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摘要： 麦冬Ophiopogon japonicus（Thund．）Ker—Gawl．为百合科沿阶草属植物，其块根为常用中药，具有清心除烦、生津止渴、润肺止咳的功效。药理研究显示有抗缺氧、抗心律失常、改善心肌缺血、增加心肌收缩力、减慢心率、增加免疫功能、降血糖等作用。临床用于治疗冠心病心绞痛、消渴症等。植物化学研究心，30表明甾体皂苷和高异黄酮是麦冬的主要成分，为了较全面认识麦冬的化学成分，并为麦冬资源的综合利用提供化学依据，
关键词: 麦冬须根 ；化学成分 ；冠心病心绞痛 ；抗心律失常 ；心肌收缩力 ；常用中药 ；生津止渴 ；润肺止咳
被引量
21
摘要： 麦冬Ophiopogon japonicus (Thunb.) Ker-Gawl.为百合科(Liliaceae)沿阶草属(Ophiopogon)多年生常绿草本植物,收载于《中国药典》2005年版(一部)中。麦冬具有养阴生津、润肺清心之功效,主治肺燥干咳,津伤口渴等症。麦冬资源在我国非常丰富,其著名产地有四川三台(川麦冬)和浙江杭州(杭麦冬)。传统上,麦冬以块根入药,而块根上连带的大量须根经常弃去不用。研究表明,麦冬须根所含化学成分与块根基本一致,因此,对麦冬须根的开发具有深远的现实意义,为了更加全面的认识麦冬须根的化学成分,本文对麦冬须根的化学成分进行了系统研究。
本文采用溶剂提取、大孔树脂吸附纯化、硅胶柱层析、反相柱层析、葡聚糖凝胶层析等分离技术,对麦冬须根的化学成分进行了研究,共得到四个化合物,应用有机化合物波谱解析技术并结合其理化性质,确定了其结构,它们分别是:ophiogenin 3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),ophiogenin 3-O-α-L-[吡喃鼠李糖基(1→2)][β-D-吡喃木糖基(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),ruscogenin 1-O-[2-O-乙酰基-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)][β-D-吡喃木糖基(1→3)]-β-D-吡喃岩藻糖苷(3),对羟基桂皮酰酪胺(4)。
本文使用大孔吸附树脂分离制备了麦冬须根总酚性成分,并自制对羟基桂皮酰酪胺对照品,首次建立HPLC法对麦冬须根总酚性成分进行含量测定,为今后麦冬总酚性成分的质量标准制定做研究基础。
关键词: 麦冬须根 ；化学成分 ；皂苷 ；总酚性成分 ；含量测定
被引量
5
摘要： 麦冬Ophiopogon japonicus(Thund.)Ker-Gawl.为百合科沿阶草属植物，其块根为常用中药，具有清心除烦、生津止渴、润肺止咳的功效。药理研究显示有抗缺氧、抗心律失常、改善心肌缺血、增加心肌收缩力、减慢心率、增加免疫功能、降血糖等作用。临床用于治疗冠心病心绞痛、消渴症等。研究表明甾体皂苷和高异黄酮是麦冬的主要成分，为了较全面认识麦冬的化学成分，并为麦冬资源的综合利用提供化学依据，我们对其须根部分进行了较系统的化学成分研究。
通过溶剂提取及反复硅胶柱色谱，制备薄层，Sephadex LH-20和反复重结晶等手段，从麦冬须根的95％乙醇提取物中分离得到19个化合物，根据化合物的理化性质分析、波谱解析、对照品比较及与文献报道对比鉴定了19个化合物的化学结构，分别为薯蓣皂苷元3-O-[2′-O-乙酰基-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃木糖基(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)，偏喏皂苷元3-O-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃木糖基(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)，偏喏皂苷元3-O-[2′-O-乙酰基-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃木糖基(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)，25(S)-鲁斯可皂苷元1-O-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)][β-D-吡喃木糖基(1→3)]-β-D-吡喃夫糖苷(4)，薯蓣皂苷元3-O-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)][β-D-吡喃木糖基(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)，鲁斯可皂苷元1-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-β-D-吡喃夫糖苷(6)，ophiogenin 3-O-α-L-鼠李糖(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)，甲基麦冬黄烷酮A(8)，甲基麦冬烷酮B(9)，甲基麦冬黄酮A(10)，6-醛基异麦冬黄酮A(11)，对羟基桂皮酰酪胺(12)，N-[2-hydroxy-2-(4-hydroxyphenyl)-ethyl]-3-(4-hydroxylphenyl)-acrylamide(13)，天师酸(14)，β-谷甾醇棕榈酸酯(15)，芹糖(1→6)葡萄糖龙脑苷(16)，β-谷甾醇(17)，胡萝卜苷(18)，葡萄糖(19)。其中化合物1和2为未见文献报道新化合物。
关键词: 百合科 ；沿阶草属 ；麦冬 ；化学成分 ；皂苷
被引量
11
摘要： 麦冬为百合科沿阶草属植物麦冬Ophiopogon japonicus (Thunb.) Ker-Gawl.的干燥块根,收载于《中国药典》2005年版(一部)中。麦冬常与人参、五味子联用,是临床常用药物生脉散、生脉注射液和参麦注射液的重要原料,用于治疗心脑血管、炎症等疾病。植物化学研究表明,麦冬中含有甾体皂苷、高异黄酮、多糖等多种化学成分。为进一步开发麦冬新的药用资源,本文对麦冬须根的化学成分及含量测定进行了研究。
首次采用GC/MS法对川麦冬须根及块根的乙醚提取物进行了比较分析。共从须根中检出61个峰,从块根中检出42个峰,经质谱分析及NIST 98质谱数据库检索,共鉴定出36个化合物,其中有29个化合物首次从麦冬须根及块根中发现。通过预实验并结合GC/MS的分析结果,最终选择川麦冬须根作为提取原料,采用乙醇提取,乙醚及水饱和正丁醇萃取,结合硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析等分离技术,制备了5个单体化合物,经质谱、核磁共振波谱等技术最终鉴定为β-谷甾醇、甲基麦冬黄烷酮A(MOPA)、甲基麦冬黄烷酮B(MOPB)、麦冬皂苷D和麦冬皂苷D′,为含量测定研究提供了化学对照品。
首次采用HPLC法测定了川麦冬须根中MOPA和MOPB的含量。同时,采用该法测定了川麦冬块根、川麦冬叶子及16件市售麦冬类药材样品中MOPA和MOPB的含量,并与川麦冬须根进行了比较。结果表明:○1川麦冬须根及川麦冬块根中MOPA、MOPB的含量及总含量均高于市售麦冬类药材样品;○2川麦冬须根中MOPA、MOPB的含量分别约是川麦冬块根中的1.8倍及2.5倍,总含量约是川麦冬块根的2倍;○3 7件市售麦冬类药材样品中MOPA、MOPB的含量及总含量变化不明显;○4川麦冬叶子及9件市售麦冬类药材样品中未检测到MOPA、MOPB。
传统中,麦冬块根上连带的大量须根在药材的前期加工时即被除去不用,尽管自1968年以来国内外学者对麦冬进行了大量研究,但多集中在麦冬块根上,须根报道较少。本文通过对川麦冬须根的化学成分及含量测定研究,为麦冬须根的进一步开发提供了实验数据。
关键词: 麦冬须根 ；化学成分 ；高异黄酮 ；含量测定
被引量
7
摘要： 为了研究麦冬须根中的化学成分,本研究采用大孔吸附树脂、ODS和Sephadex LH-20多种柱色谱技术对麦冬须根乙醇提取物的正丁醇萃取物进行分离纯化;通过波谱数据与理化性质分析并结合文献进行化合物结构鉴定。从麦冬须根的正丁醇萃取物中分离得到10个化合物,其结构分别鉴定为5-甲氧基-6-甲基-7-羟基-8-醛基-3S-(3ʹ,4ʹ-亚甲二氧基苯)-4-二氢色原酮(1)、甲基麦冬黄烷酮A(2)、甲基麦冬黄烷酮B(3)、大黄素(4)、肥牛木素(5)、E-对羟基桂皮酸(6)、Z-对羟基桂皮酸(7)、4-羟基苯甲酸(8)、25R-spirost-5-ene-1β,3β-diol 1-O-[α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-α-L-arabinopyranoside](9)和β-谷甾醇(10)。其中化合物1为新的高异黄酮类化合物,命名为麦冬黄烷酮Dʹ,化合物5和7为首次从百合科植物中分离得到,化合物9为首次从该植物中分离得到。
关键词: 麦冬 ；须根 ；化学成分 ；高异黄酮类
被引量
5
摘要： 目的 对比研究麦冬地下部位组分。方法 采用Kromasil100-5C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相水(A)-乙腈(B),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;ELSD检测器漂移管温度100℃;气体体积流量3.0 L/min,建立麦冬块根、须根及根茎对照特征图谱,结合相似度评价、化学模式识别方法比较它们的共性和差异。结果 共指认17个共有峰,1、2、4~6、12号峰为根茎特有,7号峰为须根和块根共有,9、15号峰为根茎和须根共有。聚类分析与主成分分析将麦冬块根、须根及根茎聚为3类。偏最小二乘判别分析得到差异标志物色谱峰9、11、13(麦冬皂苷D)、15、16(甲基麦冬黄烷酮A)和17(甲基麦冬黄烷酮B)。结论 建立的特征图谱能表征麦冬须根、根茎和块根的化学成分差异,可为麦冬的药用及资源开发提供科学依据。
关键词: 麦冬 ；块根 ；须根 ；根茎 ；化学成分 ；HPLC特征图谱 ；化学模式识别
被引量
1
摘要： 目的对中药麦冬及植株不同部位的红外光谱特性进行研究。方法采用溴化钾压片法和傅里叶变换红外光谱法对麦冬的块根、须根、叶片不同部位进行红外光谱及二阶导数光谱进行研究。结果麦冬不同部位的红外图谱基本相似,在3368,2930,1740,1650,1420,1380,1131,1240,1027cm-1等位置存在特征吸收峰,主要成分为多糖、黄酮和皂苷。麦冬块根、须根、叶片的不同部位的红外光谱信息引起化学成分的不同存在一定的差异性。结论麦冬的不同部位的红外光谱各有特征,该方法绿色、快捷、前处理简单,可用于麦冬质量控制或鉴别。
关键词: 麦冬 ；块根 ；须根 ；叶片 ；傅里叶变换红外光谱
被引量
8
摘要： 目的：研究短亭山麦冬须根乙酸乙酯部位中的化学成分。方法：用色谱法分离短葶山麦冬的化学成分，用波谱法鉴定其结构。结果：从短葶山麦冬须根乙酸乙酯部位中分离并鉴定了8个化合物，其结构分别为3，5-dihydroxy．7-methoxy-3-（4--hydroxybenzyl）chroman-4-one（1），3，5-dihydroxy-7-methoxy-6-methyl-3-（4--hydroxybenzyl）chroman-d—one（2），（4R，5S）-5-（3-hydroxy·-2，6-dimethylphenyl）-4-isopropyldihydrofuran-2-one（3），金色酰胺醇酯（4），大黄素（5），豆甾醇（6），对羟基桂皮酰酪胺（7），β-胡萝卜苷（8）。结论：化合物1为新的高异黄酮，化合物4～6为首次从该属植物中分离得到，化合物8为首次从该植物中分离得到。
关键词: 短葶山麦冬 ；化学成分 ；结构鉴定
被引量
11
【会议论文】 •
会议名称： 宁波市第十届学术大会
会议时间： 2018-01-01
摘要： 以浙麦冬地下块根及须根为原料,采用分光光度法对两者所含的黄酮及糖类物质进行测定;采用水蒸气蒸馏法对两者所含有的挥发油进行提取,并利用GC-MS分析挥发油的组成成分.结果表明:除总糖以外,须根的可溶性糖和黄酮都高于块根;提取得到的挥发油共检测出73种物质,其中块根50种,须根48种,二者共有的物质包括香桧烯、莰酮、β-愈创木醇等25种.含量较多的成分为β-榄香烯、长叶烯及绿花白干层醇.研究表明,浙麦冬须根所含的化学成分的种类与含量与块根相似,可以作为块根的替代品应用于保健品及药物研发等领域.
关键词: 麦冬 ；须根组织 ；块根组织 ；黄酮成分 ；糖类物质 ；药理活性
摘要： 药材麦冬为百合科植物麦冬Ophiopogon japonicus（L.f）Ker-Gawl的干燥块根,主产于四川、浙江等地。四川三台为川麦冬的道地产区,是国内外最大的麦冬药材种植基地。据调查灵兴镇、争胜乡、刘营镇、里程乡、老马乡、花园镇等乡镇的麦冬栽培面积达到了数万亩,年产量有近万吨。为探究根际土壤因子对麦冬药材品质的影响,本研究以三台县不同种植地的麦冬药材及其根际土壤为研究对象,通过对药材品质指标及根际土壤化学性质的测定,对川麦冬药材品质进行了系统的分析评价,并探明了该产区麦冬质量成分与其根际土壤因子的关系,筛选出影响川麦冬品质的主要土壤因子,以期为川麦冬的质量评价、资源的开发利用等提供参考依据。主要研究结果如下:1川麦冬植株农艺性状不同种植地麦冬农艺性状存在差异,变异系数为6.64%27.19%。植株平均叶片数74.17片、叶长为28.09 cm、叶宽为0.39 cm、分蘖数为3.95个、茎叶鲜重为10.89 g、须根数为19.23个、根长为18.33 cm、须根鲜重为4.55 g、块根个数为10.05个、单株产量为2.71 g、单粒重为0.28 g、折干率为39.22%。简单相关性分析表明,单株产量与叶片数、叶长、须根数、须根鲜重呈显著的正相关,与茎叶鲜重、块根数呈极显著的正相关。多元线性逐步回归分析表明,块根数、根长是构成麦冬单株产量的主要农艺性状,决定系数达0.749。2麦冬的主要次生代谢产物及无机元素元素含量川麦冬的质量指标含量均符合《中国药典》（2015年版,一部）规定。29个样品中总灰分的平均含量为2.37%,远低于现行中国药典限定要求;样品中水溶性浸出物、总皂苷的平均含量分别为81.58%、1.81%,均远高于现行中国药典规定。川麦冬药材中多糖的平均含量为36.92%。主要次生代谢产物的平均含量由高到低分别为麦冬皂苷D（0.1835mg/g）>麦冬皂苷D'（0.0656mg/g）>甲基麦冬黄烷酮A（0.0614mg/g）>甲基麦冬黄烷酮B（0.0334mg/g）>麦冬黄酮E（0.0278mg/g）>麦冬黄酮C（0.018mg/g）>甲基麦冬黄酮A（0.0014mg/g）。相关性分析表明,麦冬主要化学成分之间存在相关性。无机元素分析表明,样品中Ca、P、K、Mg、Fe、Al元素的平均含量较高,均超过了1000 mg/kg;Co、Hg、Se、Si、Sn、V在麦冬中未检测到或低于检测限,3个样品采集点的麦冬药材Cd元素含量超过WM/T2-2004 Cd（≤0.5 mg/kg）的限量标准;无机元素之间有一定的相关性。3川麦冬的质量评价川麦冬道地产区不种植地麦冬样品的质量存在明显的差异。就麦冬药材产量和主要次生代谢产物成分而言,17、7、15号样品综合排名靠前,质量较优。1、11、23、6、12号样品综合排名靠后,质量相对较差。其中采自里程乡和争胜乡的全部样品、花园镇56%、灵兴镇和老马乡50%、刘营镇33%共17个样品质量较优。就无机元素的含量而言,8、9、22号综合排序靠前,19、18、17号样品综合排序靠后。其中采自灵乡、争胜两个乡镇的全部样品、刘营镇66%、花园镇56%共15个样品的无机元素综合评价较高。4川麦冬根际土壤特性根际土壤综合肥力分析可知,整个川麦冬道地产区根际土壤平均综合肥力水平一般,其中68.97%的样地属于一般肥力水平,31.04%的样地属于肥沃肥力水平,无贫瘠样地。各个属性分肥力系数均值为:全磷>有效磷>pH值>全钾>有机质>速效钾>全氮>碱解氮。各乡镇平均土壤综合肥力指数为:老马乡>花园镇>灵兴镇>里程乡>刘营镇>争胜乡。根际土壤中矿物质元素分析可知,样品中K、Ca、Mn、Ti、Ba、Zn、Si等元素含量较高,均超过了100 mg/kg,Hg、Se在麦冬根际土壤中未检测到或低于检测限;29个土样均存在严重的Cd超标现象,平均含量达到了《土壤环境质量标准》中二级标准最大值的6.72倍,Ni除了极少数种植地未超标,其它种植地均有少量的超标,需要引起产地重视。根际土壤无机元素之间有一定的相关性。5川麦冬根际土壤特性对药材品质的影响麦冬单株产量、主要次生代谢产物与土壤特性之间存在一定的相关性。相关性分析表明,单株产量与pH值呈显著的正相关,与土壤Cr含量呈极显著的负相关;药材浸出物含量与土壤中Mo、Sn的量呈显著的负相关;药材多糖含量与土壤Sn的量呈显著的正相关;药材总皂苷的含量与土壤有机质和Ni的量呈显著的正相关;药材甲基麦冬黄烷酮A的含量与土壤pH值和As含量呈显著的正相关;药材甲基麦冬黄烷酮B与土壤pH值、As、Cd、Co、Mn的量呈显著的正相关;甲基麦冬黄酮A与土壤As呈显著的正相关。逐步回归分析表明,麦冬药材单株产量与土壤Cr的量关系密切,决定系数为0.266;麦冬药材浸出物含量与土壤Cd、Sn的关系密切,决定系数为0.308;药材总皂苷含量与土壤Ni、Mo、K和有机质的量关系密切,决定系数为0.554;药材多糖含量与土壤土壤Sn的量关系密切,决定系数为0.152;药材甲基麦冬高异黄酮A和B含量与土壤pH值的关系密切,决定系数分别为0.197和0.194;药材甲基麦冬黄酮A含量与土壤As、速效K的量关系密切,决定系数为0.264。进一步说明了土壤pH值以及速效K、K、As、Cd、Cr、Mo、Ni、Sn的量可能对川麦冬品质的形成具有重要意义。
关键词: 川麦冬 ；品质 ；根际土壤 ；相关性
被引量
10
摘要： 麦冬,百合科植物麦冬Ophiopogon japonicus(L.f.)Ker-Gawl.的干燥块根,为临床常用中药,味甘、微苦,具有养阴生津、润肺清心功效,常常以单方或复方的形式广泛应用于临床。麦冬根据产地不同麦冬又被分为川麦冬和浙麦冬(杭麦冬),浙麦冬主产于浙江慈溪、台州等地,川麦冬主产于绵阳三台县,是著名的川产道地药材,川麦冬须根作为麦冬药用资源的副产物以往通常作为非药用部位而被丢弃,而2019年四川省地方标准正式将其列为新资源食品。为充分利用开发川麦冬资源,拟对川麦冬块根与须根中几类主要的化学成分进行分析研究,通过主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discrimimation analysis,OPLS-DA)对川麦冬块根与须根中这些化合物进行差异性分析,此外,还对两个部位对外源性有害物质的富集能力进行初探分析,为川麦冬须根在国内的合理开发与应用提供理论支持。
本文主要研究内容如下:
1.川麦冬块根与须根可溶性糖和多糖成分研究:采用GC-MS(gaschromatography-mass spectrometry,GC-MS)对超声提取所得的川麦冬样品可溶性糖进行定性和定量分析并在川麦冬块根与须根样品中发现14种稳定的可溶性糖。研究测得川麦冬块根和须根样品中的可溶性糖组成和总量平均值基本一致,说明须根和块根应具有类似的存储养分功能,但各组分含量存在一定差异。为了获得更多川麦冬样品中糖类成分的信息,进一步分析了其粗多糖总含量和多糖的单糖组成情况。通过苯酚-硫酸法测定多糖含量,再分别通过 HPLC-CAD(high performance liquid chromatography-charged aerosol detection,HPLC-CAD)法和 PMP(1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone,PMP)柱前衍生化-HPLC-PDA(high performance liquid chromatography-photo diode array,HPLC-PDA)法分析川麦冬样品多糖的单糖组成,发现川麦冬中块根部位的中多糖含量范围为72.6198 mg/g～460.8151 mg/g,平均值为269.3570 mg/g,须根部位中多糖含量范围为59.1035 mg/g～292.1283 mg/g,平均值为181.0460 mg/g,虽然块根的多糖含量较高,但须根中的含量与其差异不大,且川麦冬块根样品和须根样品多糖的单糖组成基本相同,其中果糖、葡萄糖和甘露糖是川麦冬多糖的主要单糖组成成分。
2.基于液相色谱-质谱联用仪对川麦冬化合物研究:除糖类成分外,川麦冬中还含有多种化学成分,本研究基于 UHPLC-Q-TOF-MS(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UHPLC-Q-TOF-MS)技术非靶向分析了川麦冬化学成分,并进一步通过UHPLC-QqQ-MS(ultra-high performance liquid chromatography triple quadrupole mass spectrometry,UHPLC-QqQ-MS)法测定了川麦冬样品中八种化合物的含量。UHPLC-Q-TOF-MS正负两种模式下共鉴定出115种化合物,其中包括33种黄酮类化合物和56种皂苷类化合物,且块根与须根中化合物种类基本相同;进一步定量分析后发现须根中八种皂苷和黄酮类化合物的含量普遍比块根高,尤其是麦冬皂苷D。
3.川麦冬块根与须根外源性有害物质富集能力差异性研究:影响中药安全性有很多因素,其中主要就有外源性有害物质,而川麦冬目前还存在生长调节剂残留的问题。本研究通过液相色谱-质谱联用法分析了川麦冬样品中30种植物生长调节剂残留情况,发现所有川麦冬样品中均检出脱落酸和多效唑,且川麦冬须根中生长调节剂残留总量普遍高于块根,进一步通过 ICP-MS(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)分析川麦冬样品中5种重金属及有害元素后发现,须根对土壤中的重金属及有害元素表现出更强的蓄积能力。
在本研究中运用了先进的定性和定量分析技术,对川麦冬块根与须根中的主要成分进行了深入探究。同时,还初步评估了这两个部位积累外源性有害物质的能力,揭示了川麦冬块根与须根在化学成分分布与安全性方面的差异性。这些发现不仅丰富了我们对川麦冬药理活性物质基础的认识,也为该植物须根部分在食品和药品研发中的科学利用提供了坚实的理论基础和实践指导。进一步地,本研究为中药材资源的全面利用和产业升级贡献了新的科学依据,推动了中药资源的高效与可持续利用,有望在传统医药和现代医药产业中发挥重要作用。
关键词: 川麦冬块根 ；川麦冬须根 ；化合物 ；外源性有害物质检测 ；差异性研究
被引量
1
会议名称： 第四届中医药现代化国际科技大会
会议时间： 2013-09-26
摘要： 麦冬为百合科植物麦冬Ophiopogon japonicus(L.f.)Ker-Gawl.的干燥块根,始载于《神农本草经》,是著名的川产道地药材,也是中国大陆麦冬药材的主流商品之一.甾体皂苷和高异黄酮是麦冬的指标性成分,具有显著的药理活性,近年来相关研究表明麦冬须根所含总皂苷、高异黄酮、多糖等化学成分与麦冬一致.为探讨川麦冬资源可持续利用、扩大药源以及产业化的可行性,该实验应用电镜进行了麦冬须根与块根组织学研究,获得了麦冬须根表皮细胞、皮层、中柱以及髓部的显微特征,得出了两者主要差异在于表皮细胞形状、皮层与中柱排列及比例,而粉末特征类型没有显著差异的结论;实验以麦冬皂苷为指标,对麦冬须根进行四因素三水平正交提取工艺研究,结果表明乙醇浓度对提取效果的影响最大,最佳工艺为:须根粉碎过5～10目筛,80％乙醇回流提取3次、每次1h,料液比为1:10.在此基础上采用UV法测定了川麦冬和须根中总黄酮平均含量分别为0.793％和0.561％,同时建立了HPLC-ELSD法,对川麦冬和须根中麦冬皂苷D含量进行测定比较,结果表明麦冬皂苷D在0.05～0.8ug·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r2=0.9993),平均回收率为97.37％,RSD％为0.94(n=5),须根中麦冬皂苷D平均值为0.41mg/g,高于麦冬平均值0.34mg/g.以上试验结果为后续研发奠定了基础.
关键词: 麦冬 ；麦冬须根 ；提取工艺 ；组织学 ；麦冬皂苷D ；总黄酮
摘要： 中药对许多疾病临床疗效明确，但其化学成分复杂。目前，中药质量评价多以单一成分作为质控指标，不能科学、客观地反映其真伪优劣，存在很大不足。包括多种结构类型的多指标成分含量测定与色谱指纹图谱相结合的中药质量评价方法可以更全面、科学地反映中药的质量。本论文以中药知母、麦冬为研究对象，建立基于UHPLC-Q-TOF/MS和HPLC-CAD（Charged Aerosol Detection，电雾式检测器）的中药质量研究方法体系，并试图在此基础上形成具有一定普适性的中药质量评价方法体系。 第一部分 中药知母为百合科植物知母（Anemarrhena asphodeloidesBge.）的干燥根茎，具有清热泻火、生津润燥的功效。其化学成分包括甾体皂苷、黄酮、木脂素、多糖等多类结构。2015版《中国药典》中知母的质量控制指标成分为芒果苷和知母皂苷BII，但对这2种成分的HPLC含量测定却采用不同的检测器及不同的色谱条件，使其质控较为复杂，且HPLC-ELSD（Evaporative light scattering detector，蒸发光散射检测器）测定知母皂苷BII的灵敏度和稳定性不理想。因此，本课题寻找知母更简便的质量控制方法。 前期本课题组已利用UHPLC-Q-TOF/MSE表征并在线鉴定了知母药材的67个化学成分，并进行了7个主要皂苷的含量测定，在此基础上本课题进行以下几方面研究： 1、利用知母中知母皂苷N、知母皂苷L、知母皂苷BII、25R-知母皂苷BII、25s-officinalisnin-I这5种呋甾皂苷对HPLC的ELSD与CAD检测器的灵敏度、精密度、相对校正因子、响应因子进行考察，结果显示，5种呋甾皂苷在ELSD上的检测限分别为0.3μg、1.0μg、1.0μg、1.0μg、1.0μg，在CAD上的检测限分别为0.3ng、0.9ng、0.9ng、0.9ng、0.9ng;ELSD的日内精密度的RSD值为0.51%~2.37%，日间精密度的RSD值为6.89%~9.78%，CAD的日内精密度的RSD值为0.40%~2.99%，日间精密度的RSD值为1.26%~2.44%;在等度洗脱的条件下，5种呋甾皂苷在ELSD上的相对校正因子为0.4909~1.0399，响应因子的RSD值均大于40%，5种呋甾皂苷在CAD上的相对校正因子为0.9411~1.0348，响应因子的RSD均小于5%。 2、利用HPLC-CAD反梯度补偿和未利用反梯度补偿两种模式下对知母中皂苷和黄酮2种不同类型化合物（新芒果苷、芒果苷、知母皂苷BII和知母皂苷AIII）进行响应因子的探究，结果发现在梯度洗脱条件下未利用反梯度补偿4个化合物的响应因子的RSD为51.28%，利用反梯度补偿后它们的响应因子的RSD值为6.59%，新芒果苷、芒果苷和知母皂苷AIII对于知母皂苷BII的相对校正因子介于0.8460~0.9473。 3、在此基础上，利用HPLC-CAD同时测定了知母根茎与须根中知母皂苷N、知母皂苷L、知母皂苷BII、25R-知母皂苷BII、25s-officinalisnin-I这5种呋甾皂苷的含量，该方法准确、灵敏。并利用HPLC-CAD同一色谱条件下测定了知母中芒果苷和知母皂苷BII的含量，改进了药典的含量测定方法，该方法简便、灵敏、准确，更适合知母的质量控制。 第二部分 麦冬为百合科植物麦冬（Ophiopogon japonicus(L.f)Ker-Gawl.）的干燥块根，主产于四川、浙江等地，为常用滋阴中药，有养阴生津，润肺清心之功效。其主要化学成分为甾体皂苷、高异黄酮、多糖等。麦冬因其皂苷类、高异黄酮类成分含量较低，2015版《中国药典》中麦冬的含量测定为分光光度法测定其总皂苷，并未对单一成分定量，本论文旨在建立一系列麦冬从定性、半定量到定量的质量研究方法，并提出质控的含量测定思路方法。 1、利用UHPLC-Q-TOF/MSE对川麦冬化学成分进行表征及在线鉴定，共鉴定了40个化合物。 2、利用UHPLC-Q-TOF/MSE及Markerlynx软件对川麦冬与浙麦冬、川麦冬块根与须根、川麦冬是否施多效唑、是否经过硫磺熏蒸等进行PCA分析，结果发现川麦冬与浙麦冬之间可明显聚为两组，并快速鉴定了12个主要差异性的成分;麦冬块根与须根之间也可明显聚为两组，并鉴定了10个主要差异性的成分;麦冬是否施多效唑也有明显差异，并鉴定了6个主要差异性成分;麦冬是否经过硫磺熏蒸可分为两组，但聚类不明显，并鉴定了6个主要差异性成分。 3、利用HPLC-CAD指纹图谱对川麦冬与浙麦冬、川麦冬块根与须根、川麦冬是否施加多效唑、是否经过硫磺熏蒸分别进行对比分析，并对麦冬皂苷D及甲基麦冬黄烷酮B进行了含量测定。结果发现五批浙麦冬样品中麦冬皂苷D的含量的平均值低于川麦冬;五批浙麦冬样品中甲基麦冬黄烷酮B的含量高于川麦冬，与HPLC-CAD指纹图谱对比分析结果保持一致;川麦冬须根中麦冬皂苷D和甲基麦冬黄烷酮B的含量均高于块根，与PCA分析结果一致，且该结果与HPLC-CAD指纹图谱半定量分析结果吻合;是否经硫磺熏蒸的麦冬样品中麦冬皂苷D和甲基麦冬黄烷酮B含量的平均值基本一致。不施多效唑的样品中麦冬皂苷D的含量略高于施多效唑的样品，而甲基麦冬黄烷酮B两者相差不大，此与HPLC-CAD指纹图谱峰面积对比分析结果较一致。 结论： 1、本论文利用知母中5种呋甾皂苷知母皂苷N、知母皂苷L、知母皂苷BII、25R-知母皂苷BII、25s-officinalisnin-I考察了CAD和ELSD的灵敏度、精密度、相对校正因子、响应因子，结果表明，与ELSD相比，CAD灵敏度更高、精密度更好，在等度洗脱时，对同类化合物CAD具有比ELSD更好的结构响应一致性。在梯度洗脱条件下，利用反梯度补偿后4种不同类型化合物（黄酮和皂苷）响应因子的RSD值为6.59%，结构响应一致性良好。HPLC-CAD可应用于知母多成分同时含量测定，特别是不同结构类型的成分同时测定，该方法简便、准确、灵敏，可用于知母的质控分析。 2、本论文利用UHPLC-Q-TOF/MSE技术，结合多元统计分析软件定性分析了麦冬各组样品之间的异同，并鉴定了主要差异性成分;利用HPLC-CAD建立了麦冬半定量指纹图谱，可直观反映成分组成及含量关系;并利用HPLC-CAD建立了同时测定麦冬皂苷D及麦冬甲基黄烷酮B含量的方法。综合定性、半定量、定量分析方法，为麦冬建立了一套较完备的质量研究、评价体系。 3、本论文利用液相色谱CAD这一通用检测器的灵敏度高、稳定性好、线性范围宽的特点，采用HPLC-CAD进行中药中2-3种不同结构类型主要成分的含量测定;根据CAD对不同结构类型化合物相对校正因子接近1的特点，利用HPLC-CAD指纹图谱半定量地全面、直观反映中药成分组成。该研究形成的这些质量分析思路方法，也为其它中药的质控方法体系的建立提供了借鉴。
关键词: 知母 ；麦冬 ；电雾式检测器 ；中药质量 ；评价体系
摘要： 中药麦冬为百合科(Liliaceae)沿阶草属Ophiopogon Ker-Gawl.植物麦冬Ophiopogon japonicus (L.f.) Ker-Gawl.的干燥块根,收载于历版《中国药典》中,中医理论认为具有养阴生津、润肺清心之功效,用于肺燥干咳,阴虚痨嗽,津伤口渴,内热消渴,心烦失眠,肠燥便秘。药理研究表明麦冬具有抗心肌缺血、抗心律失常、降血糖、抗肿瘤、抗缺氧保护等生理活性,而化学成分研究表明甾体皂苷类成分、高异黄酮类成分、多糖类成分是麦冬的主要活性成分,为了彻底全面的认识麦冬的化学成分,本室研究小组前期在大、中极性的化学成分研究中已取得了一些成果,本论文选择了总皂苷含量最高的川麦冬须根作为研究药材,对麦冬中低极性甾体皂苷类化学成分进行系统的研究,期望得到低极性活性强的甾体皂苷类单体化合物,以便为深入的药理活性研究,探讨其构效关系进而开发疗效确定的麦冬单体化合物制剂提供物质基础。
本文采用溶剂提取、硅胶柱层析、C-18反相柱色谱、SephadexLH-20柱色谱、制备型高效液相色谱及重结晶等分离纯化技术,对川麦冬须根中低极性皂苷类化学成分进行了提取分离纯化,共得到8个化合物,通过理化常数的测定、NMR等波谱比较分析,确定了其6个化合物,即：diosgenin3-O-[a-L-吡喃鼠李糖基(1→2)][(3-O-乙酰基)-β-D-吡喃木糖(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),diosgenin3-O-[(2-O-乙酰基)α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)][β-D-吡喃木糖(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),ruscogenin1-O-[(2-O-乙酰基)-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)][β-D-吡喃木糖基(1→3)]-β-D-吡喃岩藻糖苷(3),ophiogenin 3-O-a-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),disogenin 3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃木糖基(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),β-谷甾醇(6),另两个化合物1C-NMR谱、1H-NMR谱、H-C HMBC谱、H-C HMQC谱已检测(附图已附),可能为新甾体构型化合物,需进一步检测。
本文测定了分离得到的化合物的1HNMR.13CNMR,通过与已知化合物的NMR数据比较,确定了化合物的结构,本方法准确、可靠,在没有标准品的情况下,不失为一种有效分析方法,为寻找麦冬新的单体化合物、进一步的药效学研究打下了坚实基础。本文所建立的工艺能快捷、经济的提取分离得到麦冬中低极性甾体皂苷类化合物,为分离麦冬中乙酰化低极性甾体皂苷类单体化合物提供了新方法。
关键词: 川麦冬须根 ；甾体皂苷 ；化学成分
被引量
4
摘要： 本研究对麦冬药材资源进行了植物学性状,孢粉学,叶表皮微形态,活性成分含量等方面的分析,并探讨了土壤因子对麦冬药材内在质量的影响,以便为优质麦冬药材的生产提供理论依据。具体研究内容和结果如下：
(1)对浙江、四川、湖北、福建四个省份12份麦冬、湖北麦冬、短葶山麦冬种质材料植物学性状进行观测与比较。结果显示,麦冬种质资源形态学性状差异显著,12份种质材料中以四川三台、雅安的麦冬、福建洛江的短葶山麦冬以及湖北襄城的湖北麦冬表现出叶较短、块根长而宽的丰产性状。
(2)应用扫描电镜技术,对8份不同种质材料的麦冬花粉形态及10份不同种质材料的叶表皮形态进行观察。结果显示,花粉粒均呈长椭球形,具远极单沟槽,两侧对称,沟长几乎达两端,花粉外壁有颗粒-网状雕纹；麦冬叶片的气孔为椭圆形,无副卫细胞,气孔下陷,呈带状分布于下表皮,上表皮未观察到气孔分布,上下表皮均有丰富的蜡质分布。
(3)测定了不同居群麦冬药材中糖类、黄酮类及皂苷类活性成分的含量和水溶性浸出物、灰分、总灰分、水分等药典指标,并对麦冬植株不同生长年限不同部位(块根、须根、叶片)活性成分含量进行了测定,探讨麦冬各部位糖类、黄酮类及皂苷类成分的分布和积累规律。结果表明,慈溪产麦冬与三台产麦冬聚为一类,综合指标可区分道地药材与非道地药材；慈溪和三台产的麦冬道地药材多糖含量显著高于其它产地麦冬药材,而皂苷含量显著低于其它产地麦冬药材；麦冬块根中多糖及总黄酮含量具逐年上升趋势,麦冬须根中多种活性成分含量显著高于块根。
(4)测定了麦冬种植地土壤的理化性质和无机元素含量,并采用通径分析和灰色关联分析了相应麦冬样品中化学成分及无机元素的含量,结果表明,麦冬类药材生长土壤以中性或弱碱性土为主；麦冬主要通过主动吸收调控药材中无机元素的含量；对麦冬药材活性成分影响较大的因子是土壤酶活性,其次为速效钾、酸碱性和有机质,且钾、铁、锰、硼、钡、锌等对麦冬质量的影响大于其他无机元素。
(5)研究了麦冬类药材四大主产区的药材及土壤中有机氯农药及重金属残留,所测样品中除慈溪产麦冬药材的六六六含量和洛江产地土壤中铜含量超标外,其它均低于国家相关规定限量。麦冬类药材对六六六和汞有较强的吸附能力。
关键词: 麦冬 ；种质资源 ；资源评价 ；品质形成 ；土壤因子
被引量
9
摘要： 麦冬是临床广泛使用的滋阴药物，具有滋阴生津，润肺清心等功效。其主要化学成分为皂苷类、多糖类、高异黄酮类及氨基酸、甾醇类成分。
研究表明，心脑血管疾病已成为严重威胁人类健康的主要疾病。心脑血管病的发生、发展和变化与中医血瘀证紧密相关。中医传统理论认为，血瘀证的出现与机体阴液不足致血液粘稠、血脉失于濡养或阳气虚弱、血行无力有关。因而对血瘀证的治疗除活血化瘀药物外，使用养阴生津药有“增水行舟”之功效。
血瘀证在细胞生物学上表现为血管内皮细胞（VEC）受损；血管平滑肌细胞增殖；血小板的形态及功能改变；红细胞与白细胞流变性改变等。本论文以血管内皮细胞体外培养模型为基础，以VEC凋亡为研究靶点，探讨了滋阴药物麦冬保护凋亡VEC的活性成分。
本论文分五个部分对中药麦冬的活性成分进行研究。
第一部分：麦冬有效部位的药效研究。包括：过氧化氢诱导血管内皮细胞凋亡模型的建立；麦冬不同提取部位抗血管内皮细胞凋亡的研究。
实验结果显示：100μmol／LH2O2可较好诱导VEC的凋亡，麦冬不同提取部位均能对受损VEC有不同程度的保护作用，还能减缓H2O2引起VEC的细胞周期的改变。其中正丁醇部位作用最强，提示麦冬抗VEC凋亡主要有效成分集中在正丁醇提取部位。
第二部分：麦冬有效部位的成分分析。包括：
1麦冬三氯甲烷部位的GC-MS分析：麦冬三氯甲烷提取物共检出88个峰，与标准质谱图比较，鉴定出32种化合物。其中主要成分为烷烃类，不饱和脂肪酸类，菜油甾醇（1.170％），豆甾醇（0.866％）和薯蓣皂苷元（0.917％）。
2麦冬正丁醇部位的HPLC-TOF-MS分析：从麦冬正丁醇部位共鉴定出9种化合物，分别属甾体皂苷和高异黄酮类成分。
3紫外分光光度法测定麦冬总皂苷含量：麦冬总皂苷含量为0.2855％。
4 HPLC-ELSD法测定麦冬皂苷D含量：平均麦冬皂苷D的含量为0.03229％。
5麦冬多糖的研究：对麦冬多糖进行提取工艺研究，并以果糖为对照品，测定麦冬多糖含量为7.38％。
第三部分：麦冬化学成分研究：对麦冬进行系统溶剂的提取分离，得到单体化合物。
第四部分：麦冬单体成分的药效学研究：对活性成分豆甾醇、薯蓣皂苷元及麦冬皂苷D进行血管内皮细胞抗凋亡实验。结果显示均具有很好的保护作用。
第五部分：麦冬须根的初步研究：针对麦冬的资源利用，对麦冬须根进行含量测定及药效研究。
关键词: 麦冬 ；有效部位 ；LC-MS ；GC-MS ；血管内皮细胞 ；药效学实验
被引量
12