浓度、苯并呋喃的特性以及生成酚的程度;丁硫灭多威的降解途径可能是因为·OH的攻击而断键以及1O2造成灭多威中发生氧原子的置换。

摘要译文

关键词: BDD电极；修饰电极；电沉积；双阳离子离子液体；PbO2 ；EO ；偶氮染料；有机废水

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