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摘要： 对以新戊二醇、三氯氧磷和对苯二胺为原料，在三乙胺和4N，N二甲胺基吡啶（DMAP）催化作用下合成1，4二（5，5二甲基1，3二氧杂己内磷酰亚胺基）苯（NBPAN）的反应进行了研究。讨论了DMAP对该反应的作用机制，合成收率达82．7％。并用元素分析、IR和1HNMR表征了产物的结构。热重分析表明NBPAN的起始分解温度为280℃，并在280～310℃迅速炭化，成炭率达35．58％。
关键词: 磷酸酯 ；磷酰亚胺 ；磷酰化 ；阻燃剂 ；苯
被引量
34
摘要： 以7-甲氧基-1-萘满酮为原料,经Wittig反应、去甲基化、烯醇互变和Jones氧化反应等制得关键中间体7-甲氧基-1,2,3,4-四氢化萘-1-羧酸(4);4-异丙基苯胺和4-(二甲基胺基)苯甲醛经过还原胺化反应得(E)-4-{[(4-异丙基苯基)亚胺基]甲基}-N,N-二甲基苯胺(6);4转化为相应的酰氯后与6反应合成N-[4-(二甲基氨基)苄基]-N-(4-异丙基苯基)-7-甲氧基-1,2,3,4-四氢化萘-1-甲酰胺(W-54011),总收率24%,其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS(ESI)表征。
关键词: C5a受体拮抗剂 ；烯醇互变 ；Wittig反应 ；酰氯 ；合成
摘要： 研究了超临界流体技术在共价有机骨架材料(COF)合成中的应用,以均苯三甲醛和对苯二胺为原料,N,N-二甲基甲酰胺为共溶剂,醋酸为催化剂,在超临界二氧化碳(scCO2)中合成了亚胺类共价有机骨架材料COF-LZU1.考察了共溶剂、反应温度、反应压力、反应时间、醋酸含量和反应物摩尔比对COF-LZU1材料的晶体结构和微观形貌的影响.实验结果表明,反应温度的升高有利于提高scCO2的传质速率及增加反应物在scCO2中的溶解度,从而促进反应的进行;反应时间的延长有利于晶体的成熟和结晶度的提高;醋酸不仅是反应催化剂,还具有形貌导向剂的作用,通过改变醋酸用量分别获得了球状、块状和棒状形貌的COF-LZU1;反应物中对苯二胺含量过高会干扰反应过程中醛基与氨基的有序结合,导致结晶度的降低以及形貌规整程度的下降.在反应温度为60℃,反应压力为20 MPa,反应时间为6 h,均苯三甲醛与对苯二胺摩尔比为1∶1.5,醋酸(3 mol/L)与N,N-二甲基甲酰胺体积比为1∶1的条件下,制备的COF-LZU1呈现截面直径为80 nm的纳米棒形貌,具有良好的结晶度和优异的热稳定性,热分解温度高达550℃.本文首次在超临界环境中制备了COFs材料,为COFs的绿色合成提供了新途径.
关键词: 亚胺类共价有机骨架材料 ；超临界流体 ；反应结晶
被引量
4
摘要： 以可再生的异长叶烷酮为原料,设计合成了五种六氢喹唑啉-2-胺基衍生物.化合物在固体状态时呈现出增强的荧光强度以及从暗绿色到亮黄色的荧光颜色的转变.除了良好的热稳定性之外,化合物的固态荧光不容易受到多种常见因素的干扰,比如长时间的紫外照射、增强的制片压力以及升高的加热温度.与遭受严重不利的聚集荧光猝灭效应(ACQ)的化合物相反,二甲氨基取代基构建的1-(((6,6,10,10-四甲基-4-(4'-(二甲基氨基)苯基)-5,7,8,9,10,10a-六氢-6H-6a,9-桥亚甲基苯并[h]-2-喹啉基)亚胺基)甲基)萘-2-酚(3e)呈现出明显的聚集诱导发光现象(AIE).而且,荧光化合物在水溶液中还可以用于对锌离子的专一和灵敏的检测.而后,采用密度泛函理论计算对化合物的光物理性质进行研究.荧光探针还被成功的应用于蜀葵的花粉粒内的锌离子成像.
关键词: 异长叶烷酮 ；聚集诱导发光 ；聚集荧光猝灭 ；锌离子 ；荧光成像
被引量
11
摘要： 采用醛胺缩合反应,以4-(5,5-二甲基-1,3-二氧杂环己内磷酰基)苯甲醛(PCHO)分别与对苯二胺、乙二胺反应合成两种磷酸酯-亚胺双官能化合物阻燃剂(FR:N 1,N 4-二[4-(5,5-二甲基-1,3-二氧杂环己内磷酰氧基)苯基亚甲基]-1,4-苯二胺(PNB)和N 1,N 2-二[4-(5,5-二甲基-1,3-二氧杂环己内磷酰氧基)苯基亚甲基]-1,2-乙二胺(PNE)),研究了FR对4,4′-二氨基二苯砜(DDS)固化双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂(DGEBA)体系的阻燃作用及阻燃机理。研究发现FR的引入显著提高了DGEBA/DDS在700℃时的残炭率(R c),同时提升了材料的阻燃性能,其中以乙二胺合成的PNE阻燃性能显著优于以苯二胺合成的PNB。当磷添加质量分数为1.5%时,PNE-1.5/DGEBA/DDS在N 2气下的R c为35.1%,在空气下的R c为14.4%,极限氧指数(LOI)为33.2%,并可达阻燃等级UL-94最高阻燃级别V-0级。同时,PNE-1.5/DGEBA/DDS相较于DGEBA/DDS保持了弯曲强度和76%以上的冲击强度,机械性能显著优于PNB-1.5/DGEBA/DDS。通过阻燃机理分析FR在DGEBA/DDS体系中具有凝聚相、气相及磷-氮协效共同作用的阻燃特点。磷酸酯-亚胺双官能团化合物FR对环氧树脂体系具有良好的阻燃作用,其中PNE阻燃效率高、机械性能负面影响小,具有潜在应用价值。
关键词: 亚胺 ；磷-氮协效 ；阻燃 ；环氧树脂
被引量
3
摘要： 用ZnEt_(2)分别与两个含吡咯基的配体2-(2-((((1H-吡咯-2-基)亚甲基)氨基)甲基)-1H-吡咯-1-基)-N,N-二甲基乙烷-1-胺(HL1)和N-((1H-吡咯-2-甲基)甲基)-1-(1H-吡啶-2-基)甲亚胺(H2L2)反应,合成了两个化合物[Zn(L1)Et](1)和[Zn_(2)(L_(2))_(2)(THF)_(2)](2).通过核磁共振波谱、元素分析和单晶X射线衍射对配合物进行了表征.研究了配合物1和2对芳基碘与B_(2)Pin_(2)(B_(2)Pin_(2)=4,4,4’,4’,5,5,5’,5’-八甲基-2,2′-双(1,3,2-二氧杂硼烷))偶联反应的催化作用.它们都对这类硼化反应有催化活性.化合物1显示出比2更高的活性.化合物1催化的这类硼化反应具有温和的条件、宽的底物范围和较好的官能团相容性的特点.此外,还研究了先前报道的两种已知化合物[Li_(2)(L1)_(2)](3)和[Mg(L1)_(2)(THF)_(2)](4)对频哪硼烷(HBpin)和醛、酮的硼氢化反应的催化作用.配合物3和4对该类反应具有较好的催化活性,在很短的时间内以优异的产率生成了一系列硼酸酯.
关键词: 硼化反应 ；硼氢化反应 ；锌化合物 ；催化
被引量
4
摘要： (4S)-3-[4-[2-(4-氟苯基)-5,5-二甲基-1,3-二氧己环-2-基]丁酰基]-4-苯基-2-噁唑烷酮(3)与N-(4-氟苯基)-4-苯甲酰氧基苯亚甲胺(5)经亚胺加成反应得(4S)-3-[(2R,3S)-[3-(4-氟苯基)氨基-2-[[2-(4-氟苯基)-5,5-二甲基-1,3-二氧己环-2-基]乙基]-3-(4-苯甲酰氧基)苯基]丙酰基]-4-苯基-2-噁唑烷酮(6)。该反应中化合物5采用苯甲酰基保护酚羟基,易于脱保护且不影响后续反应;反应温度由文献的-10~0℃降至-60^-50℃,使非对映异构体含量由约25%降至9%,结晶后含量0.7%,收率由约40%提高至60%。然后化合物6经环合反应和脱保护,"一锅法"合成(3R,4S)-1-(4-氟苯基)-3-[3-(4-氟苯基)-3-氧代丙基]-4-(4-羟基苯基)氮杂环丁烷-2-酮(7),化合物7再经羟基保护和手性催化还原制得依折麦布,总收率39.1%(以3计)。
关键词: 依折麦布 ；胆固醇吸收抑制剂 ；手性催化还原 ；合成
被引量
3
摘要： 本研究对阿加曲班一水合物(1)的合成工艺进行了改进。N^G-叔丁氧羰基-N^2-硝基-L-精氨酸与(2R,4R)-4-甲基哌啶-2-甲酸乙酯(2)缩合、脱保护后得(2R,4R)-1-[(S)-5-(3-硝基胍基)-2-氨基戊酰基]-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯盐酸盐(4),反应中以1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐(EDCI)为缩合剂,不使用活化试剂或有机碱,这使得关环杂质(S)-1-[3-(2,5-二氧代噁唑烷-4-基)丙基]-3-硝基胍(8)由20.16%降低至2.64%,2步收率由60%提高至87%。以N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)为缚酸剂,4与3-甲基-8-喹啉磺酰氯发生磺酰胺化反应,再以碳酸钾为碱进行酯水解得到(2R,4R)-4-甲基-1-[(S)-2-(3-甲基喹啉-8-磺酰胺基)-5-(3-硝基胍基)戊酰基]哌啶-2-甲酸(6),反应中使用空间位阻大的DIPEA代替三乙胺,避免了亲核杂质3-甲基-8-喹啉磺酰乙胺(9)和3-甲基-8-喹啉磺酰二乙胺(10)的生成。6再经Pd/C催化氢化还原得到1。改进后的工艺操作简单,产品纯度达99.95%,总收率49%,适合工业化生产。
关键词: 阿加曲班一水合物 ；凝血酶抑制剂 ；EDCI ；工艺改进
被引量
1
摘要： (S)-2-[(苄氧羰基)氨基]-3-羟基丙酸苄酯(Ⅰ)经亚磷酸二苯酯处理得到了(S)-2-[(苄氧羰基)氨基]-2-(苄氧羰基)乙基膦酸酯(Ⅱ);化合物Ⅱ经新戊酰氯介导活化后,与(S)-(+)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醇(Ⅲ)缩合,并由碘氧化得到新化合物(R)-2,3-异亚丙基-sn-甘油基{(S)-2-[(苄氧羰基)氨基]-2-(苄氧羰基)-1-氧乙基}膦酸酯(Ⅳ);然后,化合物Ⅳ在三氟乙酸的作用下脱除异丙叉基得到(R)-2,3-二羟基丙基-sn-甘油基{(S)-2-[(苄氧羰基)氨基]-2-(苄氧羰基)-1-氧乙基}膦酸酯(Ⅴ);在1-乙基-(3-二甲氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐(EDCI)的作用下,中间体Ⅴ与硬脂酸进一步乙酰化,以85.8%的产率得到了(R)-2,3-双(硬脂酰基)丙酰基{(S)-2-[(苄氧羰基)氨基]-2-(苄氧羰基)-1-氧乙基}膦酸酯(Ⅵ);中间体Ⅵ经氢解得到了1,2-二硬脂酰基-sn-甘油-3-磷脂酰丝氨酸(Ⅶ)。对主要合成步骤的反应条件进行了优化,并进行了验证和放大实验。产物Ⅶ共经历5步反应,总产率为57.1%。采用FTIR、HRMS和NMR对产物Ⅶ的结构进行了确证。
关键词: 磷脂酰丝氨酸 ；硬脂酸 ；H-膦酸酯 ；合成工艺 ；食品化学品
摘要： 采用7-氨基头孢霉烷酸(7-ACA)和AE-活性酯(MEAM)为原料合成3-乙酰氧基甲基-7-[2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-甲氧亚胺基]-乙酰胺基-3-头孢-4-羧酸(头孢噻肟酸),并对副产物2-硫醇基苯并噻唑的回收工艺条件进行了探索研究,得到了一条清洁生产工艺.研究结果表明,合成头孢噻肟酸的较佳条件为:n(7-ACA)∶n(MEAM)=1∶1.1,二氯甲烷为溶剂、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)为催化剂和三乙胺(TEA)为促进剂,反应时间5 h,温度40℃,头孢噻肟酸收率85.9%,HPLC质量分数99.2%;副产物2-硫醇基苯并噻唑回收条件为:浸取温度70℃,浸取时间20 min,pH值3.0,精制溶剂为水和丙酮,回收率75.1%,HPLC质量分数98.8%,丙酮采用常压回收.头孢噻肟酸和2-硫醇基苯并噻唑产品结构经1H-NMR和FT-IR表征确认.
关键词: 头孢噻肟酸 ；合成 ；清洁生产 ；2-硫醇基苯并噻唑 ；回收
被引量
10
摘要： 本文对采用乙酰乙酸乙酯法制备氨噻肟酸乙酯路线中的卤代反应进行优化,以1,3-二氯-5,5-二甲基海因和1,3-二溴-5,5-二甲基海因作卤代试剂,对甲苯磺酸作催化剂的条件下,制备得到相应的4-氯/溴-2-甲氧亚胺基乙酰乙酸乙酯卤代产物。该卤代产物进一步与硫脲进行环合反应得到目标产物(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑)-2-甲氧基亚胺基乙酸乙酯(即氨噻肟酸乙酯)。该合成路线具有成本低、绿色环保和易于工业化的优点。
关键词: (Z)-2-(2-氨基-4-噻唑)-2-甲氧基亚胺基乙酸乙酯 ；氨噻肟酸乙酯 ；氨噻肟酸
摘要： 通过三聚氯氰的可控亲核取代反应合成了一种含有2个萘荧光团和1个1,8-萘酰亚胺荧光团的新型荧光分子C41H34N6O4(简称NCBNT),通过FTIR、1H NMR、MS和元素分析表征了NCBNT的结构。NCBNT的优化合成条件:以二氧六环和水(体积比1.5∶1.0)为溶剂、采用的碱为NaOH、n(N-正丁基-4-(2'-氨基)乙基氨基-1,8-萘酰亚胺)∶n(2-氯-4,6-二(2-萘氧基)-1,3,5-三嗪)=1.2∶1.0,室温下搅拌30 min,再升温至80℃反应48 h。NCBNT在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的最大吸收波长为435 nm,摩尔吸光系数为1.34×104 L/(mol.cm),最大发射波长为521 nm,荧光量子产率为0.342。研究了NCBNT与曙红Y之间的能量转移以及萘荧光团在能量转移中的作用。实验结果表明,当浓度均为2.5×10-5 mol/L的NCBNT和曙红Y共存于DMF溶液中时,NCBNT可将吸收能量的86.8%转移给曙红Y,使曙红Y的荧光强度增强10.1倍,这一荧光增强效果部分来自萘荧光团的贡献。
关键词: 三聚氯氰 ；萘 ；荧光分子 ；1,8-萘酰亚胺 ；曙红Y ；荧光共振能量转移
被引量
4
摘要： 以L-色氨酸为原料合成了5个伯酰胺结构的轴手性双咔啉N—O催化剂N2,N2'-二氧-9,9'-二甲基-3,3'-取代甲酰胺-β-双咔啉(4A^4E),并用于不对称催化酮亚胺的还原反应.结果表明,催化剂的催化转化率较高(80%~98%),立体选择性(e.e.值)较好,其中催化剂N2,N2'-二氧-9,9'-二甲基-3,3'-环己基甲酰胺-β-双咔啉(4B)的催化转化率达到了98%,e.e.值达68%.
关键词: N—O双咔啉伯酰胺 ；不对称硅氢化反应 ；酮亚胺 ；三氯硅烷
被引量
3
摘要： 以2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚(p-ODA)、异构二苯醚二酐(ODPA)和苯乙炔基苯酐(PEPA)为原料,通过两步法合成了聚合度分别为1,2和3的酰亚胺树脂低聚物,并通过模压成型法制备了单向碳纤维增强的聚酰亚胺复合材料.表征了酰亚胺树脂低聚物的溶解性、熔体黏度及其固化物聚酰亚胺树脂的热性能,结果表明,聚酰亚胺树脂具有良好的溶解性,在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、四氢呋喃(THF)及1,4-二氧六环等溶剂中的溶解度大于30%;所有酰亚胺树脂低聚物的最低熔体黏度均在10 Pa·s以下,具有良好的成型工艺性;聚酰亚胺树脂具有良好的热性能,玻璃化转变温度(Tg)最高可达300℃,5%热失重温度(T5%)最高可达545℃,碳纤维增强聚酰亚胺复合材料PIC-4,4'-ODPA-2具有最佳的高低温力学性能.
关键词: 聚酰亚胺 ；2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚 ；溶解性 ；力学性能 ；碳纤维增强复合材料
被引量
13
摘要： 以三氯氧磷、新戊二醇、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、1,4-对苯醌等原料,反应合成了一种基于磷杂菲基团的新型无卤阻燃剂2-(6-氧-6H-二苯并-(c,e)(1,2)-氧磷杂己烷基)-1,4-二(5’,5’-二甲基-1,4-二氧杂己内磷酰氧基)苯(DPPOBQ)。通过质谱(MS)、元素分析、傅立叶红外光谱(FT-IR)以及核磁共振波谱(1H-NMR、31P-NMR)等表征了目标化合物的结构,并讨论其在乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)泡沫复合材料中的阻燃性能。热分析质谱联用测试(TG-Mass)表明该阻燃剂具有较高的热稳定性和良好的成炭性,热失重5%时的温度为260.2℃,1 000℃时的残炭率可达19.1%。
关键词: 磷杂菲 ；无卤阻燃剂 ；合成 ；热分解 ；泡沫复合材料
被引量
11
摘要： 噻虫胺是一种高效、广谱、低毒的新烟碱类杀虫剂。综述了噻虫胺的合成方法,并对其中一种合成路线进行了详细的研究,即以硝基胍、2,3-二氯丙烯为起始原料,经过分解中间体1-(2-氯噻唑-5-甲基)-2-硝基亚胺基-3,5-二甲基-六氢-1,3,5-三嗪制备噻虫胺,总收率可达58.6%。此工艺路线具有选择性高、反应条件温和、反应时间短、产品纯度高、易于实现工业化生产等特点。
关键词: 新烟碱 ；杀虫剂 ；噻虫胺 ；合成
被引量
29
摘要： 以N,N′-二氯对苯醌二亚胺、2,5-二甲基-N,N′-二氯对苯醌二亚胺与2,5-二溴-3,4-乙撑二氧噻吩为单体,1,3-二(二苯基膦)丙烷二氯化镍(Ⅱ)为催化剂,采用金属配合物催化法合成了聚(N,N′-对苯醌二亚胺-3,4-乙撑二氧噻吩)和聚(2,5-二甲基-N,N′-对苯醌二亚胺-3,4-乙撑二氧噻吩)两种共聚物。通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、X射线衍射(XRD)、紫外分光光度计(UV-Vis)和循环伏安(CV)等测试对其进行了结构表征及性能测试。结果表明,两种共聚物在CF3COOH(TFA)溶液中的UV-Vis最大吸收波长分别在500 nm和511 nm处;氧化还原峰出现在-0.2 V-0.8 V之间;通过碘掺杂后共聚物的电化学窗口拓宽,电化学活性提高。
关键词: 镍(Ⅱ)配合物催化法 ；对苯醌二亚胺 ；格氏试剂 ；3 ；4-乙撑二氧噻吩
被引量
2
摘要： 在聚丙烯腈(PAN)/二甲基亚砜溶液中加入联苯四甲酸二酐和二氨基二苯醚合成PAN/聚酰胺酸(PAA)共混纺丝原液,然后通过湿法纺丝、在空气气氛中预氧化/亚胺化、在氮气(N_(2))气氛下碳化制得“莲藕状”截面的PAN/聚酰亚胺(PI)基多孔碳纤维,研究了不同PI含量PAN/PI基多孔碳纤维的表观形貌、化学结构及元素组成,并评估了模拟烟道环境中多孔碳纤维的二氧化碳(CO_(2))吸附性能。结果表明:随PI含量的增加,纤维内部的孔隙变得更大、更密集,形成类似“莲藕状”的截面结构,吡咯/吡啶酮氮含量也随PI含量的增加而有规律的增加,当PI质量分数为30%时,PAN/PI基多孔碳纤维N结构形式中吡咯/吡啶酮氮的占比高达70.46%;在40℃、CO_(2)体积分数为15%、N_(2)体积分数为85%的模拟烟道环境中,PI质量分数为30%的PAN/PI基多孔碳纤维的CO_(2)吸附量相对最高,达0.66 mmol/g,且能更加快速地达到吸附平衡,具有优异的CO_(2)吸附性能。
关键词: 聚丙烯腈 ；聚酰胺亚胺 ；多孔碳纤维 ；湿法纺丝 ；二氧化碳吸附性能 ；氮含量
摘要： 为提高第2代新烟碱类杀虫剂噻虫胺与噻虫嗪的产品纯度,降低其在工业生产中的废水排放量,对噻虫胺中间体1,5-二甲基-2-硝基亚胺基-全氢-1,3,5-三嗪和噻虫嗪中间体3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-噁二嗪的反应机理进行研究。发现噻虫胺中间体1,5-二甲基-2-硝基亚胺基-全氢-1,3,5-三嗪的合成在碱性条件下进行,而噻虫嗪中间体3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-噁二嗪的合成既可在酸性也可在碱性条件下进行,酸性条件下产品收率更高,且都符合Mannich反应机理。Mannich反应在有机化学合成,特别是在药物合成方面具有非常重要的地位,展望了其在农药合成领域的发展趋势。
关键词: 3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-噁二嗪 ；1,5-二甲基-2-硝基亚胺基-全氢-1,3,5-三嗪 ；曼尼希反应 ；反应机理
被引量
1
摘要： 目的:研究吡罗昔康片中的杂质。方法:建立HPLC方法对吡罗昔康片的杂质进行考察:采用Capell-MGⅡC_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节p H至3.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长230 nm;采用HPLC-Q-TOF/MS技术对主要杂质结构进行了初步鉴定:色谱柱为XDB-C_(18)(4.6 mm×100 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.4 m L·min^(-1),质谱离子源为ESI离子源,扫描模式为正离子扫描。结果:138批国产吡罗昔康片共检出14个杂质,其中杂质8、10、12、14是主要杂质,96%样品中最大杂质为杂质12,平均含量为0.35%;杂质总量平均为0.57%。杂质主要来源于原料。国外产品与国产产品杂质谱不同,杂质数量及含量远低于国内产品。鉴定了其中8种杂质的结构,其中杂质1、8、14分别对应BP的特定杂质A(2-氨基吡啶)、C(2-甲基-4-羟基-2H-1,2-苯并噻嗪-3-甲酰胺-1,1-二氧化物)和K(2-甲基-4-羟基-2H-1,2-苯并噻嗪-3-甲酸乙酯-1,1-二氧化物),杂质4(1,1-二氧-2-乙基亚胺基-1,2-苯并异噻唑-3-酮)、7(2-甲基-4-羟基-N-(1-氧代-2-吡啶基)-2H-1,2-苯并噻嗪-3-甲酰胺-1,1-二氧化物)、9(N,N′-双(2-吡啶基)草酰胺)、10(2-甲基-4-羟基-N-甲基-2H-1,2-苯并噻嗪-3-甲酰胺-1,1-二氧化物)、12(2,2-二甲基-4-羟基-N-(2-吡啶基)-2H-1,2-苯并噻嗪-3-甲酰胺-1,1-二氧化物)为吡罗昔康片中首次报道。结论:建立的HPLC方法可有效分离主成分吡罗昔康与杂质。国产吡罗昔康片中杂质数量较多,含量较高,应优化生产工艺,控制其质量。
关键词: 非甾体类抗炎药 ；吡罗昔康 ；炎痛喜康 ；杂质结构鉴定 ；杂质谱 ；高效液相色谱 ；液相色谱-四极杆飞行时间质谱
被引量
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