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【期刊论文】 • 刘鑫 ¹李小林 ¹王琳 ²张文玲 ¹ +4位作者 • 《分析仪器》 • 2018年第2期 95 - 104，共10页

机构： [1] 北京出入境检验检疫局[2] 国家质检总局国际检验检疫标准与技术法规研究中心

摘要：以磺胺类药物为例,研究了高能诱导裂解技术(Higher energy Collision induced Dissociation,HCD)与传统的碰撞诱导解离技术(collision induced dissociation,CID)在裂解碎片组成上的差异,并结合Orbitrap高分辨质谱技术对HCD和CID产生的碎片离子进行了解析。通过对比HCD和CID裂解碎片,研究了新型HCD技术在裂解碎片产生机理方面的规律。研究表明,与CID相比,HCD技术提供了稳定的高能裂解方式,并可改善CID裂解中产生的cut-off效应。HCD裂解模式结合高分辨质谱数据,为推测化合物结构、质谱裂解机理等提供更为详实的裂解碎片信息,为化合物的确证提供可靠的理论依据。

摘要译文

关键词: 高能裂解质谱；碰撞诱导解离；磺胺

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【期刊论文】 • 王敏 ¹张海燕 ^1,2杨金良 ²刘鑫 ² +6位作者 • 《温州医学院学报》 • 2013年第10期 642 - 646，共6页

机构： [1] 温州医科大学药学院[2] 北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心食品实验室

摘要：目的:获取15种磺胺类药物(SAs)的ESI正离子模式下高分辨质谱碎片信息,并研究其裂解规律,探讨高能诱导裂解(HCD)技术的应用价值。方法:利用LTQ-Orbitrap XL线性离子阱-轨道离子阱高分辨组合式质谱仪的HCD技术对常见的15种SAs在高能裂解池中的裂解规律进行研究,并对比HCD和碰撞诱导解离(CID)技术两种裂解模式的差异。结果:15种SAs均产生共有碎片离子峰:[C6H6NSO2]+m/z156.01138、[C6H6NO]+m/z 108.04439、[C6H6N]+m/z 92.04948和[C5H5]+m/z 65.03858;与CID相比,HCD技术能提供更为丰富的裂解碎片信息,改善CID裂解中产生的低质量碎片丢失(cut-off)效应。结论:HCD技术能够提供丰富的裂解碎片信息,为磺胺类化合物的结构解析和确证提供更详实的依据。

摘要译文

关键词: 磺胺类 ；高能诱导裂解；线性离子阱-轨道离子阱质谱

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被引量 10

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【学位/硕士】 • 张海燕 • 温州医科大学 • 导师：叶晓霞 • 2013年

摘要： (1)本论文利用LTQ-Orbitrap XL线性离子阱-轨道离子阱高分辨组合式质谱仪的高能诱导裂解技术(HCD)，获取了17种磺胺类药物的ESI正离子模式下高分辨质谱碎片信息，并研究了其裂解规律。发现15种磺胺类药物的共有碎片离子峰为[C6H6NSO2]+m/z156.01138、[C6H6NO]+m/z108.04439、[C6H6N]+m/z92.04948和[C5H5]+m/z65.03858。(2)本论文首次报道了在时间多级质谱中实现母离子扫描，利用LTQ-Orbitrap XL线性离子阱-轨道离子阱高分辨组合式质谱仪，建立了在线性离子阱(LTQ)时间多级质谱上的母离子扫描功能，并结合轨道离子阱（Orbitrap）的高分辨能力，有效解决了母离子扫描中假阳性结果的问题。(3)本论文实现了在多级质谱中应用同位素峰信息进行分子式确证的工作。使用二级质谱中同位素峰丰度比例和峰形信息，对化合物的质谱裂解碎片分子组成进行预测和推断。通过改变LTQ Orbitrap XL仪器的离子阱参数，将isolation width设为6m/z，使目标母离子的最轻同位素峰和两个较重同位素峰共同裂解。(4)本论文在电喷雾电离质谱裂解规律研究的基础上，利用串联质谱灵敏度高、排除杂质干扰能力强的特点，对鸡肉中磺胺类药物的残留分析方法进行了研究。采用QuEChERS法，建立了12种磺胺类药物的残留量同时测定的HPLC-ESI(+)-MS/MS分析方法。方法的回收率和精密度满足残留分析要求，检出限优于文献报道并满足国内外残留限量要求，操作简便、快速，阳性样品确证依据充分、准确，完全可以满足日常残留分析的要求。

摘要译文

关键词: 磺胺类药物 ；谱图准确度；多级质谱；残留分析

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