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摘要： 目的建立高效液相色谱法检测烧烤制品中5种杂环胺(heterocyclic aromatic amines,HAAs)含量的方法。方法样品经乙酸乙酯、三乙胺、氨水提取,丙基磺酸(propanesulfonic acid,PRS)和C_(18)固相萃取小柱净化,采用TSK-gel ODS-80_(TM)色谱柱分析,以乙腈和0.05 mol/L醋酸-醋酸铵缓冲液(pH=3.4)为流动相进行梯度洗脱,紫外-荧光检测器的串联方式检测杂环胺含量。结果 2-氨基-1-甲基-6-苯基-咪唑并[4,5-b]吡啶(2-amino-1-methyl-6-phenylimidazo(4,5-b)pyridine,PhIP)、9H-吡啶并[4,3-b]吲哚(9H-pyrido[4,3-b]indole,Norharman)、1-甲基-9H-吡啶并[4,3-b]吲哚(1-methyl-9H-pyrido[4,3-b]indol,Harman)、2-氨基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚(2-amine-9H-pyrido[2,3-b]indol,AaC)在0.1～500μg/L范围呈良好的线性关系,2-氨基-3-甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(2-amino-3-methylimidazo(4,5-f)quinoline,IQ)在0.1～1000μg/L范围呈良好的线性关系,相关系数r^2均大于99.3%,加标回收率为74.06%～93.77%(n=6),相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.41%～5.93%(n=6)。结论该方法简便快速、结果准确、灵敏度高,适合于肉制品中的杂环胺含量的检测。通过检测结果可知不同原料中5种杂环胺含量不同,相同原料烧烤条件不同,产生的杂环胺含量也不相同。
关键词: 羊肉串 ；排骨串 ；杂环胺 ；高效液相色谱法
被引量
20
摘要： 建立了固相萃取-高效液相色谱同时分析牛肉干制品中10种杂环胺含量的方法。样品经二氯甲烷(含5%甲苯)萃取,丙基磺酸(PRS)柱和C18固相萃取小柱净化后,以甲醇-氨水定容,经TSK-gel ODS-80TM色谱柱分析,采用乙腈和0.05 mol/L醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 3.5)作为流动相进行梯度洗脱,紫外-荧光检测器的串联方式检测杂环胺含量。结果表明,10种杂环胺在线性范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,检出限为0.02～2.46 ng/g。杂环胺的加标回收率为61.69%～101.81%,相对标准偏差(RSD)为0.28%～7.81%。8种市售牛肉干制品中均检测出1-甲基-9H-吡啶并[4,3-b]吲哚(Harman)和9H-吡啶并[4,3-b]吲哚(Norharman),可测杂环胺总量为16.65～60.38 ng/g。该方法线性范围广,灵敏度高,净化效果好,可满足实际样品分析的需求。
关键词: 固相萃取 ；高效液相色谱 ；杂环胺 ；牛肉干制品
被引量
46
摘要： 烧烤食品因其良好的口感和独特的风味受到大众的欢迎,但经过高温加工的烧烤食品在被赋予芳香风味的同时也伴随着高温有害物质的生成,如多环芳烃、杂环胺等。苯并[a]芘（Ba P）是多环芳烃中最具代表性的致癌物,对人体健康构成极大威胁。因此,本文开展热加工食品中Ba P形成规律和减控措施的研究,以提高食品安全水平。本文以纳米磁性四氧化三铁、多壁碳纳米管及Nafion导电聚合物（Fe3O4、MWCNTs-COOH和Nafion）为修饰材料制备了信号放大型纳米电化学传感器,并建立了一种快速灵敏的Ba P分析方法;以猪肉冻干粉为基质构建烤肉中Ba P形成的食品模拟体系,研究了Ba P的形成动力学规律;并探讨和分析了烤肉中Ba P形成的影响因素和减控措施。主要研究内容如下:（1）以Fe3O4/MWCNTs-COOH/Nafion复合修饰材料,制备了Fe3O4/MWCNTs-COOH/Nafion电化学传感器,建立了快速、灵敏测定食品中Ba P的方法。研究了Ba P在不同传感器上的电化学行为,并采用循环伏安法、电化学阻抗法和透射电镜对传感器进行了表征,结果发现,Ba P有一个明显的氧化峰,无还原峰,即氧化还原过程具有不可逆性,且所制备的电化学传感器具备良好的信号放大作用,使Ba P氧化峰电流值明显增加。对修饰条件及检测条件进行了优化,结果如下:电解质液为磷酸氢二钠-磷酸二氢钾溶液,p H=2.5,最佳固定化膜材料为0.5%Nafion溶液,修饰液的量为6μL（2 mg/m L）,富集时间为15 min。在此条件下,Ba P的氧化峰电流值在0～100nmol/L范围内与其浓度呈良好的线性关系（R2=0.9970）,检出限为3.12×10?10mol/L（S/N=3）。利用该法对烧烤五花肉样品中的Ba P进行了检测,回收率在86.65%～96.97%之间,与高效液相色谱法相比,该方法具有样品预处理时间短、检测速度快的特点,且该传感器具备良好的稳定性、重现性,故该法可应用于食品中Ba P的快速灵敏的检测。（2）以猪肉冻干粉为基质,构建了烤肉制品中Ba P形成的食品模拟体系,研究了不同组分和温度对反应体系中Ba P形成的影响,并探究了其形成动力学规律。研究了不同脂肪酸对Ba P形成的影响,相比于硬脂酸,添加油酸和亚油酸的样品中生成了更多的Ba P,即不饱和脂肪酸比饱和脂肪酸更容易受热分解生成Ba P。不同蛋白对Ba P形成的影响也不同,添加肌原纤维蛋白的样品中Ba P的形成量远高于肌浆蛋白和胶原蛋白。不同比例脂肪酸模拟体系中Ba P的形成遵从一级动力学变化规律,且一级动力学模型能够更好地预测不同比例蛋白模拟体系中Ba P的形成。水分含量对Ba P形成动力学规律有显著影响,75%和50%含水量条件下Ba P的形成符合一级动力学模型,而25%含水量条件下Ba P的形成更符合零级动力学模型。温度显著影响反应体系中Ba P的形成,Ba P生成量随温度和时间的增加而增加,同一加热时间下,温度越高,Ba P生成量越大,且一级动力学模型对不同温度下Ba P形成的拟合效果更好。以上试验结果为不同情况下Ba P的形成提供了参考,为后续肉类食品热加工工艺和配方的优化提供了基础和依据。（3）以烤肉过程中生成的Ba P为研究对象,从热加工工艺、原料预处理及配方和紫外辐照处理等方面研究了烤肉中Ba P的生成水平和控制。微波、电烤、气炸及煎炸不同加热方式对烤肉的质地和色泽有不同的影响,且与其他热加工方式相比,气炸组和微波组的Ba P生成量更少。功率和时间对Ba P生成均有显著影响,随着加热功率的提高、加热时间的延长,Ba P开始逐步生成并积累,当加热终止时,Ba P生成量均达到最大值。加热脂肪含量高的猪肉生成的Ba P含量明显较多。不同种类盐、啤酒和不同p H腌料汁对烤肉中Ba P的形成有不同影响,其中钙盐减控效果优于其他盐类,黑啤酒处理组的Ba P生成量最低,相比于碱性腌料汁,酸性腌料汁有效减缓了Ba P的产生。姜黄素、槲皮素、儿茶素、芝麻酚、茶多酚均对Ba P的生成有明显抑制作用,其中茶多酚的抑制作用最强,抑制率为36.35%～63.65%。紫外辐照处理对烤肉中残留的Ba P起到一定的降解作用,随着辐照时间的增加,样品中Ba P含量明显减少。上述结果为烤肉中Ba P的减控措施提供一定的参考。
关键词: 苯并[a]芘 ；纳米传感器 ；电分析 ；形成规律 ；动力学 ；控制措施
摘要： 杂环胺是富含蛋白质的食品在高温烹饪过程中产生的一类具有多环芳香族结构的致癌、致突变物质。自从19世纪70年代被发现以来,加工肉制品中杂环胺的存在和危害受到了研究人员的广泛关注。本文首先通过优化前处理条件与液相色谱条件,建立检测肉制品中常见的8种杂环胺的方法;其次使用炭烤、电烤和气烤三种加工方式,并于炭烤烤制方式下选用苹果木炭、椰炭和竹炭,以此来研究不同加工方式与木炭种类对于杂环胺生成的影响;最后研究香辛料或茶叶腌制液对烤鸡中杂环胺的抑制作用。具体研究内容和结果如下:
1.建立烤鸡中杂环胺含量的检测方法
以烤鸡为研究对象,对样品前处理、色谱检测条件进行优化,建立了固相萃取-高效液相色谱法检测鸡肉样品中8种杂环胺的检测方法。肉样以60mL乙酸乙酯萃取,经过Oasis? MCX小柱同步净化极性和非极性杂环胺,再以甲醇/氨水(19/1,v/v)洗脱。利用TSK-gel ODS-80TM色谱柱,以乙腈和0.05 M磷酸-醋酸铵缓冲液(pH 3.2)为流动相进行梯度洗脱分离,以紫外及荧光检测器分别检测极性与非极性杂环胺。8种杂环胺的色谱峰分离度好,回收率为74.54%～101.96%(n=3),相对标准偏差1.25%～5.22%。用此方法检测市售烤鸡腿中杂环胺含量,发现样品中含量最高的是IQ、MeIQ和Norharman,鸡皮中的总杂环胺含量为109.73 ng/g,是鸡肉的2.96倍。
2.考察不同加工方式与木炭种类对烤鸡中杂环胺含量的影响
使用炭烤、电烤和气烤三种加工方式,并于炭烤烤制方式下选用苹果木炭、椰炭和竹炭。结果表明,气烤、电烤鸡腿中的总杂环胺含量为30.38 ng/g、12.43 ng/g,当分别用苹果木炭、椰炭和竹炭进行烧烤时,烤鸡中杂环胺含量分别是23.86ng/g、29.94 ng/g和26.41 ng/g。可知,电烤产生的杂环胺含量最少,而三种木炭烧烤中,苹果木炭产生的杂环胺含量最少。样品中IQ含量最高,其次是Norharman和Harman,但在任何样品中均未检测到MeIQ和4,8-DiMeIQx。
3.考察香辛料腌制与茶叶腌制对烤鸡中杂环胺含量的影响
香辛料腌制液中姜粉、蒜粉、辣椒粉、黑胡椒粉、香菜粉和盐分别占0.25%、0.15%、0.2%、0.2%、0.3%,和2.5%(v/v)。经过香辛料腌制10 h后,各烤制方式下杂环胺含量减少了 4.84%～44.89%。绿茶、乌龙茶和白茶腌制组杂环胺含量较之香辛料腌制组分别降低了 16.12%、18.33%和 23.35%。
通过DPPH法测定茶叶腌制液和香辛料腌制液的抗氧化活性,发现前者的抗氧化活性显著高于后者(P<0.05),乌龙茶腌制液的抗氧化活性最高,其次是绿茶腌制液,最低是白茶腌制液。通过对前体物质含量的测定,发现蛋白质、脂肪、肌酸与总杂环胺含量呈显著正相关性,而水分、总氨基酸含量与总杂环胺含量呈显著负相关性。
关键词: 烤鸡 ；高效液相色谱 ；固相萃取 ；杂环胺 ；加工方式 ；茶叶
摘要： 随着肉制品消费量不断增加和人们健康观念的逐渐增强,肉制品热加工过程中杂环胺的检测和控制受到了众多相关研究人员的关注。目前肉制品中杂环胺的检测技术多种多样,主要包括气相色谱法（GC）、气相色谱-质谱法（GC-MS）、高效液相色谱法（HPLC）、液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS）、酶联免疫法（ELISA）以及毛细管电泳法（CE）等。应用LC-MS/MS,操作简单、省时、灵敏度高,可以达到在目标范围内杂环胺的测定,因此,LC-MS/MS技术在肉制品中杂环胺的分析确证中应用最为普遍。现阶段利用外源添加物作为抑制肉制品中杂环胺的形成是一种有效的方法;除此之外,通过选择合适的烹调方式和加工条件也能够一定程度的减少杂环胺的生成。基于此,本文首先建立了热加工牛肉饼中18种杂环胺的固相萃取-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（SPE-UHPLC-Q-Orbitrap HRMS）检测方法,然后研究了不同热加工条件和含不同羟基数量的多酚对牛肉饼中杂环胺的影响,以期为热加工肉制品中杂环胺的检测和控制提供数据支撑和技术指导。本文的具体研究内容和结果如下:
（1）热加工牛肉饼中18种杂环胺的检测方法研究
建立了热加工牛肉饼中18种杂环胺的SPE-UHPLC-Q-Orbitrap HRMS检测方法。样品经Na OH溶液-乙腈均质,可实现样品中油脂的皂化水解和目标杂环胺的提取。提取液经Strata TM-X-C固相萃取小柱净化后,采用C18（2.1 mm×150mm,2.7μm）色谱柱分离,以乙腈1 mmol/L乙酸铵溶液（含0.05%甲酸）为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子、全扫描和数据依赖性扫描（data-dependent scan）的模式下检测,以保留时间、一级离子质量准确度、二级碎片与库匹配准确定性,以一级离子峰面积结合内标法定量。结果表明,18种杂环胺的质量精确度均小于3×10-6,在0.1-100μg/L的范围内线性良好,相关系数均大于0.997;方法检出限和方法定量限分别为0.02～0.6μg/kg和0.05～2.0μg/kg。加标回收率实验表明,18种杂环胺在3个加标浓度下的回收率为71.3%～114.8%。建立的SPE-UHPLC-Q-Orbitrap HRMS检测方法灵敏度高、结果准确可靠,可应用与热加工牛肉饼杂环胺的检测。
（2）加工条件对牛肉饼中杂环胺形成的影响
考察了不同热加工方式（烘烤、油炸、煎炸）下牛肉饼中杂环胺的种类和含量,重点研究了加热温度、加热时间、原料肉尺寸、锅具、油的种类、原料肉部位、肉饼尺寸等对杂环胺种类和含量的影响规律。结果表明,在烘烤条件下,随着烘烤时间和温度逐渐增加,牛肉饼中杂环胺的含量均呈上升趋势（p<0.05）。在油煎条件下,随着油煎时间的延长和温度的上升,牛肉饼中杂环胺的含量也逐渐增加,且杂环胺生成的种类也随之增加;不同油煎锅下形成的杂环胺含量从高到低依次是电磁炉>铁锅>复合涂层锅>不粘锅;不同油品煎制的牛肉饼中杂环胺总含量为大豆油>菜籽油>花生油>玉米油>橄榄油。采用不同油煎部位煎制的牛肉饼中杂环胺含量从高到低依次为背脊>霖肉>后腿>前腿;不同尺寸的油煎牛肉饼中杂环胺含量从高到低依次为4 cm>6 cm>8 cm>10 cm。在油炸条件下,随着油炸时间增加,牛肉饼中杂环胺的含量呈上升趋势（p<0.05）,不同油品油炸的牛肉饼中杂环胺含量从高到低依次依次为大豆油>菜籽油>花生油>玉米油>橄榄油。
（3）含不同羟基数量的多酚对牛肉饼中杂环胺形成的影响
本文以多酚的羟基数量为切入点,考察了山奈酚、杨梅黄酮、白黎芦醇、3-羟基黄酮、高良姜等5种含不同羟基数量的多酚对煎炸牛肉饼中杂环胺形成的影响。结果表明,在油煎、油炸条件下含不同羟基数量的多酚对IQx等9种杂环胺和杂环胺总量均具有明显的抑制作用,且随着3-羟基黄酮、高良姜、山奈酚、杨梅黄酮、白黎芦醇添加量的增加,其对杂环胺的抑制率持续增大。在油煎牛肉饼中,含不同羟基数量的多酚对杂环胺的抑制能力大小依次是白黎芦醇>3-羟基黄酮>杨梅黄酮>山奈酚>高良姜;在油炸牛肉饼中,含不同羟基数量的多酚对杂环胺的抑制能力大小依次是杨梅黄酮>高良姜>白藜芦醇>山奈酚>3-羟基黄酮。多酚中的羟基数量对杂环胺含量的影响规律及其作用机制仍需要进一步研究。
关键词: 杂环胺 ；检测方法 ；加工条件 ；多酚
摘要： 本研究主要围绕香辛料抑制卤肉中β-咔啉类杂环胺形成的物质基础及机理展开研究。首先优化了固相萃取-HPLC测定卤肉中杂环胺含量的预处理方法;然后在此基础上测定8种香辛料对卤肉中β-咔啉类杂环胺形成的影响,拟合抗氧化与杂环胺抑制能力之间的相关性。通过研究不同温度和加热时间对杂环胺形成的影响,筛选了合适的化学模拟体系,选取2种抑制效果较好的香辛料,在采用LC-MS法初步鉴定了香辛料提取液主要多酚成分的基础上,研究了不同种类的香辛料多酚抑制模拟体系中β-咔啉类HAAs形成的量效关系及初步机制。主要的研究结果如下:1.固相萃取-高效液相色谱法测定卤肉中β-咔啉类杂环胺优化了固相萃取-高效液相色谱同时分析卤肉中β-咔啉类杂环胺含量的方法。样品经二氯甲烷萃取,离心和混合阳离子萃取小柱净化后,以氨水-甲醇洗脱,经TSK-gel ODS-80TM色谱柱分析,采用0.05 mol/L醋酸-醋酸铵缓冲液(p H 3.5)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,荧光检测器检测杂环胺含量。结果表明,2种杂环胺在线性范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,检出限为0.1～0.3 ng/g。杂环胺的加标回收率为82.3～95.6%,相对标准偏差(RSD)为1.56～7.49%。该方法操作简单,灵敏度高,净化效果好。市售卤肉制品中均检测出Harman和Norharman,可测杂环胺总量为35.55 ng/g,可满足实际样品分析的需求,并且随着卤煮次数的增加,卤肉和卤汁中杂环胺总量增加。2.中国传统香辛料对卤肉中β-咔啉类杂环胺形成的影响研究了八种香辛料对β-咔啉类杂环胺形成的影响,八种香辛料对卤肉和卤汁中β-咔啉类杂环胺形成具有不同的抑制效果,其中干姜,青花椒和桂皮的抑制率达到40%以上,陈皮和黑胡椒的抑制效果相对较弱,5%添加量下,β-咔啉类杂环胺含量分别降低32.40%和30.96%,3%红花椒抑制效果达到27.71%,八角和香叶能够促进β-咔啉类杂环胺的形成。而青花椒和桂皮精油对卤肉中杂环胺的抑制效果较弱(1.5%-17%)。本文拟合了对杂环胺具有抑制作用的6种香辛料的抗氧化能力与抗杂环胺能力之间的相关性,结果表明香辛料的抑制能力与羟自由基清除能力相关,表明香辛料可能会通过清除自由基抑制卤肉中β-咔啉类杂环胺的形成,为研究抑制机理提供了线索。3.香辛料多酚对化学模型中β-咔啉类杂环胺形成的影响色氨酸是β-咔啉类杂环胺形成的必要前体物,苯丙氨酸、葡萄糖和肌酸不是β-咔啉类HAAs要必要前体物,但葡萄糖的加入有助于Norharman和Harman的产生;随着温度和加热时间的增加,色氨酸和色氨酸+葡萄糖模型中杂环胺含量增加,模型体系颜色加深,褐变增强,p H值升高;经液质分析,姜和花椒中主要多酚组成成分有姜黄素、芦丁、槲皮素和绿原酸,在色氨酸模型中,0.005 mol/L多酚添加量下,4种多酚能够显著抑制Norharman和Harman的产生,抑制率达70%以上,槲皮素的抑制效果最佳。4.香辛料多酚抑制化学模型中β-咔啉类杂环胺的机制研究经LC-MS分析,THCA是β-咔啉类杂环胺的重要中间产物。0.05 mol/L姜黄素、芦丁、槲皮素和绿原酸对模型中THCA的抑制作用不同,姜黄素对THCA的抑制作用最强,达到85.6%,芦丁和槲皮素的抑制效果稍弱,分别为70.7%和77.8%,但绿原酸能够轻微促进THCA含量增加。绿原酸、槲皮素、芦丁和姜黄素对THCA的清除作用较弱,0.005 mol/L多酚,清除率低于10%,表明多酚并不是主要通过清除THCA來抑制杂环胺。与对照组相比,四种多酚对羰基化合物具有显著抑制作用,抑制率达到90.3%以上。有氧参与能促进杂环胺的形成,充氮条件下杂环胺生成量较低,表明有氧激发杂环胺反应,推测多酚可能通过清除氧气來抑制杂环胺。绿原酸和芦丁对Norharman和Harman的清除能力较弱,姜黄素和槲皮素能与Norharman和Harman反应,显著降低β-咔啉类HAAs含量。
关键词: 香辛料 ；多酚 ；β-咔啉类杂环胺 ；抑制机理
被引量
14
摘要： 烤鸭是拥有悠久历史和文化的中国名食,是烧烤类肉制品典型代表。传统的烤鸭,分为两大流派,挂炉烤鸭和焖炉烤鸭,原料经果木炭烤制,色泽红润,肉质肥而不腻。然而,烧烤类肉制品在加工过程中会生成多环芳烃类化合物、杂环胺类化合物等有害物质,这些物质会随加工烟气排放到大气中,同时残留在烧烤食品中。为本研究旨在利用绿色制造原理建立烤鸭热力场干黝口工技术。具体研究内容和结果如下：1传统烤鸭加工中PM2.5排放和产品中3,4-苯并芘、杂环胺研究以北京市售真空包装的“北京烤鸭”及燃气烤制的烤鸭作为研究对象,采用高效液相色谱法测定了鸭皮中12种杂环胺含量,采用超高效液相色谱法测定鸭皮中3,4-苯并芘含量。采集燃气烤鸭炉烤制烤鸭时产生的烟气,检测烟气中PM2.5含量。结果显示烤鸭鸭皮中3,4-苯并芘最高检出值为4.25μg/kg,接近国标限量5μg/kg,超过德国限量标准1μg/kg；“燃气”鸭皮中12种杂环胺残留量偏高,最高达49.95μg/kg；烤鸭加工烟气中PM2.5平均排放浓度2020μg/m3,超过国家空气质量标准25.9倍。2美拉德反应条件与烤鸭工艺优化研究对烤鸭热风干燥过程中美拉德反应的相关参数烤鸭表面温度、表皮水分活度及烤鸭内部温度进行测定,进而对美拉德反应的温度及水分活度变化存在的规律进行研究。通过分析各个条件的变化规律,发现了烤鸭干燥加工中的美拉德反应适宜区域,表皮水分活度在0.955-0.965之间、鸭表面温度在80-100℃时为美拉德反应适宜条件区域。以樱桃谷鸭冻鸭为试验原料,以低温上色增香液为技术支撑,在美拉德反应条件适宜区域的基础上,通过三因素三水平正交试验优化加工工艺,最终实现在120℃条件下鸭表皮上色增香。对干燥技术加工的烤鸭进行品质分析,测定烤鸭(高温灭菌后)的色泽与质构,烤鸭产品具有传统烤鸭诱人的色泽,红度值为12.16；L* a*、b*分别为44.22、12.16、25.67,硬度值为1658.98 g,剪切力值为19.14N。测定三种传统的烤鸭产品的色泽与质构：a*分别为9.76、12.96、13.33,硬度值分别为508.49g、659.19g、896.21g,剪切力值分别为7.90N、8.36N、11.09N,干燥技术加工的烤鸭色泽与传统烤鸭红度值差异不显著质,质构显著优于传统加工方式制作的烤鸭。3热力场干燥加工技术烤鸭中3,4-苯并芘、杂环胺测定及风味物质研究对优化的烤鸭热力场干燥加工技术进行分析,收集烤鸭高温加工阶段烟气,检测加工烟气中PM2.5浓度,检测最佳工艺条件下烤鸭产品表皮12种杂环胺及3,4-苯并芘含量。结果表明,干燥技术加工烤鸭时平均PM2.5排放浓度为156.67 μg/m3；3,4-苯并芘残未检出,12种杂环胺总残留量仅为传统烤鸭的几十分之一,优于传统的烤鸭加工技术。烤鸭产品的最主要风味物质为醛类物质,干燥加工技术制作的烤鸭主要风味物质可能是4-甲基-5-羟乙基噻唑,而传统烤鸭产品的主要风味物质为吡嗪类及呋喃类物质。
关键词: 烤鸭 ；绿色制造 ；杂环胺 ；3,4-苯并芘 ；PM2.5
被引量
8
摘要： 传统烧烤肉制品因具有良好的色泽、香气和口感而受到国内外消费者的喜爱。但高温加工条件下肉制品极易产生杂环胺、3,4-苯并芘等对人体有致癌作用的有害物质。本试验以牛肉酶解液为底物,基于美拉德反应原理,研制在温和条件（120 ℃）下同时产生良好色泽和特殊烧烤风味的底物混合物。通过热力场干燥技术,制备出绿色、健康、安全、美味的烤牛肉制品。本文具体研究内容及结果如下:1.基于定向美拉德反应的底物混合物的制备首先通过L16（4）5正交试验获得牛肉酶解的最优条件:牛肉糜10 g,底物浓度30%左右,酶解温度50℃、pH6.5、m（风味蛋白酶）:m（复合蛋白酶）=1:1、加酶量质量分数8%、酶解时间5 h;再以牛肉酶解液为底物,通过析因试验确定底物混合物的最优配比为:牛肉酶解液20 g,葡萄糖1.0 g、甘氨酸0.8 g、硫胺素0.3 g,于120 ℃、pH 7.5条件下反应90 min。气相色谱-质谱法分析结果表明,在该模型体系烤牛肉特征风味物质中,2-甲基-3-呋喃硫醇、2-甲基四氢噻吩-3-酮和双（2-甲基-3-呋喃基）二硫相对含量较高。该模型体系褐变程度高,吸光度最高为0.263,通过感官评定表明,其肉香纯正,烤牛肉风味浓郁。2.牛肉腌制条件及烤牛肉干燥工艺参数的优化试验选取盐、糖和香辛料的添加量作为腌制条件的考察因素,以感官评价为指标。试验结果表明:当盐的添加量为1.2%、盐糖比为1:0.4、香辛料的浓度为4%时（w/w,以原料肉重量为基准）,产品咸度适中,口味佳,感官评分达到最高。L27（3）13正交试验结果表明:干燥条件下的烤牛肉加工工艺的最佳参数为第一阶段干燥温度90℃、时间25 min;第二阶段干燥温度130 ℃、时间50 min。该条件下制备出的产品硬度、弹性、咀嚼性和感官评价都是最优的。3.烤牛肉中杂环胺、3,4-苯并芘及挥发性风味物质的测定通过高效液相色谱-质谱联用法和高效液相色谱法分别对传统烤牛肉和干燥条件下的烤牛肉中的杂环胺和3,4-苯并芘进行测定,结果表明:添加底物混合物及香辛料的烤牛肉中MeIQx、Trp-P-2、Trp-P-1、Northarman和Harman被检测到,其总量为38.628 μg/kg,显著低于传统烤牛肉样品中的杂环胺含量（112.048μg/kg）(p<0.05);3,4-苯并花含量为0.036 μg/kg,显著低于德国标准1 μg/kg（p<0.05）;通过固相微萃取-气质联用法测定传统烤牛肉与干燥条件下的烤牛肉中的挥发性风味物质,前者检测出54种,后者检测出61种,包括烃类、醇类、醛类、酮类、酸类、酯类、酚类、呋喃类、噻吩类、噻唑类、吡啶类、唑啶类等,其中2-正丁基呋喃、2-戊基呋喃、四氢化-3-甲基-2-呋喃甲酸具有特征烤牛肉风味,虽然含量较少,但仍具有浓郁的烤牛肉香气。
关键词: 美拉德反应 ；牛肉酶解 ；杂环胺 ；挥发性风味物质
被引量
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摘要： 杂环胺（HeterocyclicAmines，HAs）是畜禽肉和鱼肉等蛋白质含量丰富的食物在热加工过程中产生的一类具有致癌、致突变性的多环芳香族化合物。自从上世纪70年代末期被发现以来，加工肉制品中杂环胺的存在与危害引起了消费者和科研人员的普遍关注，国外对杂环胺的致癌致突性、检测方法、含量水平、形成及影响因素等方面均有广泛而深入的研究，而我国对杂环胺的研究相对较晚，近几年来才刚刚起步。杂环胺的形成除与原料的种类有关外，更直接受加工方式和条件的影响。酱牛肉是我国传统特色肉制品，其加工方式为使用老卤长时间炖煮，与西方国家的锅煎、烘烤、烧烤有较大区别。本文旨在系统研究酱牛肉中常见杂环胺的形成规律，并进一步探讨减少杂环胺形成的方法和措施。具体研究内容和结果如下: 1.酱牛肉中杂环胺检测方法的建立及含量的测定 以酱牛肉为研究对象，对样品前处理方法和色谱检测条件进行优化，建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定12种杂环胺的分析方法。肉样用60mL含5％甲苯的二氯甲烷萃取，经丙基磺酸柱(PRS)柱和C18固相萃取小柱净化后，以甲醇氨水(9/1，v/v)洗脱。采用TSK-gelODS-80TM色谱柱分析，以乙腈和0.05M醋酸／醋酸铵缓冲液(pH3.2)作为二元流动相进行梯度洗脱，以串联紫外和荧光检测器的方式对杂环胺进行检测。结果表明，12种杂环胺在上述检测条件下线性关系良好，相关系数r＞0.999，3个加标水平的平均回收率为68.69％～97.81％，相对标准偏差小于7％，检出限(S/N=3)为0.01ng/g～2.97ng/g。用此方法对9厂家11种酱牛肉中杂环胺进行分析，结果表明Harman和Norharman普遍存在，而IQ、MeIQ、MeIQx、4，8-DiMeIQx、7，8-DiMeIQx、Trp-P-1和Trp-P-2这7种杂环胺的含量在各个样品间的差异较大，PhIP、AαC和MeAαC均未检出。样品中杂环胺总含量的范围为4.44ng/g～27.01ng/g，其中真空包装的样品杂环胺含量高于散装样品。 2.老卤连续使用时间和前体物含量变化对酱牛肉及其老卤中杂环胺含量的影响 以新鲜牛霖（臀股四头肌）为试验材料，将牛肉煮制12次，每次两小时，测定生牛肉和第1、4、8、12煮制的酱牛肉，以及连续使用2、8、16、24小时的老卤中肌酸、氨基酸和杂环胺含量，讨论老卤连续使用时间和前体物含量变化对酱牛肉及其老卤中杂环胺含量的影响。结果表明，酱牛肉中氨基酸总含量是生牛肉的1.4～1.5倍，而肌酸含量为生肉的35％左右。随着使用老卤的连续使用时间的延长，两种前体物含量差异不明显，但杂环胺的形成量显著上升，第4次、8次、12次煮制的牛肉杂环胺总含量分别是第一次煮制的1.83、2.87、2.69倍。随着老卤的连续使用时间的延长，氨基酸和肌酸在老卤中不断富集，含量不断升高，杂环胺的形成量也不断增多。新卤的杂环胺总含量为25.52ng/g，经过8、16、24小时的连续使用，老卤中杂环胺总含量分别达到32.92、69.20、83.31ng/g。 3.香辛料抗氧化型及添加方式对酱牛肉中杂环胺含量的影响 分别用福林-酚法和ABTS法测定20种香辛料的总酚含量和抗氧化能力，从中选出总酚含量较高、抗氧化能力较强的5种添加到酱牛肉的加工中。结果表明，在只用蒸馏水煮的牛肉中检测出Harman和Norharman两种杂环胺，而且含量很低;在用盐、白砂糖、酱油煮的牛肉中还检测到了7，8-DiMeIQx、Trp-P-2及Trp-P-13种杂环胺，5种杂环胺总含量为35.72ng/g。所选取的丁香、桂皮、良姜、红花椒和香叶对杂环胺种类和含量的影响具有特异性:5种香辛料均能显著降低Harman和Norharman含量（P＜0.05），对7，8-DiMeIQx、Trp-P-1及Trp-P-2三种杂环胺影响各不相同。此外，香叶还能促进对照样品中未检测出的MeIQ的形成。总体而言，良姜和红花椒能降低杂环胺总含量，在显著抑制7，8-DiMeIQx形成的同时不会产生新的杂环胺，因此抑制效果较好。良姜和花椒的浓度、10％乙醇的添加以及良姜和花椒混合添三个影响因素对酱牛肉中杂环胺含量的影响各不相同。模型体系中良姜素能降低Norharman和Harman的含量，而山奈酚和槲皮素不但不降低反而能提高其含量。与对照相比，三组处理的提高或者降低作用差异均不显著(P＞0.05)。 4.温度和时间对模型体系中PhIP、Norharman、Harman三种杂环胺形成的影响 用模型体系进一步探讨PhIP、Harman和Norharman的形成规律。结果表明，随着加热温度的升高与时间的延长，模型体系中PhIP、Norharman和Harman的形成均不断增多，其中PhIP对加热温度较为敏感，100℃和125℃反应20分钟不能形成PhIP，150℃形成逐渐增多，在175℃～200℃形成急速加剧。单独加热色氨酸即能产生Norharman和Harman，但加入葡萄糖时形成的Norharman和Harman的含量有所提高。这种同时检测色氨酸、Norharman和Harman的色谱方法明确表明色氨酸是Norharman和Harman的前体物之一。
关键词: 杂环胺 ；酱牛肉 ；固相萃取 ；高效液相色谱
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摘要： 生物胺是一类含氮的脂肪族、芳香族或杂环类低分子化合物,主要是通过氨基酸的脱羧或醛和酮的胺化和转氨基作用形成的。广泛存在于各种食品中,如鱼制品、奶酪、酸奶、葡萄酒、啤酒、发酵香肠、饮料、发酵蔬菜、巧克力等,尤其是发酵食品和富含蛋白质及氧基酸强化食品。生物胺的过量摄入可引起食物中毒,其主要症状为:恶心、呕吐、呼吸困难、发热、头痛、皮疹、高血压或低血压等。目前,分析方法有高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、毛细管电泳法（CE）、薄层层析法（TLC）、荧光光度法、酶法及酶联免疫法（ELISA）。我国有很多有着悠久历史的特色发酵食品,而我们对其中生物胺种类及含量的研究还很少,本文建立了高效液相色谱法对黄酒、酱油中的5种生物胺进行了测定,并以降低生物胺含量为目的,研究了在发酵香肠中强化接种弯曲乳杆菌6031和肠膜明串珠菌51-5 D后微生物及生物胺变化情况,研究取得了以下结果:
1.建立了高效液相色谱（HPLC）测定生物胺含量的方法,方法稳定性好、精密度高,回收率高,五种生物胺的回归方程分别为:y尸胺=48.903x R2=0.9996;y组胺=36.105x R2=0.9994;y酪胺=29.865x R2=0.9902;y亚精胺=46.671x R2=0.9967:y精胺=31.239x R2=0.9926,在2～40μ/ml的范围内R均大于0.99,检测限分别为:尸胺、组胺和亚精胺为0.05μg/ml,酪胺为0.1μg/ml,精胺为0.25μg/ml。回收率分别为尸胺96.6%、组胺101.94%、酪胺101.90%、亚精胺98.6 5%、精胺107.4%。
2.首次采用高效液相色谱法检测了黄酒中生物胺含量及分布特点,结果表明黄酒中生物胺的种类及含量因酒的品种而异,5种生物胺平均总量为114.45μg/ml,变异范围为39.27μg/ml-241.07μg/ml。
3.首次采用高效液相色谱法测定了15个品牌酱油中生物胺含量及分布特点,结果表明酱油中生物胺的浓度较大,影响酱油中生物胺的种类及含量的因素有:酱油的发酵类型、氨态氮含量等,5种生物胺总量平均为497.3μg/ml,变异范围为41.68μg/ml-1357.5μg/ml。
4.通过在发酵香肠中强化接种弯曲乳杆菌6031和肠膜明串珠菌51-5 D单一和混合菌种,使用高效液相色谱法检测了7种生物胺含量的变化,同时进行乳酸菌、球菌、总细菌、肠杆菌的计数。实验认为腐胺、尸胺的形成与肠杆菌有关,C组中酪胺及总胺含量下降了38.2%、15.8%,D组中组胺、酪胺及总胺含量分别下降了38.2%、45.7%、23.1%。因而肠膜明串珠菌51-5 D有降低发酵香肠中生物胺的含量的作用。
关键词: 生物胺 ；HPLC ；黄酒 ；酱油 ；发酵香肠
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