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1. 认领

【学位/硕士】 • 张意 • 安徽中医药大学 • 导师：许凤清 • 2023年

摘要：目的系统研究酒制多花黄精的化学成分,为酒制多花黄精的炮制工艺研究提供物质基础;寻找多花黄精生品与酒制品之间的化学成分差异,对其差异性成分进行结构鉴定与分析,从而进一步探讨多花黄精在九蒸九制炮制过程中物质的变化规律。方法采用乙醇回流提取法提取酒制多花黄精中的化学成分,综合利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱等结合中压制备色谱和高效液相制备色谱对醇提部位的乙酸乙酯及正丁醇部位中的化学成分进行分离纯化,借助核磁共振、质谱、紫外、红外等波谱技术鉴定化合物结构;利用HPLC-UV分析比较多花黄精生品及酒制多花黄精乙酸乙酯部位的成分差异,寻找多花黄精在炮制过程中发生变化的化学物质;利用酒制多花黄精中分离的单体化合物,借助HPLC技术初步探索多花黄精在“九蒸九晒”过程中标志性物质的变化规律,为多花黄精的开发利用提供参考价值。结果从酒制多花黄精中共分离得到20个化合物,分别鉴定为多花黄精醛A（1）、ethanol-2-[2-formyl-5-（methoxymethyl）-1H-pyrrol-1-yl]propanoate（2）、methyl 4-(2-formyl-5-（methoxymethyl）-1H-pyrrol-1-yl)butanoate（3）、4-Hydroxy-5-methylfuran-3-caboxylic acid（4）、对羟基苯乙醇（5）、4',5,7-三羟基-6,8-二甲基高异黄烷酮（6）、(5-（hydroxymethyl）-1H-pyrrol-2-yl)methanediol（7）、黄精碱A（8）、邻苯三酚（9）、5-((（5-formylfuran-2-yl）(（3-formylfuran-2-yl）methoxy)me--thoxy)methyl)furan-2-carbaldehyde（10）、5-羟甲基糠醛（11）、尿苷（12）、polygonatine N4（13）、对羟基苯甲醛（14）、methyl 5-（hydroxymethyl）furan-2-carboxylate（15）、N-顺式阿魏酰酪胺（16）、butyl 5-oxopyrrolidine-2-carboxylate（17）、5-（hydromethyl）-2-carboxylic acid（18）、methyl-2-hydroxyglutaratey-lactone（19）、（2s,4s）-4-hydroxytetrahyrofuran-2-carboxylic acid（20）。经HPLC分析4',5,7-三羟基-6,8-二甲基高异黄烷酮（6）为多花黄精及酒制多花黄精中含量差异较大的成分,并完成其定向制备和富集。结果表明,多花黄精在“九蒸九晒”的过程中标志性化学物质发生了明显的变化,且有一定的变化趋势。结论从酒制多花黄精中分离鉴定出20个化合物,其中化合物1-3为新化合物,化合物4-5、7、9-10、12、14-15、17-20均为首次从酒制多花黄精中分离得到。物质基础的研究为多花黄精炮制工艺的进一步研究和开发提供理论依据,同时差异性成分的成功制备和富集也为生熟饮片中差异性物质的分析提供了方法借鉴。

摘要译文

关键词: 酒制多花黄精 ；化学成分 ；分离；结构鉴定

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被引量 3

2. 认领

【期刊论文】 • 任萃姣 ¹丁杨飞 ¹李靖季 ¹历帅帅 ¹ +6位作者 • 《中国实验方剂学杂志》 • 2024年第24期 183 - 189，共7页

机构： [1] 安徽中医药大学药学院[2] 安徽省食品药品检验研究院

摘要：目的:基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)分析多花黄精生品与酒制品化学成分差异。方法:采用UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS对多花黄精炮制前后的化学成分进行分析,原始数据处理后提取有效响应离子,结合多元统计分析并根据变量重要性投影(VIP)值>1、P<0.05、差异倍数(FC)>2或FC<0.5等条件筛选多花黄精炮制前后的差异化合物,基于保留时间、准分子离子、碎片离子等信息并结合对照品及文献进行成分鉴定,通过聚类热分析确定显著性差异化合物并进行相对定量分析,以明确多花黄精炮制前后主要成分的变化规律。结果:共鉴定出多花黄精生品与酒制品差异成分72个,包括生物碱类化合物15个、有机酸类化合物12个、氨基酸类化合物12个、黄酮类化合物6个、糖类化合物4个、其他类化合物23个。共有显著性差异成分18个,其中L-苹果酸、乳酸、天师酸等13个化合物在酒制后含量呈上升趋势;反式-3-吲哚丙烯酸、L-精氨酸、D-色氨酸等5个化合物在酒制后含量呈下降趋势。结论:多花黄精炮制前后化学成分存在明显差异,主要为有机酸类、糖类、氨基酸类、黄酮类、生物碱类化合物,该研究可为黄精炮制机制的深入研究奠定基础。

摘要译文

关键词: 黄精；酒制多花黄精 ；超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS) ；相对定量分析；化学成分差异 ；中药炮制

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被引量 5

3. 认领

【学位/硕士】 • 南易 • 天津中医药大学 • 导师：马百平 • 2021年

摘要：中药玉竹和黄精均为来源于百合科Liliaceae黄精属Polygonatum植物的干燥根茎,富含皂苷、黄酮和多糖类等有效成分,具有抗衰老、抗疲劳、降脂、降糖等作用,作为药食两用的中药被广泛应用于中医临床及中成药和保健食品的开发。第一部分:中药玉竹为植物玉竹Polygonatum odoratum(Mill.)Druce的干燥根茎,市场上有2个商品规格,分别为湘玉竹和关玉竹,其中主要为“湘玉竹”。“关玉竹”生长缓慢,不具有价格优势,但因其含糖量较高,同样具有开发利用价值。不同规格玉竹的化学成分是否存在异同,如何建立快速的鉴别分析方法,成为有待解决的问题。首先运用固相萃取技术结合UHPLC-Q-TOF/MS对多批不同规格玉竹进行定性分析,根据质谱提供的精确分子质量及裂解碎片等信息,结合对照品的质谱裂解规律及色谱规律,从湘玉竹、关玉竹中共鉴定了83个成分,其中包括21个可能的新化合物。结合PCA和OPLS-DA的多元统计分析方法,得到离散程度较大,VIP值大于3.5的差异性成分24个;对上述成分进行了鉴定和结构推导,确定了共有成分为生物碱,如:对香豆酰基章鱼胺、阿魏酰真蛸胺等,而差异成分主要集中在皂苷类和黄酮类成分。例如Polygodoraside G、(3R)-5,7-dihydroxy-6-methyl-3-(4′-hydroxybenzyl)-chroman-4-one和(3R)-5,7-dihydroxy-6,8-dimethyl-3-(4′-hydroxybenzyl)-chroman-4-one为湘玉竹中普遍存在且响应较高的特征成分,Polygonatumoside G、Timosaponin H1和(3β,25S)-26-(β-D-gluco--pyranosyloxy)-22-hydroxyfurost-5-en-3-yl 4-O-β-D-glucopyranosyl-β-D-galactopyranoside为关玉竹中普遍存在且响应较高的特征成分,以此可以区分湘玉竹与关玉竹。通过UHPLC-CAD结合反梯度补偿技术建立了玉竹的半定量指纹图谱,分析确定两种规格玉竹中主要的共有成分为Polygonatumoside F,可作为玉竹的特征性成分和质控成分。Timosaponin H1/Polygodoraside G的相对含量比值可作为鉴别不同规格玉竹的重要指标,比值2以下为湘玉竹,比值10以上为关玉竹。第二部分:2020版《中国药典》收载滇黄精Polygonatum kingianum Coll.et Hemsl、多花黄精Polygonatum cyrtonema Hua和黄精Polygonatum sibiricum Red三种植物的根茎作为中药黄精,性状上有所差异,但在饮片使用时很难进行区分,本部分将系统分析不同基原植物间成分的异同。同样利用上述分析方法从滇黄精、多花黄精和植物黄精中共鉴定了80个成分,其中包括24个可能的新化合物。通过PCA分析可知,3种基原间成分差异较大,通过OPLS-DA对三种基原黄精分别进行差异性成分分析。在滇黄精和多花黄精间,得到VIP大于3.5的差异性成分15个;在滇黄精和植物黄精间,得到VIP大于4.0的差异性成分21个;在多花黄精和植物黄精间,得到VIP大于4.0的差异性成分23个。对上述成分进行了成分鉴定,确定了不同基原黄精中共有成分主要为生物碱,如对香豆酰基章鱼胺、阿魏酰真蛸胺等,而差异成分主要主要为在皂苷类和黄酮类成分。例如(3β,25R)-26-(β-Dglucopyranosyloxy)-22-hydroxyfurost-5-en-3-yl 4-O-β-D-glucopyranosyl-β-D-galactopyran--oside、dispropsin、protodioscin为滇黄精响应较高的特征成分,(25S)-kingianoside E、cyrtonemoside A、(25S)-spirostan-5-en-12-one-3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→2)-O-[β-Dglucopyranosyl-(1→3)]-O-β-D-glucopyranosyl-(1→4)-β-D-galactopyranoside为多花黄精中响应较高的特征成分,滇黄精与多花黄精中皂苷类成分在C-3位糖链内侧多为半乳糖,在C-12位多存在羰基;分析鉴定的植物黄精中皂苷类成分大多存在乙酰基,同时在C-3位糖链内侧多为岩藻糖,C-1位和C-12位多为羟基取代,以此可以阐明不同基原黄精的成分结构特点与差异。第三部分:黄精通常需要炮制来消除麻味,改善功效,传统炮制工艺为“九蒸九制”,探究炮制过程中主要成分的含量变化,有助于了解成分变化规律,使炮制工艺规范化、标准化。通过HPLC-UV-CAD对滇黄精中3种主要特征性成分进行相对含量比较,其中黄酮苷代表成分disporopsin和皂苷类代表成分protodioscin在蒸制后含量显著降低,美拉德反应产物五羟甲基糠醛(5-HMF)含量随着炮制次数不断升高;对糖类成分进行表征和半定量分析,发现蒸制过程使滇黄精中寡糖降解,部分单糖含量增加,如葡萄糖和果糖;随着炮制次数的增加,醇浸出物含量降低,水浸出物先升高后减低;基于液质数据的PCA分析结果表明5次蒸制后的炮制品能够聚类。本研究阐述了蒸制过程中的各类成分的变化,同时指出在一定蒸制次数后各类成分含量变化无明显差异。缩短炮制过程可以提高效率,减小成本,为炮制终点指标的确定和工艺条件的优化提供了理论依据。通过定性和半定量的分析技术,了解了玉竹的成分组成,确定了不同规格玉竹间的差异成分,建立了UHPLC-CAD半定量指纹图谱,根据Timosaponin H1/Polygodoraside G的相对含量比值区分湘玉竹和关玉竹。通过对不同基原黄精成分的系统分析,明确了3种不同基原黄精的成分异同,相同成分主要为生物碱类成分,差异成分主要在于皂苷类成分及其相对含量的不同,植物黄精皂苷类成分乙酰化较为普遍,滇黄精特征成分为protodioscin,而多花黄精特征成分为cyrtonemoside A。通过多种分析方法,明确了滇黄精在九蒸九制炮制过程中原生皂苷和黄酮苷成分减少,5-HMF增加,寡糖降解,部分单糖增加,以及无论是浸出物还是小分子化合物在蒸制5次后不再有明显变化。综上所述,本课题对黄精属中药材玉竹和黄精进行了全面质量分析,为两者的质量控制和利用开发奠定了基础。

摘要译文

关键词: 黄精属；玉竹；黄精；UHPLC-Q-TOF/MS ；UHPLC-CAD ；九蒸九制

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