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会议时间： 2011-10-10
摘要： 使用智能重量分析仪(Intelligent Gravimetric Analyser)测得了不同温度下异戊二烯(Isoprene),1-戊烯(1-Pentene)及噻吩(Thiophene,TP)在FCC汽油选择性加氢脱硫催化剂上的吸附等温线。结果表明不同单组份吸附质吸附量由大到小的顺序为:TP,Isoprene,1-Pentene;随温度的升高吸附量逐渐减小且TP及1-Pentene都很容易脱附而Isoprene却脱附困难;低温有利于TP的吸附,高温不利于噻吩的吸附;动力学数据显示三种不同吸附质的相对扩散系数大小顺序为1-Pentene>Thiophene>Isoprene。
关键词: 加氢脱硫催化剂 ；FCC ；吸附和扩散
摘要： 为满足"史上最严"的国Ⅵ汽油质量标准,发展"低硫、控烯、保辛烷值"的清洁汽油生产新技术成为当前研究热点。当前清洁汽油生产的主流技术是选择性催化加氢脱硫技术,本文首先从催化裂化(FCC)汽油中汽油辛烷值损失与汽油中不同碳数和结构烯烃加氢饱和规律的研究开始,详细分析了当前国Ⅵ升级背景下的加氢脱硫技术发展现状,特别针对提高加氢脱硫催化剂脱硫选择性及辛烷值恢复性能的研究进展进行了综述。基于现有的炼油发展现状及难题,建议了未来清洁油品的发展方向:秉承"分子炼油"理念,进一步完善分子层次的汽油组成认知,不断实现汽油组成中各类烃的精准分离和高效转化,可满足清洁油品的升级需求,还可应对未来油品结构调整。
关键词: 清洁汽油 ；加氢脱硫 ；溶剂萃取 ；烯烃
被引量
30
【期刊论文】 • 鲍文静 1冯超 1,3马书妍 1闫登伟 1
+8位作者
• 《Chinese Journal of Catalysis》 CSCD
中科院1区
JCR:Q1
• 2024年第2期 154 -
170， 共17页
摘要： 过去几十年,通过催化加氢脱硫(HDS)实现超清洁油品的生产一直是石油炼制领域的研究重点.然而,常规的HDS催化剂因金属负载量较低及金属与载体之间的强相互作用,导致其对4,6-二甲基二苯并噻吩(4,6-DMDBT)类大分子的脱除效率较低.这类大分子反应物由于具有较大的空间位阻,使得其在催化剂表面活性位点上的吸附和反应更为困难,往往通过氢化反应进行脱硫反应.因此,为实现有效的脱硫反应,必须发展能高效解离和活化氢物种的催化剂.此外,通过氢化反应高效地脱除4,6-DMDBT通常需要在高温高压等苛刻条件下进行,这要求催化剂具备更高的活性、选择性和稳定性.为解决上述问题,本文通过奥斯瓦尔德熟化法制备了一种由多孔CoMoS外壳和Co_(3)S_(4)内核构成的Co_(3)S_(4)@CoMoS核@壳材料,并用于4,6-DMDBT类大分子的脱除.同时,通过原位表征和理论计算研究了该催化材料在HDS反应中的构效关系.SEM结果显示,制得的Co_(3)S_(4)@CoMoS空心球外表面粗糙,由许多小纳米颗粒组成.TEM图像直观地显示了Co_(3)S_(4)@CoMoS催化剂的结构,其外壳和间隙厚度分别为80和100 nm,高度多孔的球体使核@壳材料能够提供较短的氢溢流距离,从而构建了一种高效的HDS纳米反应器.EDX结果显示Co,Mo和S元素在Co_(3)S_(4)@CoMoS催化剂上均匀分布.其中,Mo金属仅存在于纳米球的外壳上;除外层的CoMoS相外,Co元素还形成了一个由Co-S物种组成的独立核心.结合XRD结果可以确定,该催化剂是由Co促进的MoS_(2)外壳和Co_(3)S_(4)内核组成的Co_(3)S_(4)@CoMoS核@壳材料.电镜图像和氮气吸脱附等结果表明,Co_(3)S_(4)@CoMoS纳米球的外壳由(Co)MoS_(2)纳米片交错卷曲组装而成,壳层含有丰富的活性位点和发达的孔道结构,为反应物提供了充足的吸附位点.Co金属的掺杂增加了MoS_(2)晶体的无序度,使得MoS_(2)纳米片上形成了大量的不饱和硫空位.钴原子锚定在MoS_(2)边缘还可以抑制MoS_(2)纳米片的团聚,使得Co_(3)S_(4)@CoMoS催化剂上的层状MoS_(2)长度较短且堆叠层数较低,有利于活性位点的充分暴露.H_(2)-程序升温脱附和WO_(3)变色实验结果证实了Co_(3)S_(4)@CoMoS结构中的氢溢流效应.HDS实验结果表明,仅使用30 mg Co_(3)S_(4)@CoMoS催化剂就能够实现99.2%的二苯并噻吩转化率和94.9%的4,6-DMDBT转化率.推测在HDS反应中,含硫大分子锚定在CoMoS外壳的硫空位上,而内核Co_(3)S_(4)相能够引发氢溢流效应,并将活性氢物种传递给CoMoS相,用于吸附和脱除含硫反应物,从而在HDS反应中使CoMoS和Co_(3)S_(4)两相起到协同作用,进而实现针对4,6-DMDBT类大分子的深度加氢脱硫.同时,反应过程中小分子H_(2)则可以自由地通过壳体扩散到内核的Co_(3)S_(4)相上,被解离成溢流氢物种后又传递给外层壳体,使得硫空位在HDS中不断地形成和再生.此外,核@壳球体内部连续的介孔通道缩短了溢流氢物种的迁移距离,提高了活性物种的利用率.致密的壳体使催化剂在多次循环反应中保留了核@壳结构,提高了催化剂的使用寿命.理论计算结果表明,CoMoS相和Co_(3)S_(4)相间的强电荷转移增加了CoMoS相中硫原子的电子云密度,有利于反应物在活性物种上的吸附.此外,得益于Co_(3)S_(4)相的氢溢流效应,在CoMoS/Co_(3)S_(4)双相结构上的氢解离能远低于单相结构,这使得H2分子能够在核@壳催化剂上被快速活化,以促进反应物分子的下一步脱硫进程.综上所述,本文制备的多组分Co_(3)S_(4)@CoMoS核@壳催化剂表现出较好的加氢脱硫性能.文章还提出了活性相结构与催化活性及反应路径选择性之间的作用机制,为进一步开发高效非负载加氢脱硫催化剂提供了新思路.
关键词: 加氢脱硫 ；氢溢流效应 ；核@壳结构 ；CoMoS活性相 ；双活性相协同
被引量
10
摘要： 采用三苯基砷和三乙基砷作为砷化物配制高砷模拟油,用于对CoMo/Al2O3加氢脱硫催化剂进行强制积砷中毒处理,采用BET,XRD,XRF,Py-IR等分析手段对砷中毒前后催化剂的物化性质进行表征,对中毒前后催化剂的加氢活性进行评价,并对砷中毒催化剂的失活温度进行考察。结果表明:砷化物使加氢催化剂的强酸位消失,B酸位和L酸位总量明显降低,催化剂活性位减少,造成催化剂加氢活性降低。
关键词: 加氢脱硫催化剂 ；砷中毒 ；三苯基砷 ；三乙基砷 ；失活温度
摘要： 高硫燃油燃烧产生的排放会对环境造成巨大的破坏,严重影响人类的生存,开发高效的加氢脱硫催化剂至关重要。本文以雷尼镍为前体,首次使用磷量子点和商业红磷对非负载型(雷尼镍)催化剂进行改性,并系统探究了改性条件(改性温度、用量、反应温度)对催化剂加氢脱硫(DBT)性能的影响,采用BET比表面积测试、X射线衍射仪、扫面电子显微镜、透射电子显微镜、能量色散光谱和X射线光电子能谱等技术手段进行表征。结果发现,磷量子点改性催化剂的性能明显提升,改性催化剂孔径增大和磷量子点与镍的强相互作用是催化剂性能提升的主要原因。较大的孔径有利于DBT分子扩散,与磷量子点作用生成的带正电Ni^(δ+)物种将有利于DBT的吸附,进而提高催化剂的加氢脱硫性能,并在最佳实验条件下得到了99.1%的DBT转化率。
关键词: 催化剂 ；化学反应 ；磷量子点 ；改性 ；加氢脱硫
被引量
1
摘要： 为改善催化裂化(FCC)汽油选择性加氢脱硫催化剂的性能,采用羧甲基纤维素扩孔的方法制备出含大孔结构的氧化铝载体并制备成CoMoS催化剂,采用氮气吸附脱附、压汞法和程序升温脱附(NH3-TPD)方法对扩孔前后的载体的孔结构和表面酸性进行表征。结果表明,经过扩孔后的氧化铝载体在约150nm出现大孔结构,而氧化铝载体的本体孔结构和表面酸性基本没有发生变化。采用真实FCC汽油对所制备的催化剂进行反应性能评价,与未扩孔的氧化铝载体相比,采用大孔结构的氧化铝载体制备的催化剂脱硫选择性得到大幅提高。在国内某1.2×106 t/a的汽油加氢装置上的工业应用结果表明,在脱硫率为90%的条件下,辛烷值损失0.6个单位。
关键词: 催化裂化汽油 ；选择性 ；加氢脱硫 ；大孔氧化铝 ；传质
被引量
8
摘要： 催化裂化汽油超深度加氢脱硫和保护烯烃不被加氢饱和为烷烃,依然是中国汽油质量升级的技术需求。本论文从传质角度出发,设计并制备了蛋壳型加氢脱硫催化剂,采用调控陈化时间的方法,可控制备了一系列的蛋壳型催化剂。采用SEM-EDX、XRD、H2-TPR、N2吸附-脱附、XPS和HRTEM对催化剂进行表征。表征结果表明,制备的蛋壳型催化剂具有蛋壳厚度可调、蛋壳分布均匀的优点;蛋壳厚度对层状结构MoS2的片层长度和层数略有影响,但随着蛋壳厚度的增加,催化剂中Edge边位比例(fe)和Rim角位比例(fc)的比值fe/fc略有降低。选用模型催化裂化汽油对催化剂的脱硫性能进行考察,蛋壳型催化剂对脱硫活性影响较小,但蛋壳型催化剂具有更低的烯烃饱和活性,这主要归因于蛋壳催化剂具有更高的fe/fc,同时更低的传质阻力使得烯烃分子在含Mo活性相的壳层停留时间缩短。
关键词: 催化裂化汽油 ；加氢脱硫 ；选择性 ；蛋壳催化剂
摘要： 采用实沸点蒸馏法对中国石油哈尔滨石化分公司催化裂化(FCC)汽油进行了窄馏分切割,归纳分析全馏分及各切割窄馏分段的族组成、辛烷值、总硫含量和硫形态分布规律;采用等体积饱和浸渍法制备了ZnLaNiMo/ZSM-5加氢改质催化剂,采用XRD、N_(2)吸附-脱附、吡啶红外光谱等手段对该催化剂进行表征,并分别以FCC汽油不同窄馏分及其混合馏分为原料考察ZnLaNiMo/ZSM-5/γ-Al_(2)O_(3)催化剂的加氢改质性能。结果表明:窄馏分中烯烃质量分数为6.39%~44.78%,烯烃含量随着馏分沸点的升高而显著降低,FCC汽油中约80%以上的烯烃集中在<115℃的轻馏分中,主要是C_(5)~C_(8)烯烃;ZnLaNiMo/ZSM-5加氢改质催化剂的比表面积、孔径和孔体积分别为272.9 m 2/g、7.28 nm和0.25 cm^(3)/g,采用该催化剂加氢改质处理Cut-2~Cut-5混合馏分时,在反应压力2.0 MPa、体积空速1.5 h^(-1)、氢/油体积比300、反应温度340℃的条件下,加氢脱硫率为62.5%,加氢改质产物的烯烃体积分数降低了12.04%、研究法辛烷值增加1.14,说明ZnLaNiMo/ZSM-5加氢改质催化剂同步具有加氢脱硫、大幅降烯烃和保持辛烷值三重功能。
关键词: FCC汽油 ；加氢改质 ；窄馏分 ；烃族组成 ；脱硫 ；硫分布 ；烯烃
被引量
2
摘要： 在碱处理ZSM-5的浆液中外加模板剂和新的硅铝源,采用水热合成法合成了具有微孔和介孔孔道的多级孔道H-ZSM-5/MCM-41分子筛,采用XRD、BET和HRTEM等方法对其表征。在2.0 MPa、350℃、体积空速2h-1、氢/油体积比300的条件下,采用固定床反应器,考察了合成分子筛经等体积浸渍法负载不同n(Ni)/n(Mo)双金属活性组分所得催化剂对加氢脱硫后的FCC汽油重组分的加氢改质催化性能。结果表明,合成的H-ZSM-5/MCM-41分子筛中外加硅铝源的Si/Al摩尔比为50时,可以得到孔道结构较好的多级孔道分子筛,该分子筛具有以ZSM-5分子筛相作为核、介孔MCM-41相作为壳的核壳结构。多级孔道分子筛负载NiMo双金属活性组分的催化剂催化汽油加氢异构化和芳构化性能与其酸性和孔结构密切相关,当催化剂中n(Ni)/n(Mo)=1/2,w(Ni)=3.0%时,其汽油加氢异构化和芳构化催化性能较好。
关键词: 多级孔道分子筛 ；ZSM-5/MCM-41 ；汽油 ；加氢改质
被引量
11
摘要： 采用CO吸附原位红外光谱对系列硫化态CoMo/Al2O3催化剂进行表征,获得了加氢脱硫催化剂活性相的信息,并将表征结果与微反加氢脱硫活性和选择性评价结果进行关联分析。结果表明,CoMoS和MoS2活性中心上吸附的CO数目的比值与HDS选择性具有良好的相关性;催化剂表面CoMoS相相对含量的增多有利于提高HDS的活性和选择性;CoMoS活性中心的强缺电子特性是CoMoS相有助于提高HDS活性和选择性的重要原因。
关键词: 原位红外光谱 ；CO ；CoMo/Al2O3 ；HDS活性 ；HDS选择性 ；FCC汽油
被引量
10
摘要： 综述了国内外催化裂化(FCC)汽油清洁化技术的研究进展,重点对比了选择性加氢脱硫技术、临氢吸附脱硫技术以及选择性加氢脱硫耦合辛烷值恢复技术,总结了各类技术的原理、相关催化剂的开发及不同工艺的特点,从而根据原料及产品需求的不同,选择相对应的清洁化技术。汽油清洁化技术发展表明,未来研究将聚焦于开发新型催化材料与催化剂,实现FCC汽油中烯烃的高选择性转化与超深度脱硫的高效耦合,从而满足清洁汽油“低硫、控烯、控芳、保辛烷值”的要求。
关键词: 催化裂化汽油 ；加氢 ；清洁化 ；选择性 ；辛烷值恢复 ；进展
摘要： 采用四丙基氢氧化铵与氢氧化钠混合碱溶液对ZSM-5分子筛进行改性,运用X射线衍射、扫描电镜、N2物理吸附和NH3程序升温脱附等手段对样品进行表征。结果表明,改性后HZSM-5分子筛的介孔数量增多,比表面积、孔体积增大,强酸位酸量增多。在催化裂化汽油加氢脱硫及芳构化反应中,ZSM-5分子筛催化剂性能优异,呈现出良好的脱硫性能及烯烃芳构化活性。在压力为3 MPa,温度为300℃,氢油体积比为300∶1,空速为1.5 h-1的条件下,FCC汽油脱硫率达到94.2%,芳烃产率为20.7%
关键词: ZSM-5分子筛 ；碱处理 ；多级孔结构 ；FCC汽油 ；加氢脱硫
被引量
2
摘要： 制备了以γ-Al2O3为载体的Ni基选择性加氢硫转移催化剂Mo-Ni/γ-Al2O3,并用于催化裂化(FCC)汽油的加氢硫转移反应。对比了预硫化型和氧化型Mo-Ni/γ-Al2O3催化剂的活性和选择性,并考察了无氧焙烧温度、活性组分负载量对预硫化型Mo-Ni/γ-Al2O3催化剂加氢硫转移催化性能的影响。采用模型化合物研究了硫醇在MoNi/γ-Al2O3催化下的反应,考察了烯烃和硫醇对硫转移反应的影响。结果表明,无氧焙烧温度400℃下制备得到的w(NiO)=8.2%、w(MoS2)=5.6%的预硫化型Mo-Ni/γ-Al2O3催化剂具有相对较高的加氢硫转移反应催化活性和选择性;硫醇与烯烃的反应在催化剂表面的加氢活性位上进行,硫醇先加氢脱硫,生成吸附态H2S,吸附态H2S再与吸附的烯烃反应生成大分子硫醇或硫醚,达到硫转移的目的。
关键词: 预硫化型催化剂 ；轻质硫化合物 ；加氢 ；硫转移 ；硫醚
被引量
2
摘要： 研究开发出了适于FCC汽油加氢改质的选择性加氢脱硫催化剂和辛烷值恢复催化剂,并在300 mL绝热装置上,分别以全馏分FCC汽油或切割后的重馏分FCC汽油为原料,进行了FCC汽油加氢改质工艺的系统研究,结果表明:单独采用辛烷值恢复工艺或辛烷值恢复-选择性加氢脱硫组合工艺不能完全满足FCC汽油加氢改质的要求;而单独采用选择性加氢脱硫工艺或选择性加氢脱硫-辛烷值恢复组合工艺可以满足全馏分FCC汽油或切割后重馏分FCC汽油加氢改质的要求。将全馏分FCC汽油切割后进行加氢改质可以得到硫含量更低的改质产品或直接生产符合国Ⅳ标准的清洁汽油。
关键词: 选择性加氢脱硫 ；辛烷值恢复 ；FCC汽油 ；加氢改质
被引量
12
摘要： 采用共沉淀方法合成了不同Ni/Al比的镍铝类水滑石,将其作为催化剂前驱体,制备了Ni/Al2O3加氢脱硫催化剂.通过X射线衍射法(XRD),程序升温还原(H2-TPR),热重分析(TG),傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等技术对催化剂进行了表征.利用10 mL固定床装置在不同温度,压力,体积空速和氢油比条件下对Ni/Al2O3催化剂的加氢脱硫活性进行了评价.结果表明,XRD图和FT-IR图中均出现了Ni-Al类水滑石的特征峰,TG图呈现出两个明显阶段的失重,在Ni-Al2O3-HT的XRD图中最强的衍射角对应单质金属Ni粒子的(111)晶面.脱硫结果显示Ni-Al类水滑石作为前驱体在适当的条件下,FCC汽油的硫含量降至10 ppm以下.类水滑石作为前驱体的Ni/Al2O3加氢脱硫活性很好,说明类水滑石作为前驱体在加氢脱硫领域有好的应用前景.
关键词: 加氢脱硫 ；催化剂前驱体 ；Ni-Al-HT ；Ni-Al2O3-HT
被引量
20
摘要： 制备了CoMo/La_2O_3-Al_2O_3选择性加氢脱硫催化剂,通过BET,XRD,H2-TPR,XPS,TEM对催化剂进行了表征,并在固定床连续微型反应装置上考察了La_2O_3含量对催化剂活性的影响。结果表明:La的引入可以改善活性组分与载体间的相互作用,有利于金属活性组分的还原,提高了Mo的硫化程度,增加了CoMoS活性相的数量;当La_2O_3质量分数为1.0%时,催化剂有最佳的选择性加氢脱硫活性,在处理FCC汽油重馏分(>65℃馏分)时可将其硫质量分数降至11.2μg/g,RON损失1.1个单位;与碱洗轻馏分调合后,产品硫质量分数为9.0μg/g,RON损失0.8个单位。
关键词: 选择性加氢脱硫 ；催化剂 ；载体 ；镧
被引量
7
摘要： 对中石化天津分公司的催化裂化(FCC)汽油进行了实沸点切割,采用气相色谱-硫化学发光检测器(GC-SCD),研究了催化裂化汽油(FCC汽油)中不同馏分段各种硫化物的类型及分布规律。FCC汽油馏份中主要的硫化物为苯并噻吩、甲基苯并噻吩、C3-噻吩、C4-噻吩、噻吩、3-甲基噻吩、2-甲基噻吩、四氢噻吩、2,4-二甲基噻吩、2,3-二甲基噻吩、3,4-二甲基噻吩,以噻吩类尤其是苯并噻吩含量最高,噻吩类化合物(包括苯并噻吩,甲基苯并噻吩,甲基噻吩,二甲基噻吩)的含量占汽油总硫含量的80%以上。分析结果为加氢脱硫催化剂和工艺研究提供了依据。
关键词: 气相色谱法 ；硫化学发光检测 ；硫化物 ；汽油
被引量
37
摘要： 通过对传统Al_2O_3载体加以改进,研制出一种FCC汽油深度选择性加氢脱硫催化剂CoMoNi/Al_2O_3-SiO_2。该剂具有较高的脱硫活性和较低的烯烃饱和活性,在压力1.5 MPa、反应温度230℃、氢油体积比300:1、空速2.0h^(-1)的条件下,脱硫率达到93.4%,总硫质量分数由439.3μg/g降低到29.1μg/g,辛烷值损失仅为0.7个单位。
关键词: FCC汽油 ；选择性加氢脱硫 ；催化剂
被引量
2
摘要： 以模拟汽油为原料油,在传统的CoMo/γ-Al_2O_3催化剂上添加Fe,K,Mg金属助剂,制备了相应的改性催化剂;研究了金属助剂种类及其负载量对催化剂物化性质及其加氢脱硫选择性的影响;并用XRD,BET,H_2-TPR等技术对催化剂的物化性质进行了表征。实验结果表明,负载0.5%(基于Fe的氧化物质量)Fe的CoMo/γ-Al_2O_3催化剂对FCC汽油具有较好的加氢脱硫选择性,并用于处理大港FCC汽油时可将汽油中的硫含量降至50μg/g以下,辛烷值只损失1～2个单位,达到了欧Ⅳ汽油标准,且Fe改性的CoMo/γ～Al_2O_3催化剂具有较好的稳定性。
关键词: FCC汽油 ；选择加氢脱硫催化剂 ；金属助剂
被引量
11
摘要： 为应对日益严竣的环境问题,标准汽油中硫及烯烃含量的控制必然会越来越严苛。文中着重对比了目前国内外先进的FCC汽油清洁化技术的中的选择性加氢脱硫技术、加氢改质技术、吸附脱硫技术此3类技术的技术优缺点,此3类技术中加氢改质技术针对国内FCC汽油原料特点进行针对性的处理,使产品油更符合国家新清洁汽油质量标准,对每类技术应用较好的工艺进行了简单介绍。对FCC汽油加氢改制技术配套催化剂的大致使用情况及研究进展进行了概述,归纳概述了目前国内外在加氢改质催化剂方面的研究。
关键词: 催化裂化(FCC)汽油 ；加氢改质 ；加氢脱硫(HDS)催化剂 ；加氢改质催化剂
被引量
10
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