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摘要： 以磷钨酸镧为催化剂催化合成了苯甲醛乙二醇缩醛、苯甲醛1,2-丙二醇缩醛及环己酮乙二醇缩酮.较系统研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用性能等因素对反应的影响.结果表明:在醛(酮)/二元醇(乙二醇、1,2-丙二醇)=1.0:1.5(mol/mol),催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,在反应温度86～96℃条件下,反应时间2.0h,苯甲醛乙二醇缩醛收率为78.5%,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛收率为76.1%,环己酮乙二醇缩酮收率为79.5%.
关键词: 磷钨酸镧 ；缩醛 ；缩酮 ；催化合成
被引量
27
摘要： 用原位合成法制备了不同固载量的磷钨酸催化剂H3PW12O40/SiO2作催化剂,通过FT-IR、XRD等手段对催化剂进行表征。结果表明,在煅烧温度为200℃,活化时间为4h,H3PW12O40负载量为20%时,原位法制备的催化剂在载体孔壁中高度分散的磷钨酸仍然保持了Keggin特征结构,且与SiO2材料的表面羟基存在一定的化学相互作用。对苯甲醛1,2-丙二醇缩醛合成的催化性能研究表明,固定苯甲醛用量为0.2mol,在n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量1.0%,环己烷用量为8mL,反应时间为60min条件下,产品收率可达88.5%。催化剂使用5次以后,催化活性仍然保持在接近51.7%。
关键词: 磷钨杂多酸 ；SiO2 ；苯甲醛1,2-丙二醇缩醛 ；催化
被引量
5
摘要： 采用溶胶-胶凝法制备了SiO2负载磷钨酸(TPA/SiO2)催化剂,以苯乙醛和甘油为原料合成了苯乙醛甘油缩醛,探讨了TPA/SiO2催化剂对合成反应的活性,研究了催化剂的焙烧温度、TPA负载量、反应时间、原料配比和催化剂用量对缩合反应的影响。实验结果表明,TPA/SiO2催化剂是合成苯乙醛甘油缩醛的良好催化剂;在TPA/SiO2催化剂的焙烧温度500℃、TPA负载量(质量分数)10%、催化剂用量0.5g、n(甘油):n(苯乙醛)=1.1、带水剂甲苯15mL、反应时间2.0h的最佳反应条件下,苯乙醛的转化率达到98.4%。TPA/SiO2催化剂的制备方法简单、催化活性高、重复使用性好,产品收率高,后处理简便,无三废排放,符合节能环保、绿色催化的发展趋势。
关键词: 溶胶-胶凝 ；磷钨酸 ；固体酸 ；苯乙醛 ；甘油 ；苯乙醛甘油缩醛 ；缩合反应
被引量
10
摘要： 以磷钨酸-铈为催化剂,通过苯甲醛和1,2丙二醇为原料合成了苯甲醛1,2丙二醇缩醛,并探讨了其催化活性,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛较适宜的反应条件为:苯甲醛0.1mol,n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶1.5(mol/mol),催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,甲苯为带水剂,反应时间2.0 h。上述条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达80.0%以上。
关键词: 苯甲醛1,2-丙二醇缩醛 ；磷钨酸铈 ；催化合成 ；缩醛反应
被引量
5
摘要： 用活性炭负载磷钨酸催化合成丁醛乙二醇缩醛,研究了催化剂的用量,反应温度,反应时间,醛醇物质的量之比及带水剂等因素对反应的影响.实验表明:丁醛和乙二醇的物质的量比为1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量分数的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间40 min的优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的产率可达93.53%.并且催化剂可重复使用.
关键词: 丁醛乙二醇缩醛 ；活性炭负载磷钨酸 ；催化 ；缩醛反应
被引量
11
摘要： 报道了以硅胶负载磷钨酸(H_3PW_(12)O_(40))/SG为催化剂,将苯甲醛和乙二醇反应合成苯甲醛乙二醇缩醛;探讨了H_3PW_(12)O_(40)/SG对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醇醛物质的量比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量对产物收率的影响。通过正交实验优选反应条件:在n(苯甲醛):n(乙二醇)=1:1.6,m(催化剂):m(反应物料总量)=0.5%,带水剂环己烷8mL,反应时间30min的优化条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达到74.9%。
关键词: 苯甲醛乙二醇缩醛 ；磷钨酸 ；硅胶 ；催化
被引量
2
摘要： 以自制的磷钨酸铈为催化剂,通过苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛乙二醇缩醛,并探讨了其催化活性,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用性能等因素对反应的影响.实验结果表明:合成苯甲醛乙二醇缩醛较适宜的反应条件为:苯甲醛0.1 mol,n(苯甲醛)/n(乙二醇)=1.0/1.7,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,甲苯为带水剂,反应时间2.0 h.上述条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的产率可达79.5%.
关键词: 苯甲醛乙二醇缩醛 ；磷钨酸铈 ；合成 ；缩醛反应
被引量
7
摘要： 以二氧化硅负载磷钨酸(H3PW12O40/SiO2)为催化剂,苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛。探讨H3PW12O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H3PW12O40/SiO2是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂;在n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂用量占反应物量总质量的0.8%,环己烷为带水剂8mL,反应时间45min的最佳条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达60.6%。
关键词: 苯甲醛乙二醇缩醛 ；H3PW12O40/SiO2 ；催化
被引量
1
摘要： 本文以二氧化硅负载磷钨酸(H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2)为催化剂,丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛,探讨了H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2/SiO_2对缩醛反应的催化活性,研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明:H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2/SiO_2是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂。在固定丁醛用量为0.2mol的情况下,n(丁醛):n(乙二醇)=1:1.4,催化剂的用量占反应物料总质量的1%,环已烷用量为4mL,反应时间为45min的条件下,产品收率可达77.6%。
关键词: 丁醛乙二醇缩醛 ；H3PW12O40/SiO2/SiO2 ；催化
被引量
1
摘要： 合成了绿色杂多酸盐催化剂磷钨酸铝,将苯甲醛(环己酮)和乙二醇的缩合反应作为探针反应,对催化剂的催化活性进行评价。研究了催化剂用量、醛醇物质的量比、反应时间和带水剂用量等因素对收率的影响,结果表明,在醛(酮)为0.2 mol、n[醛(酮)]∶n(醇)=1.0∶1.5、催化剂用量0.6g、带水剂环己烷用量18mL和一定温度下回流反应2.0 h,苯甲醛乙二醇缩醛收率达88.76%,环己酮乙二醇缩酮收率达87.12%。磷钨酸铝具有较好的稳定性,重复使用4次,仍保持较高催化活性。
关键词: 催化化学 ；磷钨酸铝催化剂 ；缩醛 ；缩酮
被引量
7
摘要： 在文献综述基础上对磷钨酸铈、硫酸铁铵、硫酸高铈、对甲苯磺酸、氨基磺酸、固体超强酸SO42-/TiO2-WO3、分子筛MCM-48负载硅钨酸、分子筛MCM-48负载磷钨钼杂多酸、磷钨酸镧、活性炭负载磷钨杂多酸、四氯化锡掺杂聚苯胺等31种不同的催化剂催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛实验结果进行了比较,通过比较发现：分子筛MCM-48负载磷钨钼杂多酸、二氧化钛负载钛硅钨杂多酸、硅钨钼酸镧、硅钨钼杂多酸掺杂聚苯胺、四氯化锡掺杂聚苯胺、磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺、氯化铜掺杂聚苯胺、硫酸铁铵、硫酸高铈、K5CoW12O40·3H2O、氨基磺酸等11种不同的催化剂催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率高达85%以上,具有较高的实用价值。
关键词: 苯甲醛1, ；2-丙二醇缩醛 ；催化剂 ；缩醛化反应 ；合成
被引量
1
摘要： 二氧化硅负载磷钨酸(H3PW12O40/SiO2)为催化剂,苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛。探讨H3PW12O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H3PW12O40/SiO2是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂;在n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂用量占反应物量总质量的0.8%,环己烷为带水剂8mL,反应时间45min的最佳条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达60.6%。
关键词: 苯甲醛乙二醇缩醛 ；H3PW12O40/SiO2 ；催化
摘要： 以磷钨酸为催化剂,对苯甲醛、丁醛、丁酮与二元醇(乙二醇,1,2 丙二醇)为原料合成6种缩醛(酮)的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛/酮与二元醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明,在醛/酮与二元醇(乙二醇,1,2 丙二醇)的投料摩尔比为1∶1 75,催化剂的用量占反应物料总质量的1 5%,反应时间1h条件下,6种缩醛(酮)的收率为55 2%～79 0%。
关键词: 磷钨酸 ；缩醛 ；缩酮 ；催化
被引量
26
摘要： 以溶胶-凝胶法自制的磷钨酸/硅胶为催化剂,通过丁醛和1,2-丙二醇为原料反应合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了磷钨酸/硅胶催化剂对缩醛反应的催化活性,用正交试验法较系统地研究了醛醇量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:磷钨酸/硅胶是合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(丁醛):n(1,2-丙二醇)=1.0:1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.50%,带水剂环己烷为6mL,反应时间60min的优化条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达78.5%。
关键词: 丁醛1,2-丙二醇缩醛 ；磷钨酸/硅胶 ；催化剂 ；缩醛反应
摘要： 以磷钨酸为催化剂,通过香兰素与1,2-丙二醇反应合成了标题化合物。研究了原料配比、反应时间、催化剂的种类和用量、带水剂的种类以及催化剂重复使用后对收率的影响。并研究了磷钨酸催化其他的醛酮与醇的缩合,实验表明,磷钨酸是催化合成缩醛(酮)的理想催化剂,其较优反应条件为:n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,催化剂用量为反应物总质量的0.3%,带水剂为15 mL苯,回流反应2 h,活性98%以上,收率达94.58%以上。通过GC1、HNMRI、R等数据对所合成的目标产物进行了表征。
关键词: 香兰素缩1,2-丙二醇 ；香兰素 ；1,2-丙二醇 ；磷钨酸 ；绿色催化 ；合成
被引量
6
摘要： 针对磷钨酸比表面积小和不易回收利用等缺点,采用溶胶-凝胶法制备了不同磷钨酸负载量的H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂,用XRD和N2-吸附对H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂进行了表征,研究了在苯甲醛和甘油缩合反应中的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、磷钨酸的负载量、催化剂用量和反应时间的影响。结果表明,H3PW12O40/SiO2固体酸是平均颗粒在(20.9～26.4)nm的无定形催化剂,在苯甲醛甘油缩醛的合成中具有高活性和高稳定性。最佳条件:焙烧温度500℃,H3PW12O40负载质量分数10%,催化剂用量0.5 g,n(苯甲醛)∶n(甘油)=1∶1.1、甲苯15 mL,反应时间2.0 h。最佳条件下,苯甲醛转化率达99.2%。H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂独特的Keggin阴离子结构和表面酸中心、高比表面积和准液相在苯甲醛和甘油的缩合中具有重要作用。
关键词: 能源化学 ；溶胶-凝胶法 ；磷钨酸/二氧化硅 ；固体酸催化剂 ；缩合反应 ；苯甲醛甘油缩醛
被引量
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